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1、水分析化学第1页,共89页,编辑于2022年,星期一总学时总学时:48 学时学时(1-11周,周,考试时间第考试时间第13周周)讲课讲课:32 学时学时实验实验:16 学时学时(5个个)作业作业:交至交至2号实验楼号实验楼200室室 (作业本页面注明学号、姓名,课代表排好顺序后上交。作业本页面注明学号、姓名,课代表排好顺序后上交。作业本页面注明学号、姓名,课代表排好顺序后上交。作业本页面注明学号、姓名,课代表排好顺序后上交。)成绩成绩:期终考试期终考试80%,实验,实验10%,平时,平时10%。课程设置及要求课程设置及要求第2页,共89页,编辑于2022年,星期一几个问题几个问题问题一问题一:
2、什么是什么是“水分析化学水分析化学”?第3页,共89页,编辑于2022年,星期一问题二问题二:为什么要学为什么要学“水分析化学水分析化学”?第4页,共89页,编辑于2022年,星期一第5页,共89页,编辑于2022年,星期一问题三问题三:如何学好如何学好水分析化学水分析化学?切记:切记:不要死记硬背不要死记硬背;理解理解;不要临时抱佛脚!不要临时抱佛脚!学好有机化学的几个重要环节学好有机化学的几个重要环节课前预习课前预习听课、记笔记听课、记笔记做习题做习题(巩固巩固)讨论及答疑讨论及答疑整理、归纳和总结整理、归纳和总结第6页,共89页,编辑于2022年,星期一7第一章第一章 概论概论第一章第一
3、章 概论概论1.1 1.1 1.1 1.1 水分析化学的性质和任务水分析化学的性质和任务水分析化学的性质和任务水分析化学的性质和任务1.2 1.2 水分析化学的分类水分析化学的分类水分析化学的分类水分析化学的分类1.3 1.3 1.3 1.3 水质指标和水质标准水质指标和水质标准水质指标和水质标准水质指标和水质标准1.4 1.4 1.4 1.4 国内外水质指标体系国内外水质指标体系国内外水质指标体系国内外水质指标体系第7页,共89页,编辑于2022年,星期一81.1 1.1 水分析化学的性质和任务水分析化学的性质和任务 P P6 61.2 1.2 水分析化学的分类水分析化学的分类 (根据水中物
4、质的性质和水样用量(根据水中物质的性质和水样用量)1.2.1 1.2.1 1.2.1 1.2.1 化学分析和仪器分析化学分析和仪器分析化学分析和仪器分析化学分析和仪器分析(1)(1)化学分析法化学分析法(Chemical Analysis)(Chemical Analysis)P P6 6第一章第一章 概论概论水分析化学水分析化学是研究水及其杂质、污染物的性质、是研究水及其杂质、污染物的性质、组成、含量和它们的分析方法的一门学科。组成、含量和它们的分析方法的一门学科。第8页,共89页,编辑于2022年,星期一1)重量分析重量分析(Gravimetric Analysis)P6优点:优点:不需要
5、标准试样,方法准确,误差小。不需要标准试样,方法准确,误差小。缺点:缺点:繁琐费时,不适合微量分析。繁琐费时,不适合微量分析。2)滴定分析滴定分析 (Titration Analysis)P7优点优点:速度快、准确、误差小。速度快、准确、误差小。缺点缺点:必须有标准溶液必须有标准溶液(或基准物质或基准物质)和指示剂。和指示剂。不适合微量分析。不适合微量分析。第一章第一章 概论概论9重量分析重量分析气化法气化法直接分离法直接分离法第9页,共89页,编辑于2022年,星期一(2)2)仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析 (Instrumental analysis)需对水样进行处理,所以仪器分析必须以
6、化学分析为基础需对水样进行处理,所以仪器分析必须以化学分析为基础优点优点:速度快,灵敏度高,适用于微量分析和生产过程的中的速度快,灵敏度高,适用于微量分析和生产过程的中的控制分析。控制分析。缺点缺点:误差大;必须有标准样。误差大;必须有标准样。1.2.2 常量分析、半微量分析和微量分析常量分析、半微量分析和微量分析相对含量相对含量:1%0.011%0.01%第一章第一章 概论概论10第10页,共89页,编辑于2022年,星期一11水质指标水质指标:(Water Quality Index)是测定水中杂质的是测定水中杂质的具体含量具体含量具体含量具体含量和和种类种类种类种类的报告。的报告。1.3
7、 1.3 水质指标和水质标准水质指标和水质标准 P9物理指标物理指标物理指标物理指标:(Physical Index)P10 水温、臭味、色度、浊度水温、臭味、色度、浊度.微生物指标微生物指标微生物指标微生物指标:(Microoganism Index)P15 细菌总数细菌总数 我国饮用水规定我国饮用水规定 Q(表值表值)舍弃舍弃 Q(计算值计算值)Q(表值表值)保留保留 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第57页,共89页,编辑于2022年,星期一58例例:某同学测一溶液的浓度某同学测一溶液的浓度(mol/mL),4次测定结果为次测定结果为:0.1044、0.1042、
