第三章食品的物理检验方法 (2)精选文档.ppt

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1、第三章第三章 食品的物理检验食品的物理检验方法方法本讲稿第一页,共四十五页 根据食品的相对密度、折射率、根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法称为量之间的关系进行检测的方法称为食品的物理检测法。物理检测法是食品的物理检测法。物理检测法是食品分析及食品工业食品分析及食品工业 生产中常用的生产中常用的检测方法。检测方法。本讲稿第二页,共四十五页1 概概 述述u根据食品的物理常数与食品的组成及含根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。检验法。u物理检验法是

2、食品分析及食品工业生物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。产中常用的检测方法。本讲稿第三页,共四十五页一、物理检测的意义一、物理检测的意义 相对密度、折射率和比旋光度与相对密度、折射率和比旋光度与物质的熔点和沸点物质的熔点和沸点样,也是物理特样,也是物理特性。由于这些物理特性的测定比较性。由于这些物理特性的测定比较便捷,故它们是食品生产中常用的便捷,故它们是食品生产中常用的工艺控制指标,也是防止假冒伪劣工艺控制指标,也是防止假冒伪劣食品进入市场的监控手段。食品进入市场的监控手段。本讲稿第四页,共四十五页 通过测定液态食品的这些特通过测定液态食品的这些特性,可以指导生产过程、保证产

3、品性,可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯洛程度及品质,浓度、判断食品的纯洛程度及品质,是生产管理和巾场管理不可缺少的是生产管理和巾场管理不可缺少的方便而快捷的监测手段。方便而快捷的监测手段。本讲稿第五页,共四十五页二、物理检测的内容与方法二、物理检测的内容与方法p 相对密度相对密度p 折光率折光率p 旋光度旋光度本讲稿第六页,共四十五页2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法一、相对密度法一、相对密度法二、折光法二、折光法三、旋光法三、旋光法本讲稿第七页,共四十五页 一、相对密度法一、相对密度法 密度密度 物质在一定温度下,

4、物质在一定温度下,单位体积的质量。单位体积的质量。g/cmg/cm3 3 相对密度相对密度 d d某一温度下物质的质量某一温度下物质的质量 与同体积某一温度下水的质量之比与同体积某一温度下水的质量之比 密度与相对密度的关系密度与相对密度的关系本讲稿第八页,共四十五页 记作记作 ,无因次量,无因次量 常用常用 、表示。表示。本讲稿第九页,共四十五页液态食品相对密度的测定方法液态食品相对密度的测定方法 1.1.密度瓶法密度瓶法 仪器:密度瓶是测定液体相对密仪器:密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,常用的有带温度的专用精密仪器,常用的有带温度计的精密密度瓶和带毛细管的普度计的精密密度瓶和带毛细管

5、的普通密度瓶。通密度瓶。本讲稿第十页,共四十五页普通型附温度计附温度计密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶本讲稿第十一页,共四十五页原理:原理:由于密度瓶的容积一定,故在一定由于密度瓶的容积一定,故在一定温度下,用同一密度瓶分别称量样品溶温度下,用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度。品溶液的相对密度。本讲稿第十二页,共四十五页测定方法测定方法将精密密度瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水、将精密密度瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水、乙醇洗涤后,烘干并冷却,精密称重。乙醇洗涤后,烘干并冷却,精密称重。装满温度小于装满温度小于2020的样液

6、,插入温度计后,的样液,插入温度计后,置于置于20 20 的恒温水浴中,待样液的温度达的恒温水浴中,待样液的温度达到到20 20 时保持时保持20min20min,用滤纸条吸取毛细管,用滤纸条吸取毛细管溢出的多余样液,盖上毛细管的小帽取出。溢出的多余样液,盖上毛细管的小帽取出。用滤纸把瓶外的液体擦干,在分析天平上量,用滤纸把瓶外的液体擦干,在分析天平上量,即可测出即可测出2020时一定容积样液的质量。时一定容积样液的质量。本讲稿第十三页,共四十五页将样倾出,洗净密度瓶,装入煮沸将样倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30min30min并冷却至并冷却至2020以下的蒸馏水,以下的蒸馏水,按测定样液的方法

7、同样操作,测定出按测定样液的方法同样操作,测定出同体积的同体积的2020蒸馏水的质量。蒸馏水的质量。本讲稿第十四页,共四十五页计算计算本讲稿第十五页,共四十五页操作应注意的问题:操作应注意的问题:测定挥发性的样液时,宜使用精密密度瓶,测定挥发性的样液时,宜使用精密密度瓶,测定较黏稠的样液时宜使用普通密度瓶。测定较黏稠的样液时宜使用普通密度瓶。液体必须装满密度瓶,并使液体充满毛细管,液体必须装满密度瓶,并使液体充满毛细管,瓶内不能有气泡。瓶内不能有气泡。水浴中的水必须时清洁无油污,防止污染瓶水浴中的水必须时清洁无油污,防止污染瓶外壁。外壁。拿取恒温后的普通密度瓶不能用手直接接触拿取恒温后的普通密

