ED标准溶液的配制和标定.docx

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1、精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -EDTA标准溶液的配制和标定(2021-02-25 16:56:19) 转载标签：杂谈试验原理2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用 H4Y 表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液；乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120gL-1，可配成 0.3mol L-1 以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采纳间接法配制标准溶 液；标定 EDTA 溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Hg、Ni 、Pb；等；通常选用其中与被测组分相同的

2、物质作基准物，这样滴定条件较一样；EDTA溶液如用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO 的含量，就宜用CaCO3为基准物；第一可加 HCl 溶液与之作用，其反应如下：CaCO3+2HClCaCl2+H2O+CO2然后把溶液转移到容量瓶中并稀释， 制成钙标准溶液； 吸取肯定量钙标准溶液， 调剂酸度至 pH 12，用钙指示剂作指示剂以 EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色， 即为终点， 其变色原理如下：钙指示剂（常以 H2Ind 表示）在溶液中按下式电离：H3Ind 2H+HInd2-在 pH 12 溶液中， HInd2-与 Ca2+离子形成比较稳固的络离子，反应如下： HInd2-+Ca2+ C

3、aInd-+H+纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时， 由于 EDTA与 Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳固的络离子，因此在滴定终点邻近，CaInd-络离子不断转 化为较稳固的CaY2-络离子，而钙指示剂就被游离了出来，其反应可表示如下：CaInd-+H2Y2- CaY2-+ HInd2-+H2O由于 CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色；用此法测定钙，如Mg2+ 离子共存（在调剂溶液酸度为pH 12 时， Mg2+离子将形成Mg(OH)2 沉淀），此共存的少量 Mg2+ 离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比 Ca2+离子

4、单独存在时更敏捷；当 Ca2+、Mg2+ 离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当 Ca2+离子单独存在时就由酒红色变紫蓝色， 所以测定单独存在的 Ca2+离子时， 经常加入少量 Mg2+离子溶液；EDTA 如用于测定Pb2+、Bi3+离子，就宜以ZnO 或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5 6 的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，与Zn2+离子的络合物呈紫红 色； EDTA与 Zn2+离子形成更稳固的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙 被游离出来，溶液由紫红色变成黄色；络合滴定中所用的蒸馏水，应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子；3 器

5、皿和试剂酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠，CaCO3，氨水（ 1:1），镁溶液（溶解1 克 MgSO4 7H2O于水中，稀释至200mL）， NaOH 溶液（ 10%溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（ 0.2%水溶液）4 试验步骤4.1 0.02mol L-1EDTA溶液的配制：在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6 克，溶解于300 400mL 温水中，稀释至1 升，如混浊，应过滤，转移至1000mL 细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配第 1 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - -

6、- -制人；4.2 以 CaCO3为基准物标定EDTA溶液4.2.1 0.02mol L-1 钙标准溶液的配制：置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110C 干燥 2 小时，冷却后，精确称取0.2 0.25g 碳酸钙于250mL 烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升淋洗入杯中，待冷却后转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人；4.2.2 用钙标准溶液标定EDTA溶液：用移液管移取25.00mL 标准钙溶液于250mL 锥形瓶中，加入约25 mL 水， 2mL 镁溶液，10mL10%NaOH 溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用

7、EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点；4.3 以 ZnO 为基准物标定EDTA溶液4.3.1 锌标准溶液的配制：精确称取在800 C 1000 C 灼烧（需 20min 以上）过的基准物ZnO 0.50.6g 于 100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6mol L-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定 量转移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人；4.3.2 用锌标准溶液标定EDTA溶液：移取 25.00mL 锌标准溶液于250mL 锥形瓶中，加约30mL 水， 2 3 滴二甲酚橙为指示剂，先加 1:1 氨水至溶液由黄色刚变为橙

8、色，然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳固的紫红色再多加3mL，用 EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点；试验七EDTA标准溶液的配制和标定一、试验目的1 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法2 把握络合滴定的原理，明白络合滴定的特点3 熟识钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化二、试验内容1 0.02molL-1EDTA溶液的配制；2 以 CaCO3和 ZnO为基准物标定EDTA溶液第 2 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -三、试验仪器、设备及材料1 仪器酸式滴定管（50.0

9、0mL）；分析天平，台秤，量筒，大小烧瓶（500mL,250mL），锥形瓶250mL）等2 试剂乙二胺四乙酸二钠，CaCO3 ，氨水（ 1:1 ），镁溶液 （溶解 1 克 MgSO47H2O于水中，稀释至200mL）， NaOH溶液（ 10% 溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙 指示剂（ 0.2% 水溶液）四、试验原理乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用 H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液；乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120gL-1，可配成0.3molL-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采纳间接法配制标准溶液；标定