8、0.1049、0.1046 应用应用Q检验法,决定检验法,决定0.1049能否弃舍能否弃舍?0.4 0.76(表值表值)0.1049不能舍弃。不能舍弃。第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证 置信水平的选择必须恰当,太低会使应保留的值被弃舍;置信水平的选择必须恰当,太低会使应保留的值被弃舍;太高,该弃舍的又被保留。当测定次数太少时,不要盲目应太高,该弃舍的又被保留。当测定次数太少时,不要盲目应用用Q检验法,最好增加测定次数,可减少离群值在平均值中检验法,最好增加测定次数,可减少离群值在平均值中的影响。的影响。注意注意解:解:第58页,共89页,编辑于2022年,星期一59 第
9、第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证(5)显著性检验显著性检验 P45t 检验检验经推导,对有限次数测定真值经推导,对有限次数测定真值与平均值与平均值X之间如下关系:之间如下关系:测量值与真值无显著差异测量值与真值无显著差异测量值与真值有显著差异测量值与真值有显著差异第59页,共89页,编辑于2022年,星期一602.6 标准溶液和物质的量浓度标准溶液和物质的量浓度 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证基准物质基准物质基准物质基准物质:可用于直接配置或标定标准溶液。可用于直接配置或标定标准溶液。条件条件:纯度高纯度高(杂质含量杂质含量 0.01%-0.02
10、%)性质稳定性质稳定 易溶解易溶解 具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量(为什么为什么?)定量参加反应,无副反应定量参加反应,无副反应 组成恒定组成恒定:物质的组成必须与化学式相符。物质的组成必须与化学式相符。第60页,共89页,编辑于2022年,星期一61 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证 NaOH纯度很高,摩尔质量也较大,但纯度很高,摩尔质量也较大,但为什么不能做为基准物质?为什么不能做为基准物质?滴定分析中常用的基准物质见滴定分析中常用的基准物质见 p52 表表2.9第61页,共89页,编辑于2022年,星期一622.6.2 标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标
11、定 P53标准溶液:标准溶液:是指在滴定分析中是指在滴定分析中,已知准确浓度的溶液已知准确浓度的溶液。最后通过标准溶液的用量来计算待测组分最后通过标准溶液的用量来计算待测组分 的含量。的含量。(C1V1=C2V2)配制标准溶液有两种方法配制标准溶液有两种方法:直接法直接法 标定法标定法 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第62页,共89页,编辑于2022年,星期一63 称取称取 溶解溶解 稀释稀释 计算计算 只有只有基准物质基准物质才能用直接法配制标准溶液,并要满足称量才能用直接法配制标准溶液,并要满足称量要求。(要求。(称多少?称多少?)直接法直接法:第第2 2章章 水
12、分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第63页,共89页,编辑于2022年,星期一64例例:写出配制写出配制250.0 ml 0.1000 mol/L Na2CO3 10 H2O 标准溶液的主要过程。标准溶液的主要过程。计算所需计算所需药品药品分析天平分析天平称量称量小烧杯中小烧杯中溶解溶解容量瓶容量瓶中定容中定容称取称取7.103克克 Na2CO3 10 H2O,放入小烧杯中溶解后,转入,放入小烧杯中溶解后,转入250 mL容量瓶中定容。容量瓶中定容。第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证解:解:第64页,共89页,编辑于2022年,星期一65 先配制成先配制成接近所需浓度
13、接近所需浓度的溶液的溶液,再用基准物或标准溶液来再用基准物或标准溶液来标定出它的准确浓度。标定出它的准确浓度。例例:某一学生实验需要某一学生实验需要20L约约0.1 mol/L NaOH标准溶液。标准溶液。怎样得到怎样得到?称量药品称量药品NaOH 选取基选取基准物质准物质 标定标定NaOH计算计算NaOH的准的准确浓度确浓度 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证标定法标定法:粗配粗配NaOH 溶液溶液第65页,共89页,编辑于2022年,星期一66称称NaOH药品药品 20 40.010.10=80 g粗配粗配NaOH溶液溶液 将将 80 克克 NaOH 放入一放入一容器
14、容器(?)中中,加入加入20L 去离子水去离子水溶解。溶解。称量标定称量标定NaOH的基准物质的基准物质 以约消耗以约消耗 25 ml NaOH 为准粗略计算所需基准物为准粗略计算所需基准物H2C2O4 2H2O的量的量:第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证用用台称台称称称第66页,共89页,编辑于2022年,星期一67用分析天平准确称取草酸的量是用分析天平准确称取草酸的量是:0.1562 克克 (放入什么容器放入什么容器?)标定标定NaOH 将锥形瓶里的草酸溶解后将锥形瓶里的草酸溶解后,以酚酞以酚酞为指示剂用为指示剂用NaOH滴定至终点,记录消耗滴定至终点,记录消耗NaO
