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1、第八章 蒸发与结晶设备本讲稿第一页，共六十八页蒸发的定义蒸发的定义 将将溶溶液液加加热热至至沸沸腾腾，使使溶溶剂剂汽汽化并不断除去，溶质浓度增加。化并不断除去，溶质浓度增加。结晶的定义结晶的定义 物物质质自自溶溶液液中中形形成成晶晶体体析析出出的的过过程程本讲稿第二页，共六十八页充足的热源充足的热源溶剂蒸汽能迅速排除溶剂蒸汽能迅速排除一定的换热面积一定的换热面积一、蒸发器的基本条件一、蒸发器的基本条件本讲稿第三页，共六十八页 二、蒸发方式分类1 1、按使用压力分类、按使用压力分类 加压、加压、常压、真空常压、真空2 2、按蒸汽利用分类、按蒸汽利用分类 单效、单效、多效、热泵多效、热泵3 3、按
2、设备型式分类、按设备型式分类 中央中央循环管式、夹套式、盘管式、刮板式循环管式、夹套式、盘管式、刮板式4 4、按物料启动情况分类、按物料启动情况分类 自然自然循环、强制循环、薄膜式循环、强制循环、薄膜式本讲稿第四页，共六十八页n设备动画设备动画5蒸发器蒸发器5-01中央循环管蒸发器中央循环管蒸发器.swfn设备动画设备动画5蒸发器蒸发器液体蒸发简化流程液体蒸发简化流程.swfn设备动画设备动画5蒸发器蒸发器5-02外加热式蒸发器外加热式蒸发器.swfn设备动画设备动画5蒸发器蒸发器5-03强制循环蒸发器强制循环蒸发器.swf本讲稿第五页，共六十八页 第一节第一节 常压与真空蒸发设备常压与真空蒸
3、发设备本讲稿第六页，共六十八页蒸发设备常压蒸发设备常压蒸发设备 真空蒸发设备真空蒸发设备 本讲稿第七页，共六十八页 真空蒸发设备 真空蒸发定义真空蒸发定义 溶溶液液在在真真空空状状态态，较较低低温温度度下沸腾、溶剂汽化的过程。下沸腾、溶剂汽化的过程。本讲稿第八页，共六十八页热敏性物料特性及对蒸发的要求 n热敏性物料热敏性物料 n对热过程敏感，受热后会引起产物发生化学变对热过程敏感，受热后会引起产物发生化学变化或物理变化而影响产品质量的物料。化或物理变化而影响产品质量的物料。本讲稿第九页，共六十八页薄膜式蒸发器（一）分类（一）分类管式薄膜蒸发管式薄膜蒸发 器器:升膜式、降膜式、升膜式、降膜式、升
4、降膜式升降膜式 刮板式薄膜蒸发器刮板式薄膜蒸发器 离心薄膜蒸发离心薄膜蒸发本讲稿第十页，共六十八页1.升膜式蒸发器n结构结构:加热室由许多垂直加热室由许多垂直长管组成长管组成 加热室由许多垂直长管加热室由许多垂直长管组成，组成，加热管直径为加热管直径为25-50mm25-50mm，管长和管径之比约为管长和管径之比约为100-150100-150。上部有汽液分离室。上部有汽液分离室。n设备动画设备动画55蒸发器蒸发器5-045-04升膜式蒸发器升膜式蒸发器.swf.swf本讲稿第十一页，共六十八页n特点特点:形成的液膜与蒸发的气流的方向形成的液膜与蒸发的气流的方向相同，由下而上的并流上升相同，由
5、下而上的并流上升 n升膜式蒸发时膜的形成升膜式蒸发时膜的形成本讲稿第十二页，共六十八页升膜式蒸发时膜的形成C、液相因混有蒸汽气泡，使液、液相因混有蒸汽气泡，使液体静压头下降，液体继续受热，体静压头下降，液体继续受热，温度不断升。气泡增大，气体上温度不断升。气泡增大，气体上升的速度则加快。升的速度则加快。A、B溶液沸腾自然对流运动加热溶液沸腾自然对流运动加热阶段阶段:温度升得越高对流越激烈，温度升得越高对流越激烈，溶液便开始沸腾时，产生蒸汽气溶液便开始沸腾时，产生蒸汽气泡分散于连续的液相中。由于蒸泡分散于连续的液相中。由于蒸汽气泡的密度小，故气泡通过液汽气泡的密度小，故气泡通过液体而上升。体而上