10、EDTA溶液常用的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO3、Bi 、Cu 、 MgSO47H2O、Hg 、Ni 、 Pb 等；通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一样；EDTA溶液如用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO的含量， 就宜用 CaCO3为基准物；第一可加HCl溶液与之作用，其反应如下：CaCO3+2HCl CaCl2+H2O+CO2然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液；吸取肯定量钙标准溶液，调剂酸度至 pH12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下式电离：H3Ind

11、 2H+HInd2-在 pH12溶液中， HInd2-与 Ca2+ 离子形成比较稳固的络离子，反应如下：HInd2-+Ca2+ CaIn-+dH+第 3 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA 与 Ca2+ 离子形成CaInd-络离子更稳固的络离子，因此在滴定终点邻近，CaInd-络离子不断转化为较稳固的CaY2-络离子，而钙指示剂就被游离了出来，其反应可表示如下：CaInd-+H2Y2- CaY2-+ HI

12、nd2-+H2O由于 CaY2-离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色；用此法测定钙，如Mg2+ 离子共存（在调剂溶液酸度为pH12时， Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca2+ 离子单独存在时更敏捷；当Ca2+ 、Mg2+ 离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca2+ 离子单独存在时就由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca2+ 离子时， 经常加入少量Mg2+离子溶液；EDTA如用于测定Pb2+ 、Bi3+ 离子，就宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂，在pH=5 6 的溶液中，二甲酚橙为指示剂本身显黄色，

13、与Zn2+离子的络合物呈紫红色； EDTA与 Zn2+离子形成更稳固的络合物，因此用EDTA溶液滴定至近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变成黄色；络合滴定中所用的蒸馏水，应不含 Fe3+ 、Al3+ 、Cu2+ 、Ca2+ 、Mg2+ 等杂质离子；五、试验步骤1 0.02molL-1EDTA溶液的配制：在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克，溶解于300 400mL温水中，稀释至1 升，如混浊，应过滤，转移至1000mL细口瓶中，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人；第 4 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - -

14、 - - - - - - -2 以 CaCO3为基准物标定EDTA溶液（ 1 ） 0.02mol L-1钙标准溶液的配制：置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110C 干燥 2 小时，冷却后，精确称取0.2 0.25g碳酸钙于 250mL烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升（1+1 ） HCl溶液，使之全部溶解；加水50mL，微沸几分钟以除去CO2 ；待冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人；（ 2 ）用钙标准溶液标定EDTA溶液：用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水， 2mL镁溶液， 10m

15、L10%NaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点；3 以 ZnO为基准物标定EDTA溶液（ 1 ）锌标准溶液的配制：精确称取在800C 1000C灼烧（需20min以上）过的基准物ZnO 0.5 0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入6molL-1HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人；（ 2 ）用锌标准溶液标定EDTA溶液：移取 25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水， 2 3 滴二甲酚橙为指示剂，先加1:

16、1氨水至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加20% 六次甲基四胺至溶液呈稳固的紫红色再多加3mL，用 EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点；第 5 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -六、试验留意事项1 CaCO3粉末加入HCl溶解时， 必需盖上表面皿；溶液必需在微沸的状态下除去CO2 ；2 挑选合适的基准物质标定EDTA ，取决于EDTA将要滴定的对象；3. 锌粒溶解速度比较慢，需要大约30min所以需要提前溶解；七、摸索题1 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙

17、二胺四乙酸？2 以 HCl 溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应留意些什么？3 以 CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加入镁溶液的目的是什么？EDTA标准溶液配制与标定应留意事项4. 为什么要使用两种指示剂分别标定答案要点 :由于络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳固络合物的酸度范畴不同, 如Ca2+,Mg2+要在碱性范畴内, 而 Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范畴内.故要依据不同的酸度范 围挑选不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时, 使用相应的指示剂, 可以排除基底效应, 减小误差 .5. 在中和标准物质中的HCl时, 能否用酚酞取代甲基红,为什么答案要点 :不能用酚酞取代