15、H的量的量26.25mL根据根据:H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第67页,共89页,编辑于2022年,星期一68计算计算NaOH的准确浓度的准确浓度根据根据:H2C2O4 +2NaOH =Na2C2O4 +2H2O n(草酸草酸)/n(NaOH)=1/2 n(草酸草酸)=1/2 C(NaOH)V(NaOH)第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证=0.09440 mol/L思考思考:什么情况下基准物质可什么情况下基准物质可直接直接用来测定未知物的浓度用来测定未知物的浓度 ,而不需配成标准溶液,而不需配
16、成标准溶液?第68页,共89页,编辑于2022年,星期一69NaOH溶液的配制还应注意溶液的配制还应注意 粗配粗配:常用的方法是常用的方法是,先配成先配成 50%NaOH 浓溶液浓溶液,在这种在这种 溶液中溶液中Na2CO3溶解度很小溶解度很小,待待Na2CO3沉淀后沉淀后,吸吸 取上层澄清液,稀释到所需浓度。再用基准物进取上层澄清液,稀释到所需浓度。再用基准物进 行标定。行标定。第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第69页,共89页,编辑于2022年,星期一例例:已知已知浓浓HCl 的相对密度为的相对密度为1.19,其中含其中含HCl 37%,若配制浓若配制浓度为度为0.
17、15mol/L 的溶液的溶液1.0 L,应取该浓度应取该浓度 HCl 多少毫升多少毫升?HCl溶液的配制和标定溶液的配制和标定只能用标定法配制只能用标定法配制求求:浓浓HCl 浓度浓度(mol/L):根据根据:C1V1=C2V2 V2=0.151.0/12=0.0125L=12.5 mL第70页,共89页,编辑于2022年,星期一粗配粗配:用用量筒量筒量取量取12 mL浓浓 HCl 倒入盛有适量蒸馏水的倒入盛有适量蒸馏水的烧烧杯杯(1000mL)中中,然后加蒸馏水稀释到刻度。然后加蒸馏水稀释到刻度。标定标定:通常选用基准通常选用基准Na2CO3或或硼砂硼砂(Na2B4O7 10H2O)第71页
18、,共89页,编辑于2022年,星期一72例:例:用基准物用基准物 Na2CO3 10H2O 标定浓度约为标定浓度约为0.1mol/L 的的HCl溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。根据分析结果的要求:根据分析结果的要求:滴定管中滴定管中HCl消耗消耗1030 ml Na2CO3.10H2O需要约需要约:第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O第72页,共89页,编辑于2022年,星期一73当消耗约当消耗约10mLHCl时:时:当消耗约当消耗约30mLHCl时:时:即即:准确称量准确称量Na2CO3 10H2O使其在使其在0.14 0
19、.43g 范围内。范围内。第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第73页,共89页,编辑于2022年,星期一74 若准确称量若准确称量 Na2CO3 10H2O 为为0.2260g 放入锥形瓶中,放入锥形瓶中,加入去离子水溶解,用加入去离子水溶解,用HCl溶液标定消耗溶液标定消耗HCl 16.62 mL,计,计算算HCl溶液的准确浓度为:溶液的准确浓度为:思考:若用思考:若用Na2CO3 代替代替Na2CO3 10H2O 是否可以?是否可以?第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第74页,共89页,编辑于2022年,星期一752.6.3 标准溶液标准溶液浓度
20、表示法浓度表示法 P54分析化学中常用的单位和符号分析化学中常用的单位和符号:n-物质的量,物质的量,mol、mmol M-摩尔质量,摩尔质量,g/mol m-质量,质量,kg、g c-物质的量浓度,物质的量浓度,mol/L它们之间的关系:它们之间的关系:第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第75页,共89页,编辑于2022年,星期一76 分析化学中分析化学中 n、M、C 通常要注明通常要注明基元单位基元单位。n(H2SO4)n(1/2H2SO4)M(H2SO4)=98.04 g/mol M(1/2 H2SO4)=49.02 g/mol同一份溶液:同一份溶液:C(H2SO4
21、)=0.1 mol/l C(1/2 H2SO4)=0.2 mol/lC(KMnO4)=0.1 mol/l C(1/5KMnO4)=0.5 mol/l 即:即:nA、MA、CA 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第76页,共89页,编辑于2022年,星期一77例:例:称取称取Na2CO3 5.3000g,配成,配成500.0mL溶液,求溶液,求Na2CO3 溶液的浓度溶液的浓度C(Na2CO3)mol/L?解:解:第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第77页,共89页,编辑于2022年,星期一78例:例:有一瓶稀溶液有一瓶稀溶液,已知已知C(1/2H2S
