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1、多晶体X射线衍射分析的应用之五薄膜表面结构分析 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望常用的常用的X射线衍射分析薄膜的方法有：射线衍射分析薄膜的方法有：1)所形成的薄膜的层厚及均匀性所形成的薄膜的层厚及均匀性(多层膜多层膜)用小角用小角X射射线散射装置进行长周期散射的位置及各峰宽的测定。线散射装置进行长周期散射的位置及各峰宽的测定。2)所形成的薄膜的层是由何种元素构成的所形成的薄膜的层是由何种元素构成的(多层膜多层膜)用小角用小角X射线散射装置进行长周期强
2、度的测定。射线散射装置进行长周期强度的测定。3)所形成的薄膜层的结构测定所形成的薄膜层的结构测定对所测定衍射图形进对所测定衍射图形进行定性分析行定性分析(用用PDF卡片进行物相检索卡片进行物相检索)。4)所形成的薄膜层的晶体结构与距表面的距离变化的信所形成的薄膜层的晶体结构与距表面的距离变化的信息息使用薄膜使用薄膜X射线衍射法，采用低掠入射角法，对射线衍射法，采用低掠入射角法，对逐步改变逐步改变X射线入射角时所得到的衍射图形进行定性分射线入射角时所得到的衍射图形进行定性分析。析。一、薄膜一、薄膜X射线的光学系统射线的光学系统 薄膜薄膜X射线衍射法的原理是为低掠入射角法，即低射线衍射法的原理是为
3、低掠入射角法，即低的入射角法。如图所示：的入射角法。如图所示：掠入射掠入射X射线光路图射线光路图(a)聚焦聚焦X射线射线 (b)平行束平行束X射线射线 对掠入射薄膜测试，一般应采用平行光对掠入射薄膜测试，一般应采用平行光束法。束法。进行薄膜测定时，两点注意：进行薄膜测定时，两点注意：1)一定要采用低的掠入射角；一定要采用低的掠入射角；2)当进行表面深度方向状态分析时，要提当进行表面深度方向状态分析时，要提高入射高入射X射线的平行度。射线的平行度。二、有效穿透深度二、有效穿透深度 在低掠入射角法条件下，有效在低掠入射角法条件下，有效X射线穿透深度射线穿透深度表示为：表示为：tln(1It/I)s
4、in 0sin/(sin 0+sin)令令 Lln(1It/I)则则 tL sin 0sin/(sin 0+sin)当当 0 时，时，sin 0 sin 则则 tL sin 0/式中式中L为实验常数，约为为实验常数，约为0.13 可见：可见：X射线有效穿透深度射线有效穿透深度(t)与入射角与入射角 0、反射角、反射角，以及试样吸收性质以及试样吸收性质()有关。有关。由上式可以获得以下信息：由上式可以获得以下信息：(1)有效有效X射线穿透深度随射线穿透深度随 0的减小而变浅；的减小而变浅；(2)当当 0很很小时，有效小时，有效X射线穿透深度几乎不随反射线射线穿透深度几乎不随反射线变化，即对于不同
5、反射线变化，即对于不同反射线(2 不同不同)，穿透深度近似等，穿透深度近似等于常数。于常数。于是，我们得出一个重要结论，在一定范围内改变于是，我们得出一个重要结论，在一定范围内改变 0取值，可以控制有效取值，可以控制有效X射线的穿透深度。射线的穿透深度。应用实例深度分析应用实例深度分析PVD TiN在高速钢表面在高速钢表面XRD谱谱 PVD TiN膜的表面分析膜的表面分析(01.0、1.5、2.0、12.0)应用实例二取向变化应用实例二取向变化 对薄膜多数条件下都是存在取向的，当薄膜很薄对薄膜多数条件下都是存在取向的，当薄膜很薄时，很难用极图来测量，采用不同角时，很难用极图来测量，采用不同角
6、0测量，根据不测量，根据不同同 0角时，角时，hkl衍射线强度的变化可以判断取向的变衍射线强度的变化可以判断取向的变化。化。Au膜膜/Si薄膜薄膜XRD谱谱三、单晶、外延膜的三、单晶、外延膜的X射线射线 扫描分析扫描分析 X射线衍射仪的常规射线衍射仪的常规 2 扫描只能对平行于试样扫描只能对平行于试样表面特定晶面进行检测。而不能区别时单晶。外延膜表面特定晶面进行检测。而不能区别时单晶。外延膜或具有的特定取向的面织构。或具有的特定取向的面织构。X射线射线 扫描可探测与单扫描可探测与单晶或外延膜宏观表面成确定夹角的某个选定晶面。因晶或外延膜宏观表面成确定夹角的某个选定晶面。因此，它可以判定单晶材料