6、升。本讲稿第十三页，共六十八页E、液体下降较多时，大个柱状、液体下降较多时，大个柱状汽泡则被液层截断。汽泡则被液层截断。D、当气泡继续增大形成柱状，占、当气泡继续增大形成柱状，占据管子中部的大部分空间时，气据管子中部的大部分空间时，气体以很大的速度上升，而液体受体以很大的速度上升，而液体受重力作用沿气泡边缘下滑重力作用沿气泡边缘下滑.本讲稿第十四页，共六十八页f.温度继续上升，蒸发速度继续增加，气泡的上升速度激增，蒸汽的密度增大，由于重力作用，滑流下来的液体很快受热蒸发，未蒸发的浓缩液体也被高速气流拖带上升，气泡断层不能形成，蒸气占据了整个管子中部空间，液体只能分布于管壁，开始形成液膜，这时称
7、为“环形流”。g.g.变成带有液体雾沫的喷雾环形流液体变成带有液体雾沫的喷雾环形流液体的上升是靠高速蒸汽气流对液层的拖的上升是靠高速蒸汽气流对液层的拖带而形成，称之为带而形成，称之为“爬膜爬膜”现象。这现象。这时液膜沿管壁上升不断受热蒸发，浓时液膜沿管壁上升不断受热蒸发，浓度不断增大，最后与蒸汽一齐离开，度不断增大，最后与蒸汽一齐离开，管子越高则上升蒸发时间越长，溶液管子越高则上升蒸发时间越长，溶液浓缩越大。浓缩越大。gA操作控制在和之间操作控制在和之间本讲稿第十五页，共六十八页 g.g.变成带有液体雾沫的喷雾环变成带有液体雾沫的喷雾环形流液体的上升是靠高速蒸形流液体的上升是靠高速蒸汽气流对液
8、层的拖带而形成，汽气流对液层的拖带而形成，称之为称之为“爬膜爬膜”现象。这时现象。这时液膜沿管壁上升不断受热蒸发，液膜沿管壁上升不断受热蒸发，浓度不断增大，最后与蒸汽一浓度不断增大，最后与蒸汽一齐离开，管子越高则上升蒸发齐离开，管子越高则上升蒸发时间越长，溶液浓缩越大。时间越长，溶液浓缩越大。本讲稿第十六页，共六十八页如果汽速进一步增加，如果汽速进一步增加，雾沫夹带进一步严重，雾沫夹带进一步严重，使液膜上升的速度赶使液膜上升的速度赶不上溶液蒸发速度，不上溶液蒸发速度，则加热管上的液膜将则加热管上的液膜将会出现局部被干燥、会出现局部被干燥、结疤、结垢、结焦等结疤、结垢、结焦等现象。可见管膜式蒸现
9、象。可见管膜式蒸发的操作状况最好是发的操作状况最好是形成爬膜到出现喷雾形成爬膜到出现喷雾流之间流之间。本讲稿第十七页，共六十八页 升膜式蒸发器的结构升膜式蒸发器的结构:这种蒸发器浓缩这种蒸发器浓缩物料的时间很短，对物料的时间很短，对热敏性物料质量很少热敏性物料质量很少影响，影响，但不适用于粘度但不适用于粘度较大的和受热后易产较大的和受热后易产生积垢的，或浓缩后生积垢的，或浓缩后有结晶析出的物料。有结晶析出的物料。管径一般在管径一般在25252828毫米之间，管长与毫米之间，管长与管径之比一般为管径之比一般为 100100150150 。本讲稿第十八页，共六十八页本讲稿第十九页，共六十八页(4)
10、升膜式蒸发器的传热系数 升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，它是升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，它是随操作状况而变化。一条加热管中出现成膜过随操作状况而变化。一条加热管中出现成膜过程有几个阶段，各阶段的传热系数各不相同。程有几个阶段，各阶段的传热系数各不相同。管子下部浸没溶液的一段为加热段，内部液体管子下部浸没溶液的一段为加热段，内部液体只靠自然对流循环，故它的传热系数很低，加只靠自然对流循环，故它的传热系数很低，加热段的长度随进料温度和温度差不同而变化。热段的长度随进料温度和温度差不同而变化。物料受热后，沸腾传热系数也得到很大的提高，物料受热后，沸腾传热系数也得到很大的提高，但传热系数是随管子高
