三氯氧磷安全技术操作规程.doc

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1、三氯氧磷安全技术操作规程 一、 生产前准备 检查落实水、电、气源是否正常。 检查落实各部位管道、阀门、仪表是否处于良好状态。 所有阀门应处于关闭状态。 U型压力计应处于在0-0状态。 所有一切检查落实好后,开启真空泵,准备放三氯化磷。 二、 操作程序 打开氧磷车间三楼三氯化磷计量罐上的进料阀rarr;打开计量罐上的尾气阀rarr;打开三氯化磷罐区三氯化磷泵进泵阀rarr;打开泵上的出口阀,观察有无滴漏,如无滴漏,开泵向三氯化磷计量罐返三氯化磷,并通知操作人员观察液位(按计量罐容积的70%-80%打料),停止三氯化磷打料泵,并关闭泵进口与出口阀门。 放三氯化磷,通知操作人员开真空泵rarr;及放

2、三氯化磷阀rarr;打开反应釜上的尾气阀rarr;打开计量罐下部放三氯化磷阀,通知操作人员打开三氯化磷切断阀,按计量放完三氯化磷后关闭所有的各个阀门。 液氯阀门储罐开启方法:打开减压装置前后阀门rarr;打开液体排放阀(A-13)rarr;打开增压器入口阀A3和A11,氧储罐压力保持5kg,减压器出口压力3kg,缓冲罐压力保持3kg。不得超压。 三、通氧反应 打开反应釜进水阀门,开降温水泵。 通氧:打开反应釜上的余氧阀门rarr;打开流量计上的阀门rarr;打开流量计下的阀门,通知操作人员开启氧气调节阀(注意只打开一点,有少量氧气通过即可),再打开反应釜下通氧分配器阀门,观察反应釜内是否有气泡

3、,在釜内压力和温度上升后,逐渐加大氧气流量,注意观察试镜是否有液体流动,如有应减少通氧量。通氧开始4-5小时温度升到75度,并始终保持75-80度,不得超过规定温度,正常生产时严禁反应釜压力忽高忽低,应保持平稳,否则影响产品质量。如果正常反应温度下降,这时就要增加1-2个氧气流量,如果温度上升,则继续通氧反应,如果温度继续下降,应逐渐减少通氧量,观察余氧阀门上端玻璃管试镜是否有液体流动(规定有微量液体流量)。如果液体量多,应减少通氧量。在降温后6-8小时或温度不再下降,应停止通氧,取样化验。 四、 取样的操作: 在停止通氧前应先把反应釜底板氧气分配阀门关闭后,在通知操作人员关闭氧气调节阀,观察

4、釜内是否有气泡,如果釜内有气泡,说明阀门没关到位,重新关好后,打开反应釜上的尾气阀,然后关闭反应釜上余氧阀门,观察压力计,在没有压力的情况下,慢慢打开取样阀,取完样后光打开余氧阀门,关闭尾气阀门,按通氧程序慢慢通氧。观察釜内有气泡即可,等化验合格后停止通氧。 五、 开泵翻三氯化磷成品的方法 把成品罐上的进料阀打开,再把成品泵的进出口阀门打开,然后把反应釜下边的出料阀打开,通知操作人员打开釜下切断阀,观察无滴漏后开泵,如果产品有微黄或浑浊现象出现,应把料翻至蒸馏釜内蒸馏,在操作程序同上,只是把蒸馏釜南上侧上成品罐区的阀门关闭,再打开蒸馏釜进料阀即可开泵。 六、 吸收釜和低沸釜翻料方法 在A1或A2没有料的情况下,打开吸收釜或低沸釜上的尾气阀rarr;打开A1釜或A2釜的尾气阀和半成品阀,关闭A1釜或A2釜的余气阀rarr;打开半成品泵的进出口阀rarr;打开吸收釜或低沸釜下的出料阀,观察无滴料后开泵,翻拌成品。翻完后按顺序关闭以上所有阀门。 七、 三氯氧磷精馏操作方法 打开冷凝器降温水阀和收前馏阀门,再通知操作人员开蒸汽调节阀,升温时釜内压力不得超过0.5kpa,上料后按每2小时加0.5kpa的压力,釜内压力不得超过4kpa的压力,温度不得超过130。当温度升到 度时开始收成品,先把成品阀打开,再把蒸馏阀关闭即可。 4

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