18、甲基红, 氨水中和盐酸, 产物 NH4Cl是强酸弱碱盐, 呈弱酸性 , 而酚酞是碱性指示剂, 故不能用酚酞作指示剂, 而甲基红的变色范畴是4.4-6.2,可以用来做指示剂6. 阐述 Mg2+-EDTA能够提高终点敏捷度的原理第 6 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -答案要点 :铬黑 T 与 Mg2+ 能形成稳固的络合物,显色很灵敏,但与 Ca2+ 形成的络合物不稳固, 显色灵敏度低, 为此在 pH=10的溶液中用EDRA滴定 Ca2+ 时, 常于溶液中先加入少量MgY, 使之发生置换反应, 置换出

19、 Mg2+:置换出的Mg2+ 与铬黑T 显出很深的红色:Mg2+EBT=Mg-EBT(红色 )但 EDTA与 Ca2+ 的络合才能比Mg2+ 强,滴定时 ,EDTA先与 Ca2+ 络合 ,当达到终点时,EDTA夺取 Mg-EBT中的 Mg2+,形成 MgY,Y+Mg-EBT=MgY+EBT (蓝色 )游离出的指示剂显蓝色, 变色很明显 , 在这里 ,滴定前的MgY与最终生成的MgY物质的量相等 ,故不影响滴定结果7. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行假如没有缓冲溶液存在, 将会导致什么现象发生答案要点 : 在络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+ 释出M+H2Y=MY+2H+因此 ,溶液的酸

20、度不断增大 ,酸度增大的结果 ,不仅降低了络合物的条件稳固常数 , 使滴定突跃减小 , 而且破坏了指示剂变色的最相宜酸度范畴 ,导致产生很大的误差 .因此在络合滴定中 ,通常需要加入溶液来掌握溶液的 pH 值.8. 由于 EDTA是白色结晶粉末,本身不易得到纯品,所以只能用间接标定的方法来配制.以铬黑 T 为指示剂，用金属离子与EDTA作用，从而确定其精确浓度在滴定的反应过程中，会有H 离子产生，而产生的H离子不利于反应的进程，仍主要一个缘由是，在酸性条件下，不利于指示剂铬黑T 的显色，也就是说不能很好的确定反应终点；加入氨水调剂PH后，再加入氨水- 氯化铵缓冲液，使反应能维护在碱性条件下进行

21、，碱性缓第 7 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -冲液在这里起到了不行替代的作用.也可以说 , 氨水 - 氯化铵缓冲液起了维护环境相对碱性的作用.试验四NaOH标准溶液的滴定一、试验目的1 、学会用基准物质标定氢氧化钠溶液的方法2 、精确的标定氢氧化钠标准溶液的浓度二、试验原理标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾或草酸等作为基准物质进行直接标定；邻苯二甲酸氢钾易得到纯制品，在空气中不吸水，简洁储存，它与 NaOH 起反应时化学计量数为 1 1 ，其摩尔质量较大， 因此它是标定碱标准溶液较好的基准物质；

22、 邻苯二甲酸氢钾通常于 110 120 时干燥 2 小时后备用；标定反应如下：反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显弱碱性，故可选用酚酞为指示剂；滴定终点颜色变化：无微红（半分钟不褪色）三、试验用品1. 仪器分析天平碱式滴定管第 8 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -锥形瓶2. 试剂邻苯二甲酸氢钾（固体） 1% 酚酞指示剂：1g酚酞溶于100毫升 90% 酒精溶液中； 0.10mol L-1 NaOH溶液四、试验内容1. 配制称取 110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人

23、聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮按表1 的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀；表 1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)八 mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL1540.5270.15.4第 9 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -2. 标定按表2的规定称取于105C-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2 滴酚酞指示液(10 g/IJ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s ；同时做空白试验；表

24、2氢氧化钠标准滴定度c(NaOH)/(mol/l.)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量， m/gV/ML无二氧化碳水的体积17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mot/ I)表示，按式(1) 运算 :c(NaOH)=m X 1 000/(V,一 V2)M式中:m 邻苯二甲酸氢钾的质量的精确数值，单位为克(9);v 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);第 10 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - -

25、- - - - - - -M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCeH ,0,)=204.22 假如两次平行标定相对偏差超过0.2% ，就要求做第三次；五、数据记录及数据处理NaOH标准溶液的量浓度12邻苯二甲酸氢钾重量W （ g）消耗氢氧化钠溶液的体积 V （ ml ）CNaOH平均值相对偏差（ %）六、争论与摸索第 11 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -1. 试验留意问题强酸强碱在使用时要留意安全；标准溶液在转移过程中（倒入滴定管或用移液管吸取），中间不得