22、O4)=0.1025mol/L,体积为体积为500.0mL,求,求n(1/2H2SO4)?n(1/2H2SO4)=C(1/2H2SO4)V =0.1025 0.5000=0.05125 mol 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证解:解:第78页,共89页,编辑于2022年,星期一79例:例:欲配制欲配制C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L的标准溶液,的标准溶液,1000.0mL,需称取,需称取K2Cr2O7多少克多少克?M(K2Cr2O7)=294.18g/molM(1/6 K2Cr2O7)=应称应称K2Cr2O7 的质量为的质量为:m =C(1/6K2Cr
23、2O7)V M(1/6 K2Cr2O7)=0.2500 1.000 49.03=12.26 g 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证解:解:第79页,共89页,编辑于2022年,星期一80TA-表示表示1 mL标准溶液中含溶质标准溶液中含溶质A的质量的质量(g或或mg)TX/S-表示表示1mLS标准溶液相当于被测物标准溶液相当于被测物(X)的质量的质量P54 例:例:2.5 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证滴定度滴定度:一种浓度的表示方法一种浓度的表示方法,用符号,用符号 T 表示表示 P54例例:T(K2Cr2O7)=0.004903 g/mL 例
24、例:T(Fe2+/K2Cr2O7)=0.005585 g/mL第80页,共89页,编辑于2022年,星期一81 例题例题:有一高锰酸钾标准溶液其浓度为有一高锰酸钾标准溶液其浓度为C(KMnO4)=0.02010 mol/L,滴定某一含铁溶液时用去滴定某一含铁溶液时用去26.30 mL。求求:T(KMnO4)、T(Fe2+/KMnO4)、T(Fe2O3/KMnO4)(g/mL)第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证=3.176 10-3 g/mL解:解:T(KMnO4)=0.02010 158.0=3.176 g/L(mg/mL)第81页,共89页,编辑于2022年,星期一82
25、T(Fe2+/KMnO4)=第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证T(Fe2+/KMnO4)=5 0.02010 55.85 10-3 =0.005613 g/mL第82页,共89页,编辑于2022年,星期一83 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证T(Fe2O3/KMnO4)第83页,共89页,编辑于2022年,星期一 第84页,共89页,编辑于2022年,星期一85例题例题:下列操作哪些是错误的下列操作哪些是错误的?A.把碘标准溶液放在碱式滴定管中。把碘标准溶液放在碱式滴定管中。B.KMnO4标准溶液盛放在酸式滴管中。标准溶液盛放在酸式滴管中。C.Na
26、2CO3标准溶液从酸式滴定管中放出。标准溶液从酸式滴定管中放出。D.K2Cr2O7标准溶液由碱式滴定管中放出。标准溶液由碱式滴定管中放出。第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证碱式滴定管碱式滴定管:用于盛装用于盛装碱性溶液碱性溶液,不可盛装,不可盛装酸性酸性和和强氧强氧 化剂化剂液体液体.第85页,共89页,编辑于2022年,星期一86例题例题:移取试液的移液管及滴定用的锥形瓶,用蒸馏水移取试液的移液管及滴定用的锥形瓶,用蒸馏水 洗净后,问应在什么情况下使用洗净后,问应在什么情况下使用?A.都可直接使用都可直接使用 B.都应烘干后使用都应烘干后使用 C.都应用试液洗几次后使用
27、都应用试液洗几次后使用 D.移液管再用试液洗几次后使用移液管再用试液洗几次后使用 E.锥形瓶再用试液荡洗几次后使用锥形瓶再用试液荡洗几次后使用 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证第86页,共89页,编辑于2022年,星期一87 作业作业:P57 1、2、3、4、5 第第2 2章章 水分析测量的质量保证水分析测量的质量保证例题例题:用移液管移取溶液后用移液管移取溶液后,调液面高度至标线时调液面高度至标线时,移液移液 管应怎样操作管应怎样操作?A.移液管置容器外移液管置容器外 B.移液管管口浸在液面下移液管管口浸在液面下 C.移液管管口紧贴容器内壁并有一定角度移液管管口紧贴容器内壁并有一定角度第87页,共89页,编辑于2022年,星期一P551.结果说明,绝对误差一定,真值越大,相对误差越小结果说明,绝对误差一定,真值越大,相对误差越小2.第88页,共89页,编辑于2022年,星期一3.5.第89页,共89页,编辑于2022年,星期一