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1、第九章第九章 色谱分析法色谱分析法第1页，共11页，编辑于2022年，星期二起源起源1903年，俄国植物学家次维特（年，俄国植物学家次维特（Mikhail Tswett）最最先发明。他采用填充有固体先发明。他采用填充有固体CaCO3细颗粒的玻璃柱，细颗粒的玻璃柱，将植物色素的提取物加于柱顶端，然后以溶剂淋洗，将植物色素的提取物加于柱顶端，然后以溶剂淋洗，被分离的组份在柱中显示了不同的色带，他称之为被分离的组份在柱中显示了不同的色带，他称之为色色谱谱。第2页，共11页，编辑于2022年，星期二原理原理各组分和固定相存在一定的化学亲和力，且各组分和固定相的亲和力大小不同化学亲和力定向力诱导力色散力
2、氢键超分子作用第3页，共11页，编辑于2022年，星期二色谱法的流出曲线及有关术语色谱法的流出曲线及有关术语基线峰高死时间tMMRRttt-=保留时间tR调整保留时间tR峰高h峰面积A峰宽W半峰宽W1/2第4页，共11页，编辑于2022年，星期二气相色谱气相色谱气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。第5页，共11页，编辑于2022年，星期二组成组成第6页，共11页，编辑于2022年，星期二1.载气瓶，2 减压阀，3 稳流阀，4 流量计，5分流阀，6注射器，7 进样器，
3、8色谱柱，9 色谱炉(箱)，10皂膜流量计，11 检测器，12 记录仪，13静电计或电桥，14 模数转换器，15 数据系统。第7页，共11页，编辑于2022年，星期二色谱峰：1苯酚；2 氯酚；3 2-硝基酚 4 2.4-二甲酚 5 2.4-二氯酚 6 4-氯-3-甲酚 7 2，4，6-三氯酚 8 2，4-二硝基酚 9 4-硝基酚 10 3-甲基-4，6-二硝基甲酚 11 五氯酚 色谱柱：SPB-5,15m0.53mm 载气：He 柱温：环境中有机污染物的分析环境中有机污染物的分析废水中酚的分离废水中酚的分离 第8页，共11页，编辑于2022年，星期二 1、归一化法：若样品中所有的组分均能流出色
4、谱柱且有较好的、可分辨的色谱峰时可用此法定量。定量计算方法定量计算方法第9页，共11页，编辑于2022年，星期二 当试样中所有组分不能全部出峰，或只要测定试样中某几个组分时，可采用此法。将一定量的纯物质作为内标物加到准确称取的待测样中，根据待测组分和内标物的峰面积来计算被测组分的含量。内标物应是待测试样中不存在的纯物质，加入的量应接近待测组分的量，同时要求内标物的色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间。内标标准曲线法：因内标法每次分析时，都要准确称取试样和内标物质，较费事，不适用于快速控制分析。采用内标标准曲线法进行定量测定可避免这些麻烦。内标法的要求：内标物必须是待测试样中
5、不存在的，但其结构或官能团与组分要相似，内标物与样品互溶，内标峰应与试样中的各组分的峰分开，并尽量接近欲分析的组分，二者的加入量即浓度相近，在分析条件下内标物不与样品发生反应。内标物法的缺点：在试样中增加了一个内标物，常常给分离造成一定的困难。内标法内标法第10页，共11页，编辑于2022年，星期二外标法外标法 方法步骤：取纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，然后分别取一定体积，注入色谱仪，测出峰面积，作峰面积（或峰高）和浓度的标准曲线。然后在相同条件下注入等量（固定量进样）待测样，测出该试样的峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出待测组分的含量。当待测样品组分浓度变化不大时，可不作标准曲线，用单点校正法，即配制一个和被测组分含量十分接近的标准样CS，取相同量的标准液和待测液分别注入色谱仪，测得相应的AS和Ai。由待测组分和标准样的峰面积（或峰高）比，可求得待测组分的含量。外标法的优缺点：此法方便简单，勿需校正因子，但要求操作条件要稳定，进样重复性高，否则误差较大。第11页，共11页，编辑于2022年，星期二