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1、原子发射光谱分析2022/9/27第一页，讲稿共五十四页哦 概概 述述原子发射光谱法的基本原理原子发射光谱法的基本原理原原 子子 发发 射射 光光 谱谱 仪仪 器器光谱定性分析和半定量分析光谱定性分析和半定量分析光光 谱谱 定定 量量 分分 析析原子发射光谱的特点和应用原子发射光谱的特点和应用2022/9/27第二页，讲稿共五十四页哦第一节第一节 光学分析法概要光学分析法概要1 1定义：定义：光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。磁辐射的相互作用来进行分析的。2 2电磁波谱：电磁波谱：r射线射线 5
2、140pm X射线射线 10310nm 光学区光学区 101000m：远紫外区远紫外区 10200nm 近紫外区近紫外区 200380nm 可见区可见区 380780nm 近红外区近红外区 0.782.5m 中红外区中红外区 2.550m 远红外区远红外区 501000m 微波微波 0.1mm1m 无线电波无线电波 1m 2022/9/27第三页，讲稿共五十四页哦光学分析法概要光学分析法概要光学分析法概要光学分析法概要3 3光学分析法分类光学分析法分类（1 1）光谱分析方法：）光谱分析方法：根据测量辐射的波长及强度根据测量辐射的波长及强度 a：原子光谱法、分子光谱法：原子光谱法、分子光谱法 b
3、：发射光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉：发射光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等等。曼光谱等等。（2 2）非光谱分析法：）非光谱分析法：折射、散射、干涉、衍射、偏振折射、散射、干涉、衍射、偏振 2022/9/27第四页，讲稿共五十四页哦第二节第二节 原子发射光谱分析的基本原理原子发射光谱分析的基本原理一、原子光谱的产生一、原子光谱的产生(formation of atomic emission spectra)1.1.基态：基态：2.2.激发态：激发态：3.激发电位：激发电位：4.电离：电离：一级电离电位一级电离电位 离子的激发电位离子的激发电位。2022/9/27第五页，讲稿共五十四页哦激发态不
4、稳定（寿命激发态不稳定（寿命10-8s）要恢复原状，跃迁回基态要恢复原状，跃迁回基态E1E0E2E1E0E2提供能量提供能量激发激发发射发射hn2022/9/27第六页，讲稿共五十四页哦二、定性、定量原理能量是以一定波长的电磁波形式辐射出去：能量是以一定波长的电磁波形式辐射出去：hc/(E2-E1)hc/E；不同元素原子的结构不同，原子的不同元素原子的结构不同，原子的能级状态能级状态不同，不同，因此发射谱线的波长也不同，每种元素都有其特征因此发射谱线的波长也不同，每种元素都有其特征谱线，谱线，可定性。可定性。光谱选律：光谱选律：对特定原子可产生一系列不同波长的特征对特定原子可产生一系列不同波长
5、的特征光谱线（光谱线组），这些谱线按一定的顺序排列，并保光谱线（光谱线组），这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。持一定的强度比例。2022/9/27第七页，讲稿共五十四页哦2022/9/27第八页，讲稿共五十四页哦谱线的强度与试样中元素的量有关，谱线的强度与试样中元素的量有关，可定量。可定量。2022/9/27第九页，讲稿共五十四页哦三、发射光谱分析的过程三、发射光谱分析的过程2022/9/27第十页，讲稿共五十四页哦第三节第三节 原子发射光谱仪器原子发射光谱仪器激发光源激发光源元素在光源中被激发并在跃迁回基元素在光源中被激发并在跃迁回基态时产生光辐射态时产生光辐射分光系统分光系统