11、度而变化的。但传热系数是随管子高度而变化的。本讲稿第二十页，共六十八页优优点点：浓浓缩缩物物料料时时间间短短，对对热热敏敏性性物料影响小物料影响小。缺缺点点：不不适适宜宜粘粘度度大大和和受受热热后后易易积积垢垢及浓缩后产生结晶的物料。及浓缩后产生结晶的物料。（5 5）优缺点）优缺点本讲稿第二十一页，共六十八页2、降膜式蒸发器特特点点：形形成成的的液液膜膜与与蒸蒸发发的的汽汽流流方方向向相相同同，物料自上面进下面出。物料自上面进下面出。n结构：结构：与升膜式不同的关键部件是分配器与升膜式不同的关键部件是分配器设备动画设备动画55蒸发器蒸发器5-055-05降膜式蒸发器降膜式蒸发器.swf.swf
12、本讲稿第二十二页，共六十八页(3)(3)分配器类型分配器类型 筛板型、锯齿型、导流棒型、旋液导流筛板型、锯齿型、导流棒型、旋液导流型型设备动画设备动画5蒸发器蒸发器5-06降膜式液体分布器降膜式液体分布器.swf本讲稿第二十三页，共六十八页齿形溢流口齿形溢流口 在加热管的上方管口周边在加热管的上方管口周边切成锯齿形，以增加液体的溢切成锯齿形，以增加液体的溢流周边。当液面稍高于管口时，流周边。当液面稍高于管口时，则可以沿周边均匀地溢流而下，则可以沿周边均匀地溢流而下，由于加热管管口高度一致，溢由于加热管管口高度一致，溢流周边比较大，致使各管子间流周边比较大，致使各管子间或管子的各向溢流量比较均匀
13、。或管子的各向溢流量比较均匀。当液位稍有差别时，不致引起当液位稍有差别时，不致引起很大的溢流差别，但当液位差很大的溢流差别，但当液位差别比较大，液位高度有变化时，别比较大，液位高度有变化时，深液分布还是不够均匀深液分布还是不够均匀 本讲稿第二十四页，共六十八页导流棒导流棒 在每根加热管的上端管管口在每根加热管的上端管管口插入一根呈八字形的导流棒。插入一根呈八字形的导流棒。棒底的宽边与管壁成一定的棒底的宽边与管壁成一定的均匀间距，液体在均匀环形均匀间距，液体在均匀环形间距中流入加热管内周边，间距中流入加热管内周边，形成薄膜。这样液体流过的形成薄膜。这样液体流过的通道不变，液体的流量只受通道不变，
14、液体的流量只受管板上液面高度变化所影响，管板上液面高度变化所影响，这样分布比较均匀，但遇有这样分布比较均匀，但遇有物料带颗粒时，则会造成堵物料带颗粒时，则会造成堵塞的影响塞的影响。本讲稿第二十五页，共六十八页3、旋液导流器、旋液导流器 液体沿管壁周边液体沿管壁周边旋转向下，这旋转向下，这样可以减少管样可以减少管内各向物料的内各向物料的不均匀性，同不均匀性，同时又可以增加时又可以增加液体流动速度，液体流动速度，减速薄加热表减速薄加热表面的边界层，面的边界层，降低热阻，提降低热阻，提高传热系数。高传热系数。使液体旋转进使液体旋转进入加热管的方入加热管的方法如下：法如下：（1）螺纹导流管）螺纹导流管