8、度瓶不能用手直接接触球部。球部。天平室的温度不得高于天平室的温度不得高于2020,防止液体受热,防止液体受热溢出溢出本讲稿第十六页,共四十五页2.2.密度计法密度计法仪器:仪器:普通密度计普通密度计 锤度计锤度计 波美计波美计 乳稠计乳稠计 酒精计酒精计本讲稿第十七页,共四十五页密度计时最便捷适用的测定液体相对密密度计时最便捷适用的测定液体相对密度的方法,时根据阿基米德原理设计而度的方法,时根据阿基米德原理设计而成。成。本讲稿第十八页,共四十五页 (1)(2)(3)(4)(1)(2)(3)(4)(1 1)普通密度计)普通密度计 (2 2)附有温度计的糖锤度密度计)附有温度计的糖锤度密度计 (3

9、 3、4 4)波美密度计)波美密度计 一个封口的玻璃管,一个封口的玻璃管,内有空气,中间略粗,内有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮在下部有重锤,能浮在一定密度的液体中。一定密度的液体中。本讲稿第十九页,共四十五页直接以直接以2020时的密度时的密度 值为刻度的。值为刻度的。0.700 0.7001.000 1.000 为轻表,为轻表,用来测量比水轻的液用来测量比水轻的液体;体;1.000 1.0002.000 2.000 为重表,为重表,用来测量比水重的液用来测量比水重的液体。体。1 1、普通密度计、普通密度计本讲稿第二十页,共四十五页 又称勃力克斯计又称勃力克斯计 (BrixscaleBri

10、xscale,简写为,简写为。BxBx)是专用于测定糖)是专用于测定糖液浓度的,以液浓度的,以2020重重量百分浓度为刻度的。量百分浓度为刻度的。2 2、附有温度计、附有温度计 的糖锤度密度计的糖锤度密度计本讲稿第二十一页,共四十五页 是以波美度来表示液是以波美度来表示液 体体浓度大小。浓度大小。单位:单位:BBe,e,以以2020为基准,蒸馏水为基准,蒸馏水为为0,15%0,15%的食盐液为的食盐液为15 15 B Be e,纯硫酸纯硫酸(d=1.8427d=1.8427时)为时)为 66 B 66 Be e。3 3、4 4、波美密度计波美密度计本讲稿第二十二页,共四十五页5 5、乳稠计、乳

11、稠计 专门测定牛乳的相对密度的,刻度专门测定牛乳的相对密度的,刻度20/420/4、15 15/15/15,关于温度校正,见,关于温度校正,见333333页,附表页,附表6 6。相对密度相对密度d=d=(乳稠计读数(乳稠计读数/1000/1000)+1.000+1.0006.6.酒精比重计酒精比重计 表示溶液中含酒精的体积百分含量。表示溶液中含酒精的体积百分含量。注意注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较:当样品中酒精含量低时,测量误差较 大;大;T20T20时要校正。时要校正。本讲稿第二十三页,共四十五页GB/T 5009.22003 食品的相对密度的测定食品的相对密度的测定 1.1.密度瓶

12、法密度瓶法 2.2.相对密度天平(韦氏天平)相对密度天平(韦氏天平)3.3.密度计(比重计)密度计(比重计)本讲稿第二十四页,共四十五页二、折光法二、折光法通过测量物质的折光率来鉴别物质的组通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为的品质的分析方法称为折光法折光法。本讲稿第二十五页,共四十五页光的反射现象与反射定律光的反射现象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫原介质里传播,这种现象叫光的反射

13、光的反射。本讲稿第二十六页,共四十五页 光的反射示意图光的反射示意图 A A入射线入射线 B B反射线反射线 L L法线法线 M-M M-M两介质分界线两介质分界线 入射角入射角 反射角反射角本讲稿第二十七页,共四十五页光的反射定律光的反射定律入射线、反射线和法线总是在入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。分居于法线的两侧。入射角等于反射角。入射角等于反射角。本讲稿第二十八页,共四十五页光的折射现象与折射定律光的折射现象与折射定律 光线从一种介质射到另一种介光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第质时,除了一部分光线反射回

14、第一种介质外,另一部分进入第二一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫这种现象叫光的折射光的折射。本讲稿第二十九页,共四十五页(1 1)入射线、法线和折射线在同入射线、法线和折射线在同一平面一平面 内,入射线和折射线分居内,入射线和折射线分居于法线的两侧。于法线的两侧。(2 2)无论入射角怎样改变,入射角)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折射角的正弦之比,恒等的正弦与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。于光在两种介质中的传播速度之比。光的折射定律光的折射定律本讲稿第三十页,共四十五页光的折射示意图光的折射示意图 L-L