6、光辐射光辐射检测系统检测系统2022/9/27第十一页，讲稿共五十四页哦一、激发光源一、激发光源1 1、作用：试样的蒸发，解离，原子化，激发，跃迁、作用：试样的蒸发，解离，原子化，激发，跃迁如如：CaClCaCl2 2（l)l)CaClCaCl2 2（s s）CaClCaCl2 2（g g）解解离离、原原子化子化CaCa（g g）ClCl（g g）激发激发CaCa*电离电离 CaCa2 2、理理想想光光源源的的要要求求：（1 1）激激发发能能量量强强；（2 2）灵灵敏敏度度高高；（3 3）稳定性好；（）稳定性好；（4 4）结构简单，使用安全，操）结构简单，使用安全，操 作方便。作方便。2022
7、/9/27第十二页，讲稿共五十四页哦3 3、主要的光源种类、主要的光源种类过过去去：一一般般采采用用火火焰焰作作为为激激发发光光源源，但但激激发发温温度度低低（激激发发能能力力差，灵敏度低）；差，灵敏度低）；现在采用：现在采用：直直流流电电弧弧，交交流流电电弧弧；电电火火花花；ICP ICP（Inductively Inductively coupled coupled plasmaplasma，电感耦合等离子体），电感耦合等离子体）2022/9/27第十三页，讲稿共五十四页哦（1 1）直流电弧：）直流电弧：基本线路基本线路A电感电感鎭流电阻鎭流电阻G分析间隙分析间隙E2022/9/27第十四
8、页，讲稿共五十四页哦工作原理：工作原理：高频高压引燃，低压直流燃弧高频高压引燃，低压直流燃弧特点：特点：（1 1）弧焰温度：）弧焰温度：4000-70004000-7000K K，激发能力一般；，激发能力一般；（2 2）电电极极温温度度：阳阳极极（可可达达38003800K K）阴阴极极，蒸蒸发发能能力力强强，试试样样进进入入间间隙隙的的量量多多，灵灵敏敏度度高高，检检出出险险低低。这这是是直直流流电电弧弧的的最大优点。最大优点。2022/9/27第十五页，讲稿共五十四页哦阳极斑阳极斑缺点：放电不稳定，精密度差缺点：放电不稳定，精密度差应用：矿物，难挥发试样，定性分析，半定量应用：矿物，难挥发
9、试样，定性分析，半定量样品2022/9/27第十六页，讲稿共五十四页哦（2 2）交流电弧：）交流电弧：基本线路基本线路220VT1T2C1C2G2A2022/9/27第十七页，讲稿共五十四页哦工作原理：工作原理：高频高压引燃，低压低频燃弧高频高压引燃，低压低频燃弧特点：特点：（1 1）弧焰温度：）弧焰温度：4000-80004000-8000K K，激发能力强；，激发能力强；（2 2）电电极极温温度度：每每半半周周内内有有燃燃烧烧时时间间和和熄熄灭灭时时间间，放放电电间间歇歇性性，电极头温度低，蒸发能力差；电极头温度低，蒸发能力差；（3 3）光源稳定性好，精密度高。）光源稳定性好，精密度高。适
10、用：金属，合金，低含量元素的定量分析适用：金属，合金，低含量元素的定量分析2022/9/27第十八页，讲稿共五十四页哦（3 3）高压电火花：）高压电火花：电极间不连续的气体放电称为电火花电极间不连续的气体放电称为电火花基本线路基本线路RLCGV220V工作原理：高压充电，放电打火工作原理：高压充电，放电打火2022/9/27第十九页，讲稿共五十四页哦特点：特点：（1 1）弧弧焰焰温温度度：可可达达1000010000K K，激激发发能能力力很很强强，且且谱谱线线主主要要是是离子线；离子线；（2 2）电电极极温温度度：电电极极间间歇歇放放电电，而而且且时时间间比比交交流流电电弧弧要要长长，电电极
11、极头温度低，蒸发能力差；头温度低，蒸发能力差；（3 3）光源稳定性好，精密度高。）光源稳定性好，精密度高。适用：低熔点金属，合金，高含量组分的测定适用：低熔点金属，合金，高含量组分的测定以上三类光源主要用于固体物质的分析以上三类光源主要用于固体物质的分析2022/9/27第二十页，讲稿共五十四页哦*（4 4）ICPICP（电感耦合等离子体）（电感耦合等离子体）*什么叫等离子体（什么叫等离子体（PlasmaPlasma）？）？物物理理学学：电电离离度度大大于于0.10.1的的气气体体。（等等离离子子体体由由离离子子、电电子子和和不不带带电电的的粒粒子子组组成成的的电电中中性性的的、高高度度离离子
