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1、有机化合物熔点沸点的测定第1页，共29页，编辑于2022年，星期一成绩评定：平时实验成绩成绩评定：平时实验成绩70%考试实验成绩考试实验成绩30%无论什么原因（病、事假除外），若本学期无论什么原因（病、事假除外），若本学期缺缺2个个实验课程内容，则不给成绩平时实验实验课程内容，则不给成绩平时实验成绩；缺交实验报告，视同实验教学课缺课。成绩；缺交实验报告，视同实验教学课缺课。第2页，共29页，编辑于2022年，星期一序号序号实验名称实验名称实验时数实验时数1有机化合物熔点、沸点的测定有机化合物熔点、沸点的测定42乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成63液液-液萃取液萃取44有机染料的吸附柱色谱有机染料的
2、吸附柱色谱45茶叶中提取咖啡因和薄层色谱茶叶中提取咖啡因和薄层色谱66合成制取甲基橙合成制取甲基橙47甲基橙指示剂常数的测定甲基橙指示剂常数的测定48乙酰水杨酸的合成及含量分析乙酰水杨酸的合成及含量分析79辣椒红色素的提取辣椒红色素的提取9合合 计计48、实验教学内容、实验教学内容第3页，共29页，编辑于2022年，星期一有机化合物熔点、沸有机化合物熔点、沸点的测定点的测定 浙江万里学院化学实验中心浙江万里学院化学实验中心 2011.12第4页，共29页，编辑于2022年，星期一 1、理解微量法测定有机物熔点、沸理解微量法测定有机物熔点、沸点的原理和意义。点的原理和意义。2、掌握微量法测定熔点
3、和沸点的操、掌握微量法测定熔点和沸点的操作技术。作技术。一、实验目的一、实验目的第5页，共29页，编辑于2022年，星期一 熔点是物质的一个物理常数，是指物质在标准大气压下，熔点是物质的一个物理常数，是指物质在标准大气压下，固固-液两相蒸气压相等、处于固液两相共存的平衡状态时的温度。液两相蒸气压相等、处于固液两相共存的平衡状态时的温度。纯净的晶形固体都有固定的熔点，从初熔到全熔的温度范纯净的晶形固体都有固定的熔点，从初熔到全熔的温度范围（称熔距或熔程）只有围（称熔距或熔程）只有0.51。混有杂质的固态物质的熔。混有杂质的固态物质的熔点降低，熔程增长。由此可以推断被测物质为何种化合物，也点降低，
4、熔程增长。由此可以推断被测物质为何种化合物，也可以判断固态物质的纯度。可以判断固态物质的纯度。熔点相近的两种物质是否是同一物质，可采用混合熔点法熔点相近的两种物质是否是同一物质，可采用混合熔点法鉴别。如肉桂酸和尿素两者的熔点都是鉴别。如肉桂酸和尿素两者的熔点都是133，若两者混合后，若两者混合后的熔点还是的熔点还是133，则可初步判断是同一物质，反之则为不同，则可初步判断是同一物质，反之则为不同物质。物质。二、实验原理二、实验原理 （一）（一）熔点的测定熔点的测定第6页，共29页，编辑于2022年，星期一 Tb Tb Tf Tf沸点沸点凝固点凝固点溶液的沸点升高和凝固点下降示意图溶液的沸点升高
5、和凝固点下降示意图第7页，共29页，编辑于2022年，星期一溶液的沸点升高和凝固点下降示意图溶液的沸点升高和凝固点下降示意图溶液沸点溶液沸点升高值升高值溶液凝固溶液凝固点下降值点下降值第8页，共29页，编辑于2022年，星期一 加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液体，温度就会迅速上升。要
6、想精确测定熔点，则在体，温度就会迅速上升。要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高热速度，以每分钟升高12为宜。为宜。微量法微量法测定熔点的方法有毛测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用毛细管熔点法，一般实验室常用毛细管熔点测定法测定。测定法测定。第9页，共29页，编辑于2022年，星期一 样品初始态样品初始态 出现塌落出现塌落 刚出现小刚出现小 即将消失的即将消失的 全熔成全熔成 液滴液滴 细小晶体细小晶体 液态液态晶态样品熔化过程示意图晶态样品熔化
