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1、第八章固液提取1本讲稿第一页,共十八页J=-(D+De)dGAdtdC dX式中:J扩散速率 kmol/m2.s G扩散物质量 kmol A固液间的界面积 m2 t时间 sdC dX浓度梯度,扩散的推动力C物质浓度X扩散距离D分子扩散系数 u2/s De涡流扩散系数 u2/s 2本讲稿第二页,共十八页 因在提取过程中,大部分为分子扩散,在静止或滞流条件下进行,所以De可不计。J=dC dX-D菲克定律(Fick)D=k0T式中:k0 常数 m2.Pa/K T 热力学温度 K 溶剂黏度 Pa.s提取速率:dG dt=k0T dCdXA上式表明单位时间物质的扩散量,也可视为提取速率3本讲稿第三页,
2、共十八页dG dtT A X dC 但实际提取时,由于细胞壁存在阻碍扩散作用,溶质成分复杂等因素,实际扩散过程要复杂的多,但总影响趋势是不变的。二、提取原理1.浸润阶段2.溶解阶段3.扩散阶段4.置换阶段dG dt=k0T dCdXA4本讲稿第四页,共十八页三、提取工艺参数1.药材粉碎度一般:粉碎度 接触面积 溶质扩散的距离dG dt 但不宜过细,过细会造成固液分离困难,液体混浊,杂质增多。要求粒度均匀。2.温度TdG dt但温度不宜过高,若过高1)杂质增多2)热敏性组分分解破坏3)挥发性组分损失5本讲稿第五页,共十八页溶剂 dCdG dt提取液体稀 提取液中溶质回收困难4.时间一般条件下,时
3、间越长,对提取有利,但当扩散达到平衡时,时间不起作用。5.压力对坚实的药材,溶剂较难浸润,提高压力可加速浸润过程,缩短扩散时间对松软易润湿的药材压力影响不大3.溶剂用量6本讲稿第六页,共十八页dG dt为提高 可采用1)逆流提取2)搅拌、强制循环等3)不断更新溶剂6.浓度差药材内部溶解的浓溶液与其外面周围溶液的浓度差。浓度差dCdG dt7本讲稿第七页,共十八页第二节第二节 固液提取工艺流程及设备固液提取工艺流程及设备一、固液提取工艺流程一、固液提取工艺流程1.单罐单级浸渍提取单罐单级浸渍提取产品名称产品名称:HMIHMI低温提取浓缩桶低温提取浓缩桶 (1)原理:配有真空泵,使桶内压力降低,沸
4、点降低,从而容 易达到沸腾。有效的保证了被提取物的有效成分不被破坏,而且桶内每一点的温度可以保持一致。(2)特点:将提取、浓缩合二为一,蒸汽压力提取真空浓缩 温度任意调控,配有保证药效的安全阀,防止压力过高以保证安全,温度及时间可双重控制。缩短操作流程,完全符合各类标准。(3)结构:全部采用SUS304不锈钢材料,有效容积502000升。可采用电加热和蒸汽加热两种方式,操作简单,无须固定。(4)提取温度:80 120摄氏度(5)浓缩温度:45 55摄氏度(6)其他:对于芳香性、挥发油等物质,可以加装真空冷凝回收器,完成回收。8本讲稿第八页,共十八页2.2.索氏提取流程索氏提取流程1-提取罐2-
5、缓冲罐 3-泵4-浓缩罐5-中间贮罐6冷却器7-冷凝器索式提取流程1234567下水上水冷凝水出料蒸汽中药-醇提-常温-浓缩-酒蒸汽-冷凝冷却回-提取罐-10h用于药酒或含挥发油类药材的生产9本讲稿第九页,共十八页3.3.温浸法流程温浸法流程1234567下水上水冷凝水出料蒸汽81-提取罐2-缓冲罐3-泵4-浓缩罐5-中间贮罐6冷却器7-冷凝器8-阀门40-50浸1h生产周期8-9h用于药酒生产10本讲稿第十页,共十八页4.4.热回流法流程热回流法流程134567冷冷凝凝水水出出料料下下水水上上水水2下下水水蒸汽蒸汽蒸蒸发发油油1-提取罐2-缓冲罐3-泵4-油水分离器5-中间贮罐6冷却器7-冷
6、凝器罐内80-90h生产周期2-3h用于外用药等生产11本讲稿第十一页,共十八页5.5.单级循环提取流程单级循环提取流程6.6.单罐错流提取单罐错流提取提取一次再加入新溶剂提取2-3次提取液浓度低,浓缩负荷高7.7.加压提取加压提取升温加压缩短提取时间12本讲稿第十二页,共十八页8.8.半连续逆流提取半连续逆流提取9.9.连续逆流提取连续逆流提取10.10.连续混流提取连续混流提取(罐组式逆流提取)溶剂提取液原料药渣23113本讲稿第十三页,共十八页二、固液提取设备二、固液提取设备1.多能提取罐多能提取罐本设备可用于中药、食品、化工行业的常压、微压、水煎、温浸、热回流、强制循环,渗鹿,芳香油提
7、取及有机溶媒回收等多种工艺操作,使用本设备能使提取效果更佳,时短,药液含量高。本设备搅拌系统分螺旋式搅拌和桨式搅拌,同时本设备选材优良,广泛应用于制药、食品、化工等行业,罐内配备CIP清洗系统,符合GMP医药标准。14本讲稿第十四页,共十八页2.2.微倒锥形多能提取罐微倒锥形多能提取罐3.3.翻斗式提取罐翻斗式提取罐4.4.搅拌式提取罐搅拌式提取罐15本讲稿第十五页,共十八页5.5.U U形螺旋式提取器形螺旋式提取器7.7.肯尼迪式连续肯尼迪式连续 逆流提取器逆流提取器6.6.螺旋推进式提取器螺旋推进式提取器16本讲稿第十六页,共十八页8.8.婆尔曼式连续提取器婆尔曼式连续提取器9.9.平转式连续提取器平转式连续提取器17本讲稿第十七页,共十八页10.10.履带式连续提取器履带式连续提取器11.11.千代田式千代田式L L型连续提取器型连续提取器18本讲稿第十八页,共十八页