12、子化化的的气气体体，它它是是与与固固体体、液液体体和和正常气体相区别的一种物质状态）正常气体相区别的一种物质状态）光谱学：由非化学方法获得的放电的类似火焰的气体。光谱学：由非化学方法获得的放电的类似火焰的气体。气体气体包含高比例的正、负电荷，形状类火焰包含高比例的正、负电荷，形状类火焰2022/9/27第二十一页，讲稿共五十四页哦ICP焰炬的形成焰炬的形成硬件构成：三元素硬件构成：三元素1、高频电磁场、高频电磁场2、工作气体、工作气体3、石英炬管、石英炬管2022/9/27第二十二页，讲稿共五十四页哦炬管的构造：炬管的构造：三层同心石英管三层同心石英管外层：通入工作气或冷却气外层：通入工作气或
13、冷却气中层：辅助气中层：辅助气内层：载气，引入样品内层：载气，引入样品2022/9/27第二十三页，讲稿共五十四页哦工作原理：工作原理：（1 1）通气）通气ArAr（等离子气体）（等离子气体）（2 2）接接通通高高频频发发生生器器，产产生生高高频频振振荡荡电电流流，形形成成交交变变磁磁场场，方方向向在管内为轴向；在管内为轴向；（3 3）引引燃燃ArAr气气（用用高高频频火火花花点点火火），ArAr被被电电离离，产产生生ArAr+及及电电子；子；（4 4）离离子子在在磁磁场场中中被被加加速速，从从而而与与中中性性的的ArAr碰碰撞撞，产产生生更更多多的的电离气体电离气体形成等离子体形成等离子体2
14、022/9/27第二十四页，讲稿共五十四页哦（5 5）离离子子在在磁磁场场中中定定向向运运动动，形形成成感感应应区区，并并感感生生出出环环形形的的电流（涡流电流），高达几百安培；电流（涡流电流），高达几百安培；（6 6）感感生生电电流流产产生生巨巨大大的的欧欧姆姆热热，加加热热PlasmaPlasma，达达1000010000K K高高温温，在石英炬管口处形成火焰状的。在石英炬管口处形成火焰状的。概括一下：概括一下：点火引燃工作气，磁场加速等离子，点火引燃工作气，磁场加速等离子，感应涡流产高热，气体受热成焰炬。感应涡流产高热，气体受热成焰炬。2022/9/27第二十五页，讲稿共五十四页哦202
15、2/9/27第二十六页，讲稿共五十四页哦ICPICP光源的特点光源的特点（1 1）ICPICP光源具有环形的感应区，中间形成一通道，类似面包圈，光源具有环形的感应区，中间形成一通道，类似面包圈，有利于试样从囱道引入有利于试样从囱道引入ICPICP焰炬中，试样在光源中停留的时间焰炬中，试样在光源中停留的时间长，有利于原子化，电离和激发；长，有利于原子化，电离和激发；（2 2）焰炬温度高，激发能力强，可测）焰炬温度高，激发能力强，可测7070多种元素；多种元素；（3 3）放电稳定性极好，精密度高，）放电稳定性极好，精密度高，RSD1RSDFe437.593nm 用目视观察既可判断元素的大致含量。用
16、目视观察既可判断元素的大致含量。这些线都是匀称线对，即激发电位接近。这些线都是匀称线对，即激发电位接近。2022/9/27第五十三页，讲稿共五十四页哦第八节第八节 原子发射光谱法的特点和应用原子发射光谱法的特点和应用一、原子发射光谱法的特点及应用一、原子发射光谱法的特点及应用 1.多元素同时测定多元素同时测定2.分析速度快；分析速度快；3.选择性好；选择性好；4.检出限低；检出限低；5.用用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达 46个数量级个数量级6.样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。二、原子发射光谱法存在的问题：二、原子发射光谱法存在的问题：1.在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。所以对标准参比的组分要求较高。2.以交流电弧光源或电火花光源和摄谱法进行定量分析，存在许多不理想之处。以交流电弧光源或电火花光源和摄谱法进行定量分析，存在许多不理想之处。2022/9/27第五十四页，讲稿共五十四页哦