15、在加热管口插在加热管口插入刻有螺旋形入刻有螺旋形沟槽的导流管，沟槽的导流管，当液体沿着沟当液体沿着沟槽下流时，则槽下流时，则使液体形成一使液体形成一个旋转的运动个旋转的运动方向。方向。本讲稿第二十六页，共六十八页2）切线进料旋流器）切线进料旋流器旋流器插放在加热管旋流器插放在加热管口上方，液体以切线口上方，液体以切线方向进入而形成旋流，方向进入而形成旋流，但是设计时要注意各但是设计时要注意各切线进口的均匀分布，切线进口的均匀分布，否则会互相影响而否则会互相影响而造造成成进料不均匀进料不均匀 本讲稿第二十七页，共六十八页 它它是是利利用用液液体体的的自自流流作作用用进进行行分分配配的的。在在管管
16、板板上上方方一一定定距距离离水水平平安安装装一一块块筛筛孔孔板板，筛筛孔孔对对准准加加热热管管之之间间的的管管板板，当当筛筛板板上上面面保保持持一一定定液液层层时时，液液体体从从筛筛孔孔淋淋洒洒到到管管板板上上，液液体体离离各各加加热热管管口口距距离离相相等等，就就沿沿管管板板均均匀匀流流散散到到各各管管子子的的边边沿沿，成成薄薄膜膜状状沿沿管管壁壁下下流流。为为了了保保证证液液流流的的分分布布均均匀匀，可可采采用用二二层层或或三三层层筛筛板板，多多次次分分配配，这这种种分分配配设设备备虽虽然然很很简简单单，但但只只是是作作稀稀薄薄液液体体的的分分配配，对对粘粘稠物料难以分配均匀。稠物料难以分
17、配均匀。分配筛板分配筛板本讲稿第二十八页，共六十八页 3.升膜、降膜式蒸发器的比较升升膜膜式式蒸蒸发发器器：成成膜膜方方便便，不不存存在在液液体体分分配配不匀的问题，但是不适合粘度大的液体浓缩不匀的问题，但是不适合粘度大的液体浓缩降降膜膜式式蒸蒸发发器器：成成膜膜均均匀匀度度不不如如升升膜膜式式，适适合粘度较高的物料浓缩。合粘度较高的物料浓缩。本讲稿第二十九页，共六十八页 4.升降膜蒸发器n易达到升膜。易达到升膜。n有利于液膜体有利于液膜体均匀分布。均匀分布。n有利于操作。有利于操作。n两个浓缩过程串联，可两个浓缩过程串联，可提高产品的浓缩比，减提高产品的浓缩比，减低设备高度。低设备高度。本讲
18、稿第三十页，共六十八页本讲稿第三十一页，共六十八页5、刮板式蒸发器、刮板式蒸发器n定义定义是通过旋转的刮板使液料形成液是通过旋转的刮板使液料形成液膜的蒸发设备。膜的蒸发设备。本讲稿第三十二页，共六十八页结结构构：刮刮板板、蒸蒸发发室室、转转动动轴轴、轴轴承承、轴轴封封、夹夹套套加加热热室室、物物料料分配盘分配盘关键部件：刮板和内圆筒关键部件：刮板和内圆筒操操作作液液料料从从进进料料管管以以稳稳定定的的流流量量进进入入随随轴轴旋旋转转的的分分配配盘盘中中，在在离离心心力力的的作作用用下下，通通过过盘盘壁壁小小孔孔被被抛抛向向器器壁壁，受受重重力力作作用用沿沿器器壁壁下下流流，同同时时被被旋旋转转
19、的的刮刮板板刮刮成成薄薄膜膜，薄薄膜膜溶溶液液在在加加热热区区受受热热，蒸蒸发发浓浓缩缩，同同时时受受重重力作用下流。力作用下流。本讲稿第三十三页，共六十八页 操作过程n物物料料进进入入蒸蒸发发器器通通过过分分配配盘盘在在离离心心力力的的作作用用下下，被被甩甩向向器器壁壁，沿沿壁壁下下降降，同同时时被被旋旋转转的的刮刮板板刮刮成成薄薄膜膜，边边浓浓缩缩边边下下流流，在在此此过过程程中中被被不不同同的的刮刮板板翻翻动动下下推推，并并不不断断地地形形成成新新薄薄膜膜，直直到到料料液液离离开开蒸蒸发发器。二次蒸汽由蒸发器上面排出。器。二次蒸汽由蒸发器上面排出。本讲稿第三十四页，共六十八页刮板式蒸发器