7、过程示意图 第10页，共29页，编辑于2022年，星期一 沸点是液态物质的物理常数，实验时是指液体的蒸气压等于沸点是液态物质的物理常数，实验时是指液体的蒸气压等于外压时的温度，显然，沸点与外压的大小有关。在标准大气压下，外压时的温度，显然，沸点与外压的大小有关。在标准大气压下，气气液平衡时的温度称为液体的正常沸点。液平衡时的温度称为液体的正常沸点。纯液体有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点；但纯液体有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点；但具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物，当两种或两种具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物，当两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物在一定温度
8、下沸腾，以上的物质按一定的组成比形成的混合物在一定温度下沸腾，这种混合物称为共沸物或恒沸混合物，如这种混合物称为共沸物或恒沸混合物，如95.6%乙醇乙醇+4.4%的的水，沸点为水，沸点为78.16。可采用蒸馏的方法可采用蒸馏的方法(常量法常量法)或毛细管法或毛细管法(微量法微量法)来测来测定液体的沸点。前者测得一个温度，后者则为温度范围定液体的沸点。前者测得一个温度，后者则为温度范围(称为沸程称为沸程0.51.5)。（二）（二）沸点的测定沸点的测定第11页，共29页，编辑于2022年，星期一溶溶剂剂溶溶液液温度温度p/kPa po o 蒸蒸 气气 压压p1Tb1101.3kPaABTb2Tb0
9、Tb1Tb2c1c2CDEF溶液沸点上升示意图溶液沸点上升示意图p2第12页，共29页，编辑于2022年，星期一 仪器：熔点测定管(提勒管，b形管)，温度计(150)，酒精灯，长玻璃管，沸点管(指形管)，烧杯(250mL)，铁台，铁夹，铁圈，搅拌器。试剂：苯甲酸，尿素，苯甲酸-尿素混合物，95乙醇，甘油。材料：毛细管。三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂第13页，共29页，编辑于2022年，星期一四、实验步骤四、实验步骤 1、毛细管法测定熔点、毛细管法测定熔点 样品的填装：样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末
10、挤进毛细末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末挤进毛细管口，再将其开口向上的从长玻璃管中自由滑落，使粉末管口，再将其开口向上的从长玻璃管中自由滑落，使粉末振入毛细管的底部。重复以上操作，直至有振入毛细管的底部。重复以上操作，直至有23mm粉末紧粉末紧密装于毛细管底部。密装于毛细管底部。用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部。度计水银球的中部。仪器的安装仪器的安装 熔点测定管中装入甘油，使液面高度达到测定管上侧熔点测定管中装入甘油，使液面高度达到测定管上侧管。将附有毛细管的温度计放入测定管中，并使温度计水管。将附有毛细
11、管的温度计放入测定管中，并使温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部。银球恰好在提勒管的两侧管中部。将熔点测定管固定在铁将熔点测定管固定在铁夹上。夹上。第14页，共29页，编辑于2022年，星期一 测定熔点测定熔点 加热熔点测定管下侧管外加热熔点测定管下侧管外缘，以每分钟约缘，以每分钟约56的速度的速度升温，热浴温度低于熔点约升温，热浴温度低于熔点约1015时，改用小火加热时，改用小火加热(可可将酒精灯稍微离开测定管一将酒精灯稍微离开测定管一些些)，使升温速度为每分钟，使升温速度为每分钟1.接近熔点时，加热速度要更接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升慢，每分钟上升0.20.3。记录刚有小滴液体出