26、再经过其它容器； 倒 HCl 、NaOH等试剂时，手心要握住试剂瓶上标签部位，以爱护标签；2. 摸索配制 250mL 0.10molL-1 NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称仍是用分析天平称取？为什么？分别以邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol L-1 NaOH溶液时，试验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？分别以邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol L-1 NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H4O4 ）、二水草酸的质量如何运算？如何运算NaOH浓度？能否采纳已知精确浓度的HCl 标准溶

27、液标定NaOH浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？如何运算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范畴？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中， 为了削减滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20 25mL之间，称取基准物的大约质量可依据待标溶液的浓度运算得到；假如基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，就由一滴或半滴过量所造成的误差就较大；称取基准物质的量也不能太少， 由于每一份基准物质都要经过二次称量， 假如每次有 0.1mg 的误差，就每份就可能有 0.2mg 的误差；因此，称取基准物质的量不应少于 0.2000g

28、 ，这样才能使称量的相对误差大于 1 ；第 12 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -溶解基准物质时加入20 30mL水，是用量筒量取，仍是用移液管移取？为什么？答：由于这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量；因此加入的水不需要特别精确；所以可以用量筒量取；假如基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高仍是偏低？答：假如基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高；用 NaOH标准溶液标定HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定 HCl ，如NaOH溶液因贮存不当吸取了C

29、O2 ，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定 HCl ，如 NaOH溶液因贮存不当吸取了CO2 ，而形成Na2CO3，使 NaOH溶液浓度降低，在滴定 过程中虽然其中的Na2CO3按肯定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时仍有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高；试验三HCl标准溶液的标定一、目的要求1. 学会用基准物质标定盐酸溶液浓度的方法2 、巩固减量法称取粉末样品的基本技能进一步娴熟滴定分析基本操作，二、试验原理标定是精确测定标准溶液浓度的操作过程；间接法配制的标准溶液浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定；标

30、定 HCl标准溶液的基准物质有：无水碳酸钠、硼砂（Na2B4O710H2O）等，这两种物质比较，硼砂更好些，由于它摩尔质量比较大；硼砂标定HCl的反应式为第 13 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl由于硼砂在空气中易失去部分结晶水而风化，因此应储存在相对湿度在60% 的干燥器中；本试验采纳无水Na2CO3标定 HCl ，其反应式为Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2等量点时溶液pH 3.8 3

31、.9 ，可选用甲基橙为指示剂；由于Na2CO3易吸水，因而预先于 180下充分干燥，并储存于干燥器中；无水 Na2CO3由反应式可知它的基本单元为1/2 Na2CO3，摩尔质量为M （Na2CO3）= 53.00 g mol-1三、试验用品1. 仪器：分析天平2. 试剂：无水 Na2CO3（基准试剂或分析纯试剂）；甲基橙； HCl( 浓)四、操作步骤1. 用减量法精确称取0.09g 0.11g无水 Na2CO3三份，分别放入250 mL锥形瓶中，加 25mL蒸馏水溶解；减量法 :将适量试样装入称量瓶中，用纸条缠住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样重量为 1 ，然后用纸条缠住称量瓶，从天平盘

32、上取出，举放于容器上方，瓶口向下稍倾，用纸第 14 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -捏住称量瓶盖，小扣瓶口上部，使试样渐渐落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的重量时，渐渐地将称量瓶竖起，再用称量瓶盖小扣瓶口下部，使瓶口的试样集中到一起，盖好瓶盖， 放回到天平盘上称量，得2 ，两次称量之差就是试样的重量；如此连续进行，可称取多份试样；第一份：试样重 1 2 （）其次份：试样重2 3 （）2. 然后加 1 滴甲基橙指示剂，用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点；记录消耗 HCl 溶液的体

33、积；将酸滴定管里的 HCl 溶液再布满，用同样步骤滴定另外两份；要求三份滴定结果的相对平均偏差 0.2 % ；五、运算六、留意事项滴定管始终用同一段以排除滴定管的系统误差；酸式滴定管滴定前要赶走气泡；七、摸索题用基准物质配制成标准溶液来标定和直接称取基准物质来标定，各有什么优缺点？标定 HCl 溶液浓度时称量无水 Na2CO3 要不要特别精确，溶解时加水量要不要特别精确，为什么？以 Na2CO3标定盐酸时，为什么用甲基橙作指示剂？能否用酚酞作指示剂，为什么？用减量法称取试样过程中，如称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？如试样倾入锥形瓶内后再吸湿，对称量是否有影响，为什么？当滴定至接近终点