20、特点刮板式蒸发器特点 这种蒸发器传热系数较高。这种蒸发器传热系数较高。结构简单。设备加工精度高。结构简单。设备加工精度高。圆筒的直径一般不大。一般选择在圆筒的直径一般不大。一般选择在300300500500毫米为宜。毫米为宜。蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精加工。加工。轴要有足够的机械强度。轴要有足够的机械强度。蒸发器在离心力场的作用下具有很高传蒸发器在离心力场的作用下具有很高传热系数热系数。本讲稿第三十五页，共六十八页 优 点利利用用旋旋转转的的离离心心盘盘所所产产生生的的离离心心力力对对溶溶液液的的周周边边分分布布作作用用而而形形成成薄薄膜膜。传传热热效
21、效率率很很高高，蒸蒸发发强强度度很很大大，由由于于离离心心力力的的作作用用，雾雾沫沫夹夹带带现现象象很很少少，物物料料加加热热时时间间很很短短，特特别别适适合合热热敏敏性性物料的蒸发。物料的蒸发。本讲稿第三十六页，共六十八页主要部件主要部件离心盘离心盘:为梯形碟片，上、下为梯形碟片，上、下片之间形成夹套结构。夹套间片之间形成夹套结构。夹套间有一定间隙，形成加热蒸发室有一定间隙，形成加热蒸发室6.离心式薄膜蒸发器操作操作物料从进料管物料从进料管2进入，由各个喷嘴进入，由各个喷嘴5分别向分别向各碟片组下表面即碟片各碟片组下表面即碟片7的外表面喷出，均匀分的外表面喷出，均匀分布于碟片锥顶的表面液体受
22、离心力作用向周边运布于碟片锥顶的表面液体受离心力作用向周边运动扩散成液膜，受热蒸发浓缩，浓缩液到碟片周动扩散成液膜，受热蒸发浓缩，浓缩液到碟片周边就沿套环的垂直通道边就沿套环的垂直通道15升到环形液槽升到环形液槽4，由，由吸料管吸料管17抽出到浓缩液贮罐。从碟片表面蒸发抽出到浓缩液贮罐。从碟片表面蒸发出的二次蒸汽通过碟片中部大孔上升汇集进入出的二次蒸汽通过碟片中部大孔上升汇集进入冷凝器。加热蒸汽由旋转的轴冷凝器。加热蒸汽由旋转的轴14通入，并由通入，并由小通道进入碟片组间隙加热室，冷凝水小通道进入碟片组间隙加热室，冷凝水受离心作用迅速离开冷凝表面，从小通受离心作用迅速离开冷凝表面，从小通道道出
23、落到转鼓的取低位置，从固定的中出落到转鼓的取低位置，从固定的中心管心管13排出。排出。本讲稿第三十七页，共六十八页原原理理:利利用用旋旋转转的的离离心心盘盘所所产产生生的的离离心心力对溶液的周边分布作用而形成薄膜。力对溶液的周边分布作用而形成薄膜。特特点点:传传热热效效率率很很高高，蒸蒸发发强强度度很很大大，由由于于离离心心力力的的作作用用，雾雾沫沫夹夹带带现现象象很很少少，物物料料加加热热时时间间很很短短，特特别别适适合合热热敏性物料的蒸发。敏性物料的蒸发。本讲稿第三十八页，共六十八页（四）（四）蒸发器的附属设备蒸发器的附属设备 1 1、汽液分离器（捕沫器）、汽液分离器（捕沫器）使蒸汽的流动
24、方向突变，从而分离了雾沫（1 1）装于蒸发器顶盖下面的分离器）装于蒸发器顶盖下面的分离器（c）是用细金丝，塑料丝等编成网带，分离效果好，压强降较小，可以分离直径小于10m的液滴。（d）是蒸汽在分离器中作圆周运动，因离心作用将气流中液滴分离本讲稿第三十九页，共六十八页（2 2）装于蒸发器外面的分离器）装于蒸发器外面的分离器 （a）是隔板式，（b）（c）（d）是旋风分离器，其分离效果较好。本讲稿第四十页，共六十八页（二）冷凝与不凝气体的排除装置（二）冷凝与不凝气体的排除装置n在蒸发操作过程中，二次在蒸发操作过程中，二次蒸汽若是有用物料，应采蒸汽若是有用物料，应采用间接式冷凝器回收；二用间接式冷凝器