12、现和记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温样品恰好完全熔融时的两个温度读数即为熔程。度读数即为熔程。第15页，共29页，编辑于2022年，星期一 待热浴的温度下降大约待热浴的温度下降大约30时，换一根毛时，换一根毛细管另装待测试样，再测定。细管另装待测试样，再测定。实验内容实验内容 测定苯甲酸（或尿素）、苯甲酸测定苯甲酸（或尿素）、苯甲酸-尿素尿素混合物的熔点。混合物的熔点。完成整个实验内容的建议过程完成整个实验内容的建议过程 1、先做乙醇沸点的测定、先做乙醇沸点的测定 2、再做苯甲酸、再做苯甲酸+尿素混合试样熔点的测定尿素混合试样熔点的测定 3、最、最后做纯净试样熔点的测定。后做纯
13、净试样熔点的测定。第16页，共29页，编辑于2022年，星期一 2、微量法测定沸点、微量法测定沸点 仪器的安装：仪器的安装：取取34滴滴95乙醇滴入沸点管（高度为乙醇滴入沸点管（高度为0.5cm左右），将毛细管开口端向下插入沸点管中，用橡皮圈将左右），将毛细管开口端向下插入沸点管中，用橡皮圈将沸点管固定在温度计旁，使样品部分位于水银球的中部，然后将沸点管固定在温度计旁，使样品部分位于水银球的中部，然后将其插入加热浴中加热。若用其插入加热浴中加热。若用b形管测定，装置要求同熔点测定，形管测定，装置要求同熔点测定，并防止加热液进入沸点管外管内。并防止加热液进入沸点管外管内。测定沸点：测定沸点：加热
14、液体至毛细管中有气泡快速连续地逸加热液体至毛细管中有气泡快速连续地逸出，形成气泡流（此时毛细管内的压力超过了大气压力），出，形成气泡流（此时毛细管内的压力超过了大气压力），移开热源，热浴液温度随之降低，气泡逸出速度渐渐减慢，移开热源，热浴液温度随之降低，气泡逸出速度渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入沸点管内当气泡不再冒出而液体刚要进入沸点管内(即即最后一个气泡最后一个气泡刚要缩回至毛细管刚要缩回至毛细管)时，表示毛细管的蒸气压与外界压力相时，表示毛细管的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为沸点。等，此时的温度即为沸点。第17页，共29页，编辑于2022年，星期一双浴法测熔点搅拌器第18页，
15、共29页，编辑于2022年，星期一液态样品气化过程示意图液态样品气化过程示意图 第19页，共29页，编辑于2022年，星期一五、实验关键五、实验关键 1、实验操作关键、实验操作关键 （1）熔点测定）熔点测定 熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀、圆滑，不能漏气。均匀、圆滑，不能漏气。样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，管内装样品时，一定要反复冲撞致密一定要反复冲撞致密，管外样品，管外样品要用软纸擦干净。要用软纸擦干净。升温速度不宜太快，开始升温时速度可稍快升温速度不宜太快，开始升温时速度可稍快些些
16、(5/min)，接近该样品熔点或沸点时，升温速接近该样品熔点或沸点时，升温速度要慢度要慢(12/min)，应快速、准确读取温度数。，应快速、准确读取温度数。第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30左右再进行左右再进行。第20页，共29页，编辑于2022年，星期一 （2）沸点测定）沸点测定 准确判断液体处于沸腾状态时，液态试样的准确判断液体处于沸腾状态时，液态试样的现象。现象。准确观察毛细管口准确观察毛细管口最后一个气泡欲进而出最后一个气泡欲进而出的的状态，及时读数。状态，及时读数。液态样品的液态样品的沸点必需多次测定，以平均值报沸点必需多次测定，以平均值