7、的单晶性及外延膜的单晶性。此，它可以判定单晶材料的单晶性及外延膜的单晶性。也可以逐个检测出每层膜的某个选定晶面，故能研究也可以逐个检测出每层膜的某个选定晶面，故能研究各膜之间外延生长的取向关系。各膜之间外延生长的取向关系。1、原理、原理 在在 扫描中，扫描中，角是入射线与被检测单晶角是入射线与被检测单晶(或外延或外延膜膜)某一晶面的夹角。被测晶面并非为单晶某一晶面的夹角。被测晶面并非为单晶(或外延膜或外延膜)的宏观表面。被检测单晶的宏观表面。被检测单晶(或外延膜或外延膜)某一晶面与其宏某一晶面与其宏观表面观表面(也是一特定晶面也是一特定晶面)间存在夹角间存在夹角。对于立方系，。对于立方系，夹角
8、夹角可由下式表示：可由下式表示：式中：式中：h1k1l1为宏观表面的晶面参数；为宏观表面的晶面参数；h2k2l2为被测晶为被测晶面的晶面参数。对与其它晶系可查相关资料。面的晶面参数。对与其它晶系可查相关资料。这样，入射线与试样的夹角这样，入射线与试样的夹角 可表示为：可表示为：即入射线与单晶即入射线与单晶(或外延膜或外延膜)宏观表面间的夹角宏观表面间的夹角 被确被确定。定。扫描中在其试样自身平面内转动，而转动到被扫描中在其试样自身平面内转动，而转动到被测晶面，该晶面与宏观表面存在特定的角度关系，则测晶面，该晶面与宏观表面存在特定的角度关系，则晶面可以唯一确定。晶面可以唯一确定。2、测试方法、测
9、试方法 欲对某一外延膜进行欲对某一外延膜进行 扫描。扫描。(1)确定确定 角角 a)表面为特定晶面表面为特定晶面(h1k1l1)，被测晶面为，被测晶面为(h2k2l2)，根，根据晶面夹角公式可求出据晶面夹角公式可求出；b)根据及晶胞参数求出根据及晶胞参数求出d进而根据布拉格方程求出进而根据布拉格方程求出 角；角；c)再由公式再由公式 ，即可求出，即可求出 角角(2)(2)测试测试a)通过通过X射线衍射仪射线衍射仪2 轴的单独旋转，将探测器转动到轴的单独旋转，将探测器转动到2 位置。位置。b)通过通过 轴的单独旋转使试样表面与入射轴的单独旋转使试样表面与入射X射线成射线成 角，角，即即 轴转至轴
10、转至 角位置；角位置；c)实施实施 扫描，试样在其表面内缓慢匀速转动。扫描，试样在其表面内缓慢匀速转动。扫描的图谱是扫描的图谱是0360 内如干个内如干个(h2k2l2)衍射峰，衍射峰，峰的个数取决晶体的对称性。选取晶面具有几次对称峰的个数取决晶体的对称性。选取晶面具有几次对称轴，就有几个均匀分布的衍射峰。峰的形状和外延膜轴，就有几个均匀分布的衍射峰。峰的形状和外延膜的质量有直接的关系。的质量有直接的关系。3、实例、实例 图为双外延晶界结构图。采图为双外延晶界结构图。采用磁控溅射工艺制备的超导薄用磁控溅射工艺制备的超导薄膜。在膜。在SrTiO3(110)基片外延生基片外延生长长MgO种子层。将
11、种子层刻蚀种子层。将种子层刻蚀一半保留一半，其上外延一半保留一半，其上外延CeO2隔离层。再外延超导膜隔离层。再外延超导膜 在在2 为为2080 扫描内对基底表面进行扫描内对基底表面进行 2 扫描，扫描，出现出现CeO2的的(002)和和(004)峰，说明试样表面为峰，说明试样表面为CeO2 (100)晶面。晶面。选取选取CeO2的的(204)晶面，查的晶面，查的2 79.08,与与(100)晶面的夹角晶面的夹角26.57，12.97。将将X射线衍射仪射线衍射仪2 轴的单独旋转，使探测器转动到轴的单独旋转，使探测器转动到79.08 位置位置;通过通过 轴的单独旋转使轴转到轴的单独旋转使轴转到1
12、2.97 ；进；进行行 扫描测试，其结果如图所示。扫描测试，其结果如图所示。SrTiO3、MgO、CeO2均为立方结均为立方结构，其晶格常数分别为：构，其晶格常数分别为：0.3905、0.4213、0.5411nm。CeO2SrTiO3外延时转向外延时转向45，即，即CeO2110/SrTiO3100，CeO2MgOSrTiO3是同时外延的，即是同时外延的，即CeO2100/MgO100/SrTiO3100。前者见图中前者见图中A峰，峰，4条均匀分布，后者条均匀分布，后者见图中见图中B 峰，峰，4条均匀分布。条均匀分布。A、B峰峰相差相差45，表明有无，表明有无MgO两部分的两部分的CeO2层相差层相差45。A 峰强度大，表明峰强度大，表明SrTiO3(100)外延外延CeO2(110)质量好。质量好。谢谢谢谢！