25、回收；二次蒸汽不被利用时，必须次蒸汽不被利用时，必须冷凝成水方可排除，同时冷凝成水方可排除，同时排除不凝性气体。对于水排除不凝性气体。对于水蒸气的冷凝，可采用汽、蒸气的冷凝，可采用汽、水直接接触的混合式冷凝水直接接触的混合式冷凝器。器。本讲稿第四十一页，共六十八页四、蒸发器的选型选型时应考滤以下因素。选型时应考滤以下因素。1溶液的粘度溶液的粘度蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素2溶液的热稳定性溶液的热稳定性长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留
26、时间短的蒸发器。料量少、停留时间短的蒸发器。3有晶体析出的溶液有晶体析出的溶液对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。4易发泡的溶液易发泡的溶液易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬
27、筐蒸发器设发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。本讲稿第四十二页，共六十八页5有腐蚀性的溶液有腐蚀性的溶液蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。6易结垢的溶液易结垢的溶液无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选
28、择便于清洗和溶液循层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。环速度大的蒸发器。7溶液的处理量溶液的处理量溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在20m2以上以上时，宜采用多效蒸发操作。时，宜采用多效蒸发操作。本讲稿第四十三页，共六十八页 1 1、蒸发系统的节能技术、蒸发系统的节能技术（1 1）多效蒸发）多效蒸发（2 2）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发）热泵的形式：热泵的形式：机械式热
29、泵：消耗电能将低压蒸汽压缩为较高压力蒸汽。机械式热泵：消耗电能将低压蒸汽压缩为较高压力蒸汽。蒸蒸汽汽喷喷射射泵泵：利利用用高高压压蒸蒸汽汽压压缩缩低低压压蒸蒸汽汽，得得到到较较高高压压力力的的混混合合蒸蒸汽汽（3 3）额外蒸汽）额外蒸汽（4 4）冷凝水显热的利用）冷凝水显热的利用 2 2、蒸发技术的应用、蒸发技术的应用五、蒸发的应用与节能本讲稿第四十四页，共六十八页 第二节第二节 结晶设备结晶设备本讲稿第四十五页，共六十八页一、结晶理论结晶的基本概念结晶的基本概念结晶原理结晶原理利利用用溶溶质质之之间间溶溶解解度度的的差差异异来来进行分离纯化进行分离纯化 本讲稿第四十六页，共六十八页过饱和溶液
30、的临界晶体半径过饱和溶液的临界晶体半径过饱和溶液呈相平衡时的微小晶体半径过饱和溶液呈相平衡时的微小晶体半径Rn RRn的晶体的晶体CCn，自动溶解，自动溶解RRn的晶体的晶体CCn，自动生长，自动生长本讲稿第四十七页，共六十八页结晶曲线饱和曲线饱和曲线溶溶质质在在特特定定溶溶剂剂中中溶溶解解度度与与温温度度的关系曲线的关系曲线过饱和曲线过饱和曲线溶液过饱度与结晶的关系曲线溶液过饱度与结晶的关系曲线本讲稿第四十八页，共六十八页 饱和曲线与过饱和曲线图 浓度浓度蒸发蒸发过饱和曲线过饱和曲线不稳区不稳区饱和曲线饱和曲线冷却冷却介稳区介稳区E稳定区稳定区温度温度在稳定区在稳定区：溶解速度：溶解速度结结