17、报道。道。防止沸点管中试样溶液蒸干，应及时补充。防止沸点管中试样溶液蒸干，应及时补充。第21页，共29页，编辑于2022年，星期一 2 2、使用实验装置的注意事项、使用实验装置的注意事项 （1 1）熔点测定装置熔点测定装置温度计的刻度应面向塞温度计的刻度应面向塞子缺口，便于观察温度子缺口，便于观察温度毛细管样品中心毛细管样品中心与温度计球部中与温度计球部中心在同一平面心在同一平面温度计球部在温度计球部在上下两侧管中间上下两侧管中间在下侧管外缘加热在下侧管外缘加热橡皮塞必须开槽橡皮塞必须开槽导热液液面应导热液液面应高于上侧管高于上侧管第22页，共29页，编辑于2022年，星期一（2）沸点测定装置
18、）沸点测定装置现在请学生相互合作完成实验内容现在请学生相互合作完成实验内容沸点管样品中心沸点管样品中心与温度计球部中与温度计球部中心在同一平面心在同一平面橡皮塞必须开槽橡皮塞必须开槽在下侧管外缘加热在下侧管外缘加热温度计球部在温度计球部在上下两侧管中间上下两侧管中间导热液液面应导热液液面应高于上侧管高于上侧管温度计的刻度应面向塞温度计的刻度应面向塞子缺口，便于观察温度子缺口，便于观察温度第23页，共29页，编辑于2022年，星期一（2）沸点测定装置）沸点测定装置 烧杯水浴加热烧杯水浴加热沸点管内液体中心与沸点管内液体中心与温度计球部中心在同一平面温度计球部中心在同一平面试样的液面在试样的液面在
19、浴液液面之下浴液液面之下温度计不能与温度计不能与烧杯底部接触烧杯底部接触第24页，共29页，编辑于2022年，星期一六、实验结果 1 1、熔点测定熔点测定实验现象描述：实验现象描述：结论：纯净化合物混有杂质时熔点结论：纯净化合物混有杂质时熔点 ,熔程熔程 。测定次数测定次数12初熔初熔全熔全熔熔程熔程初熔初熔全熔全熔熔程熔程纯苯甲酸（纯苯甲酸（）尿素（尿素（）混有杂质的苯混有杂质的苯甲酸甲酸 （）第25页，共29页，编辑于2022年，星期一 2 2、沸点测定沸点测定实验现象描述：实验现象描述：测定次数测定次数沸点（沸点（）平均值（平均值（）在标准压力下的乙醇沸点：95%乙醇沸点为78.15 9
20、9.95%乙醇沸点为78.5第26页，共29页，编辑于2022年，星期一七、思考题七、思考题 1、测定过熔点的毛细管冷却后样品凝固了，能否再用、测定过熔点的毛细管冷却后样品凝固了，能否再用该毛细管中的样品进行第二次测定该毛细管中的样品进行第二次测定?为什么？为什么？2、若、若A、B、C三种白色固体有机化合物的熔点范围都三种白色固体有机化合物的熔点范围都在在149150，怎样确定它们是同一种化合物？如果，怎样确定它们是同一种化合物？如果A和和B是同一化合物，但不同于是同一化合物，但不同于C，结果又将怎样？，结果又将怎样？3、测定熔点时，如果遇下列情况之一，将对测定结果、测定熔点时，如果遇下列情况
21、之一，将对测定结果产生什么影响？产生什么影响？(1)毛细管管壁太厚毛细管管壁太厚 (2)毛细管不干净毛细管不干净 (3)加热太快加热太快 (4)样品装得不紧样品装得不紧 (5)样品研得不够细样品研得不够细 (6)毛细管底部未完全封口毛细管底部未完全封口 (7)在熔点测定管下侧管中间位置用酒精灯加热在熔点测定管下侧管中间位置用酒精灯加热 4、如果加热过猛，对熔点和沸点的测定结果有何影、如果加热过猛，对熔点和沸点的测定结果有何影响？为什么？响？为什么？5、测得某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是纯、测得某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是纯净物质？为什么净物质？为什么？第27页，共29页，编辑
22、于2022年，星期一八、作业八、作业撰写实验报告。撰写实验报告。回答思考题：回答思考题：P129 1、2、3、4。预习预习“乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的合成”实验、回流、分实验、回流、分液漏斗分液、常压蒸馏、干燥和折光率的液漏斗分液、常压蒸馏、干燥和折光率的测定操技术。测定操技术。阅读基础化学实验阅读基础化学实验P13、P2728、P3031、P3940和和 P130133的内容。的内容。第28页，共29页，编辑于2022年，星期一回流装置回流装置出水出水进水进水常压蒸馏装置常压蒸馏装置合成乙酸乙酯的两个实验装置图合成乙酸乙酯的两个实验装置图,分别在基础化学实验分别在基础化学实验P13、P27上上第29页，共29页，编辑于2022年，星期一