15、L-L法线法线 A A入射光入射光 B B折射光折射光 1 1入射角入射角 2 2折射角折射角本讲稿第三十一页,共四十五页1.1.2 2 随着随着1 1增大而增大。增大而增大。2.2.当当1 1为为 90 90、2 2为临界角。为临界角。3.3.当光线从临当光线从临界角射入,折界角射入,折射线沿射线沿OMOM面面平行射出,为平行射出,为全反射。全反射。棱镜棱镜样品样品光的全反射光的全反射本讲稿第三十二页,共四十五页绝对折射率:绝对折射率:光在真空中的速度光在真空中的速度C C与在介与在介质中的速度质中的速度V V之比。以之比。以n n表示。表示。n=c/v n=c/vn样液样液 Sin90=n

16、棱镜棱镜Sin 临临n样液样液=n棱镜棱镜Sin 临临本讲稿第三十三页,共四十五页 阿贝式折光计阿贝式折光计 1 1底座;底座;2 2棱晶调节旋或;棱晶调节旋或;3 3圆盘组(内有刻度板);圆盘组(内有刻度板);4 4、小、小反光镜;反光镜;5 5支架;支架;6 6读数镜简;读数镜简;7 7目镜;目镜;8 8 观察镜简;观察镜简;9 9分界线调节螺丝;分界线调节螺丝;1010消色调节旋钮;消色调节旋钮;1111色散刻度尺;色散刻度尺;1212棱镜锁紧扳手;棱镜锁紧扳手;13 13 棱镜组;棱镜组;1414温度计插座;温度计插座;1515恒温器接头;恒温器接头;16 16 保护罩;保护罩;171

17、7、主轴;、主轴;1818、反光镜、反光镜本讲稿第三十四页,共四十五页手提折光计手提折光计OKOK观测筒观测筒P P棱镜棱镜D D盖板盖板校校正正螺螺丝丝本讲稿第三十五页,共四十五页三、旋光法三、旋光法应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫叫旋光法旋光法。自然光与偏振光:自然光与偏振光:自然光自然光有无数个与光的前进方向互相有无数个与光的前进方向互相 垂直的光波振动面。垂直的光波振动面。偏振光偏振光只有一个与光的前进方向互相只有一个与光的前进方向互相 垂直的光波振动面。垂直的光波振动面。本讲稿第

18、三十六页,共四十五页本讲稿第三十七页,共四十五页 偏振光的产生方法偏振光的产生方法1.1.用尼克尔棱镜用尼克尔棱镜 (苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并(苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。)用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。)2.2.用用PolaroidPolaroid滤光器滤光器 (美美 E.H.Land E.H.Land发明发明 由嵌在透明塑料中的由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。)几种晶体组成。)3.3.聚乙烯醇人造偏振片聚乙烯醇人造偏振片 例例 WXG WXG4 4型旋光仪型旋光仪本讲稿第三十八页,共四十五页1.旋光度当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振

19、面旋转的角度 叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度本讲稿第三十九页,共四十五页2.比旋光度在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为 1 g/ml,液层厚度为 1分米 时偏振光所旋转的角度。=/L C 查手册得到不同物质的比旋光度。查手册得到不同物质的比旋光度。测定样液的旋光度。测定样液的旋光度。L 旋光管长度(液层厚度)分米。旋光管长度(液层厚度)分米。C 样液浓度(所求值)。样液浓度(所求值

20、)。t测定温度为测定温度为20。光源波长通常为光源波长通常为D钠线钠线589.3nm。本讲稿第四十页,共四十五页糖类的比旋光度糖类的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳乳 糖糖麦芽糖麦芽糖糊糊 精精淀淀 粉粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖葡萄糖果果 糖糖转化糖转化糖蔗蔗 糖糖【】糖类糖类【】糖类糖类本讲稿第四十一页,共四十五页变旋光作用变旋光作用 具有光学活性的还原糖类具有光学活性的还原糖类(如葡萄如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解,在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒

21、定值,惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为这种现象称为变旋光作用变旋光作用。本讲稿第四十二页,共四十五页 这是由于有的糖存在两种异这是由于有的糖存在两种异构体,即构体,即 型和型和型,它们的比型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作体系过程中,即显示出变旋光作用。用。本讲稿第四十三页,共四十五页l在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。成溶液后,宜放置过夜再测定。l若需立即测定,可将中性溶液若需立即测定,可将中性溶液(pH7)(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容。再稀释定容。本讲稿第四十四页,共四十五页l若溶液已经稀释定容,则可加入碳若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。l在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。糖。本讲稿第四十五页,共四十五页

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