31、晶速度。不会发生结晶；晶速度。不会发生结晶；在介稳区在介稳区：溶解速度：溶解速度=结结晶速度。结晶不能自动进晶速度。结晶不能自动进行，但如果在介稳溶液中行，但如果在介稳溶液中加入晶种，能诱导结晶产加入晶种，能诱导结晶产生，晶体能生长。生，晶体能生长。在不稳区：在不稳区：溶解速度溶解速度结结晶速度。结晶能自动进行，晶速度。结晶能自动进行，是自发形成晶核区域。是自发形成晶核区域。本讲稿第四十九页，共六十八页晶核形成与长大晶核形成与长大晶核形成晶核形成溶液中各质点间的吸引力溶液中各质点间的吸引力溶质与溶质溶质与溶质溶质与溶剂溶质与溶剂溶剂与溶剂溶剂与溶剂晶线晶线晶面晶面晶核晶核本讲稿第五十页，共六十
32、八页 晶核长大速度晶核长大速度扩扩散散传传质质过过程程：待待结结晶晶的的溶溶质质只只能能借借扩扩散散穿穿过过境境界界膜膜，才才能能到到达晶核表面。达晶核表面。晶核晶核境界膜境界膜 质点质点本讲稿第五十一页，共六十八页 境界膜境界膜处处于于晶晶核核附附近近的的不不稳稳定定高高能能质质点点，受受到到晶晶体体质质点点的的引引力力，放放出出能能量量，排排列列到到晶晶核核上上以以后后，晶晶体体周周围围的的溶溶液液就就是是一一些些溶溶质质质质点点比比较较稳稳定定的的溶溶液液，这这些些溶液好象一层膜一样包围着晶核，通常称这层膜为境界膜。溶液好象一层膜一样包围着晶核，通常称这层膜为境界膜。晶核晶核境界膜境界膜
33、溶质质点溶质质点本讲稿第五十二页，共六十八页表面反应过程表面反应过程到到达达晶晶核核表表面面的的溶溶质质在在适适当当的的晶晶格格位位置置长长入入晶晶面，使晶核增大，同时放出结晶热面，使晶核增大，同时放出结晶热。n晶核长大速度晶核长大速度 d/dt Trd/dt Tr过饱和溶液的浓度差过饱和溶液的浓度差T结晶时的温度结晶时的温度溶液粘度溶液粘度r境界膜厚度有关境界膜厚度有关本讲稿第五十三页，共六十八页生长速度关系式d/dt Trd/dt Tr 增加，增加，d/dtd/dt增加增加 r r增加，增加，d/dtd/dt增加增加 T T升高，升高，下降，下降，d/dtd/dt增加增加 过饱和溶液的浓度
34、差、结晶时的温度T、溶液粘度、境界膜厚度有关r 本讲稿第五十四页，共六十八页二、起晶方法二、起晶方法自然起晶自然起晶把溶液蒸发浓把溶液蒸发浓缩至过饱和区缩至过饱和区（不稳定区），（不稳定区），则有大量晶核则有大量晶核自然形成。自然形成。但晶核数量难但晶核数量难以控制，晶粒以控制，晶粒小。小。本讲稿第五十五页，共六十八页刺激起晶刺激起晶n把溶液蒸发至接近过饱和线后把溶液蒸发至接近过饱和线后把溶液放出，使溶液突然冷却，把溶液放出，使溶液突然冷却，进入过饱和区形成大量晶核。进入过饱和区形成大量晶核。n当晶核达到一定数量后，回升当晶核达到一定数量后，回升温度，使溶液进入介稳区，停温度，使溶液进入介稳区
35、，停止晶核产生，然后再慢慢冷却，止晶核产生，然后再慢慢冷却，同时搅拌，使晶核长大。同时搅拌，使晶核长大。本讲稿第五十六页，共六十八页晶种起晶晶种起晶n将溶液浓缩到介稳定区的饱将溶液浓缩到介稳定区的饱和浓度后，加入一定大小和和浓度后，加入一定大小和数量的晶种，同时均匀搅拌，数量的晶种，同时均匀搅拌，使晶体长大。使晶体长大。n优点：控制方便，产品晶体优点：控制方便，产品晶体大小均匀。大小均匀。本讲稿第五十七页，共六十八页本讲稿第五十八页，共六十八页结晶设备类型蒸发浓缩结晶设备蒸发浓缩结晶设备冷却结晶设备冷却结晶设备等电点结晶设备等电点结晶设备本讲稿第五十九页，共六十八页设备条件搅搅拌拌速速度度：根