34、时，为什么要猛烈摇动溶液？标定 HCl 溶液可否采纳酚酞（变色范畴pH=8.09.6）作指示剂？如可以，请写出标定的运算公式；第 15 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -标定 HCl 溶液常用的基准物质有哪些，哪些最好？试验十一EDTA溶液的配制与标定（铬黑T 法）一、试验目的1、学习配制Zn2+标准溶液 ,EDTA 标准溶液；2、学会以 Zn 为工作基准试剂 , 铬黑 T 为指示剂标定EDTA标准溶液；3、巩固直接称量、精确配制溶液、精确移取溶液、滴定等基本操作；二、试验原理1、用 EDTA二钠

35、盐配制EDTA标准溶液的缘由；EDTA是四元酸， 常用 H4Y 表示，是一种白色晶体粉末， 在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100gH2 O；因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y 2H2 O,Na2 H2Y2H2O的溶解度稍大 , 在 22（ 295K）时，每100g 水中可溶解11.1g.2、标定 EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理；试验中以纯金属Zn 为工作基准试剂； 预处理： 称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净， 烘干；3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理；试验中以铬黑T 作为指示剂；作用原理：在pH=l0 的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反

36、应 :HIn 2- +Zn 2+ZnIn - +In 3-纯蓝色酒红色滴定至终点时，反应为：ZnIn - +H 2 Y2-HIn 2- +ZnY 2- +H +酒红色纯蓝色此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏捷；4、用何种缓冲溶液及其缘由；试验是以 NH3 H2O-NH4 Cl 为缓冲溶液；缘由：试验中所用的指示剂是铬黑T，p Ka2 =6.3pK a3 =11.55H 2In -HIn 2-In 3-紫红蓝橙如 pH11.5 ，由于指示剂本身接近于红色而不能使用；依据试验结果，使用铬黑T 的最相宜酸度是 pH=910.5 ，pH=10 的缓冲液符合要求；5、运算式；CEDTA=mVZn /0

37、.25M ZnVEDTA三、试验步骤第 16 页，共 36 页 - - - - - - - - - -精品word 可编辑资料 - - - - - - - - - - - - -试验步骤摸索题0.01mol L-1 Zn 2+ 标准溶液的配制1 、标定 EDTA 标准溶液的工作基准试剂有多种，为什么1 、取适量锌片放在100mL烧杯中，用 0.1mol L -1 HCl 选用 Zn ？溶液（自配） 清洗 1min ，再用自来水、 纯水洗净， 烘干、2 、工作基准试剂 Zn 在使用前， 为什么要进行表面处理，冷却；怎样处理？2 、用直接称量法在干燥小烧杯中精确称取0.15 0.2g Zn ，盖好

38、小表面皿；作基准试剂 Zn 在使用前，为什么要进行表面处理，怎样处理？3 、用滴管从烧杯口加入 5mL 1:1 盐酸，待 Zn 溶解后吹洗表面皿、 杯壁， 当心地将溶液转移至 250mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀；3 、怎样溶解锌片，配制Zn2+ 标准溶液？0.01mol L-1 EDTA 标准溶液的配制4 、怎样配制 EDTA 标准溶液？称取运算量的 EDTA 二钠盐在烧杯中， 加入适量水， 搅 5 、配制 EDTA 溶液时， 为什么先在烧杯中溶解后转移到拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至800 mL ；试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？标定 EDTA 标准溶液 （ Zn 为工作基准试剂，

39、铬黑 T 为指 6 、配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？示剂）7 、说明铬黑 T 指示剂作用的原理；移取 25.00mL Zn2+ 标准溶液，边搅边滴加1:1氨8 、为什么要在 pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T？水至开头析出 Zn(OH) 2 白色沉淀，加 5mL9 、如何调剂溶液的pH 为 10 ？NH 3H 2 O-NH 4 Cl 缓冲溶液、50 mL水，2 3 滴铬黑 T，用 EDTA 标准溶液滴定；溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点；10 、为什么要先用1:1氨水调剂， 后加 pH=10的氨性缓冲溶液？11 、如何滴加 1:1 氨水调剂 pH ？12 、怎样把握好终点？四、试验数据记录与处理序号123mZn/ g0.1672V EDTA( 初读数 ) / ml0.000.00V EDTA( 末读数 ) / ml22.7322.73V EDTA / mL22.3722.37CEDTA / molL-10.1125 0.1125舍前平均 C EDTA / mol L-1 0.1125S0T舍后平均 C EDTA / mol L-1 0.1125五 问题与摸索题1. 说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的；答：（ 1）处理方法：取适量锌片放在100