36、根据据不不同同产产品品结结晶晶性状而定性状而定 防堵塞：用流线型直通阀门防堵塞：用流线型直通阀门防断轴：安装保险防断轴：安装保险保温层：保温保温层：保温n设备动画结晶外循环式冷却结晶器.swf本讲稿第六十页，共六十八页在结晶罐中冷却速度可以控制的比较缓慢。因为是间歇操作，结晶时间可以任意调节，因此可得到较大的结晶颗粒，特别适合于有结晶水的物料的晶析过程。但是生产能力较低，过饱和度不能精确控制。本讲稿第六十一页，共六十八页结晶箱立式结晶箱立式结晶箱结构结构圆圆筒筒、锥锥底底、内内设设蛇蛇管管冷却装置、冷却装置、框式搅拌器框式搅拌器操作操作柠柠檬檬酸酸溶溶液液结结晶晶箱箱冷冷却结晶却结晶放料放料n
37、设备动画库2外循环式冷却结晶器.swf本讲稿第六十二页，共六十八页卧式结晶箱结构：半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽，结构：半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽，槽身高的槽身高的3/43/4部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶二部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶二组。组。本讲稿第六十三页，共六十八页用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还比较合适。本讲稿第六十四页，
38、共六十八页真空煮晶锅n加加热热蒸蒸发发室室：一一圆圆筒筒壳壳体体，封封底底有有半球形，碟形或锥形。半球形，碟形或锥形。n视视镜镜、人人孔孔、吸吸液液管管、晶晶种种吸吸入入管管、取取样样装装置置、温温度度计计插插管管、排排气气管管，真真空空压压力力表表接接管管、卸卸料料管管、流流线线形形卸卸料料阀阀n加热夹套加热夹套n顶盖：多采用锥形顶盖：多采用锥形n气液分离器：锅内上部气液分离器：锅内上部n搅拌装置：多用锚式搅拌器。搅拌装置：多用锚式搅拌器。6 61515转转/分。分。本讲稿第六十五页，共六十八页本讲稿第六十六页，共六十八页几种结晶设备的比较立立式式与与卧卧式式结结晶晶设设备备结结构构简简单单
39、适适用用范范围围不不宽，产品结晶颗粒较小。宽，产品结晶颗粒较小。连连续续真真空空煮煮晶晶锅锅的的适适用用范范围围宽宽，结结晶晶晶晶粒粒大，规格一致。大，规格一致。本讲稿第六十七页，共六十八页 思 考 题1 1、蒸发的定义？结晶的定义？、蒸发的定义？结晶的定义？2 2、薄膜蒸发器成膜原理？升膜式蒸发时膜的形成过程？、薄膜蒸发器成膜原理？升膜式蒸发时膜的形成过程？降膜、刮板蒸发器结构、用途。降膜、刮板蒸发器结构、用途。3 3、结晶原理与起晶方法及真空煮晶锅结构和操作、结晶原理与起晶方法及真空煮晶锅结构和操作4 4、谷氨酸结晶时的、谷氨酸结晶时的PH3.22PH3.22，为何操作时调在，为何操作时调在PH3.22PH3.22左边？左边？5 5、蒸发器上面为什么要留有一定的空间？、蒸发器上面为什么要留有一定的空间？6 6、为何溶液浓度必须达到一定的过饱和度时才能析、为何溶液浓度必须达到一定的过饱和度时才能析出结晶？出结晶？7 7、解释育晶过程中细小晶粒逐渐溶解而较大晶粒继续长、解释育晶过程中细小晶粒逐渐溶解而较大晶粒继续长大的现象？大的现象？本讲稿第六十八页，共六十八页