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1、,土壤隐患排查报告（2018年度）江苏托球农化股份有限公司2018年9月目录1 前言12 企业内部水文地质情况22.1 地质概况22.2 地下水概况43 企业基本情况63.1 企业概况63.2 生产工艺流程83.3原辅材料使用423.4 项目组成463.5 平面布置474 潜在污染区域排查484.1 七车间周边土壤区域（1A）484.2 A车间西侧土壤区域（1B）504.3 污水处理土壤区域（1C）514.4 五、六车间周边土壤区域（1D）534.5 潜在污染区域排查小结555 布点区域筛选566 环境监测方案586.1 点位布设586.2 点位数量586.3 采样深度596.4 监测方案59
2、7 土壤环境评估627.1 评估方法627.2 结果评估638 地下水环境评估678.1 评估方法678.2 结果评估689 结论701 前言为贯彻土壤污染防治行动计划（国发201631号）关于防范建设用地新增污染的要求，落实企业污染防治的主体责任，滨海经济开发区沿海工业园管委会于2017年12月31日与江苏托球农化股份有限公司签订土壤污染防治责任书。根据责任书的要求，我司应当自行对所用土地进行土壤环境监测并开展土壤隐患排查。重点对生产区以及原材料与废物堆存区、储放区、转运区、污染治理设施等及其运行管理开展排查，并根据排查结果制定整改方案。因此，我司组织安环部及车间管理人员对厂区土壤隐患进行排
3、查，参照北京市重点企业土壤环境监测技术指南（征求意见稿）制定土壤环境监测方案，并委托江苏中聚检测服务有限公司按照方案对土壤环境开展监测。我司根据排查结果和监测报告最终编制此排查报告，为园区管理及下一步整改提供依据。2 企业内部水文地质情况2.1 地质概况场地内的最大勘察深度为51.3m，在此深度范围内揭露的地基土均属第四纪全新世冲积沉积物，从其地质时代、成因类型、结构特征、土性不同和物理力学性质上的差异可划分为8层和分属不同层次的亚层，详见表2.1-1。表2.1-1 场地地基土构成一览表地质时代层号土层名称成因类型分布状况全新世Q4Q43素填土-遍布粉质粘土滨海河口遍布Q42淤泥质粉质粘土滨海
4、浅海遍布淤泥质粉质粘土滨海浅海遍布Q41粉质粘土夹粉土滨海、沼泽遍布上更新世Q3Q32粉质粘土河口湖泽遍布粉质粘土河口滨海遍布-1粉土夹粉质粘土滨海浅海遍布-2粉土滨海浅海遍布厂区工程地质剖面图见图2.1-1。图2.2-1 厂区工程地质剖面图各层地基土的特征分别为：第层，素填土，杂色，松散，以粉质粘土为主，含碎石、碎砖及植物根茎。层厚0.603.00m。场地均有分布。第层，粉质粘土，灰黄色，软塑，中等压缩性，含铁锰质结核及灰色的粘土条纹。摇振反应无，稍有光泽，干强度中等，韧性中等；层厚0.703.30m，层底标高 为0.92-0.83m。该层土质由上往下逐渐变软，场地内均有分布，局部地段夹有较
5、多粉性土，土质总体尚均匀。第层，淤泥质粉质粘土，灰色，饱和，流塑，高压缩性，局部为淤泥，夹薄层粉土，含云母，具有较好的层理，土质软弱。摇振反应无，稍有光泽，干强度中等，韧性中等；层厚5.007.40m，层底标高为-5.31-6.78m。该层土质均匀，场地内均有分布。第层，淤泥质粉质粘土，灰色，饱和，流塑，高压缩性，局部为淤泥，含云母、有机质等，土质软弱，具有较好的层理。摇振反应无，稍有光泽，干强度中等，韧性中等；层厚10.612.5m，层底标高为-16.17-18.59m。该层土质均匀，场地内均有分布。第层，粉质粘土夹粉土，灰色，很湿，软塑，中等压缩性，部分地段夹较多的粉土，含未腐烂的植物根茎
6、，含云母，具有较好的层理。摇振反应无，稍有光泽，干强度中等，韧性中等；层厚0.803.90m，层底标高为-18.17-22.09m。该层土土质总体尚均匀，场地内均有分布。第层，粉质粘土，灰色，湿，可塑，中等压缩性，夹少量粉土，含云母，具有较好的层理。摇振反应无，稍有光泽，干强度中等，韧性中等；层厚7.5012.90m，层底标高为-28.08-31.55m。该层土质均匀，场地内均有分布。第层，粉质粘土，灰色，湿，可塑，中等压缩性，夹薄层粉土，含钙质结核，含云母，具有较好的层理。摇振反应无，稍有光泽，干强度中等，韧性中等。层厚2.307.10m，层底标高为-32.45-37.22m。该层土质均匀，
7、场地内均有分布。第-1层，粉土夹粉质粘土，灰色，饱和，中密，中压缩性，局部为粉砂，夹薄层粘性土，含云母。摇振反应迅速，无光泽反应，干强度低，韧性低。该层土质均匀。第-2层，粉土，灰色，饱和，中密，中等压缩性，夹少量粉土，具有较好的层理。摇振反应迅速，无光泽反应，干强度低，韧性低。该层土质均匀，场地内均有分布。2.2 地下水概况企业所在区域地表水位受当地气候及潮汐影响，场地内地下水发育，浅部土层地下水为潜水类型，一般情况下，地下潜水主要来源于大气降水和地表水入渗补给，以侧向泾流、自然蒸发方式排泄；深部为微承压水层，主要赋存与-1层、-2层土中。对本工程建设有影响的主要为浅部孔隙潜水。勘察期间，测
8、得潜水初见水位埋深为1.302.20m，标高在1.002.51m间，稳定静止水位埋深为1.001.80m，标高在1.402.91m间，随季节的不同，水位略有升降变化（年度变化幅度约1.0m左右），详见表2.2-1。表2.2-1 厂区稳定水位埋深及高程一览表孔号G1G2G3G4G5G6G7G8G9静止水位埋深(m)1.201.101.301.101.801.201.301.001.00静止水位高程(m)2.112.262.212.081.402.222.882.632.83初见水位埋深(m)1.501.501.701.502.201.501.701.301.40初见水位高程(m)1.811.86
9、1.811.681.001.922.482.332.43孔号G10G11G12G13G14G15G16G17G18静止水位埋深(m)1.801.601.601.401.401.701.301.701.80静止水位高程(m)1.762.212.202.132.552.002.122.362.16初见水位埋深(m)2.202.001.901.802.201.702.102.201.60初见水位高程(m)1.361.811.901.731.752.001.321.862.36孔号G19G20G21G22G23G24G25静止水位埋深(m)1.201.301.001.101.201.101.20静止水
10、位高程(m)2.912.112.422.312.122.102.11初见水位埋深(m)1.601.401.501.501.501.601.50初见水位高程(m)2.512.011.921.911.821.601.81企业厂址靠近黄海海域，厂址及其周边地区地表水和地下水之间的水力联系受海水水位的影响非常明显，而海水水位主要受潮汐影响。潮汐为非正规半日潮，且日潮不等，涨落潮平均历时为12小时25分钟，涨潮历时为4小时6分钟，落潮历时为8小时19分钟。在海水高潮时，海水对浅层地下水进行测向补给，在海水低潮时，地下水反向补给海水，二者呈互补关系。3 企业基本情况3.1 企业概况江苏托球农化股份有限公司
11、（以下简称“托球公司”）是由创立于1967年的江苏省盐城市电化厂转制而来，是盐城地区历史最早的农药企业，曾用名江苏省盐城市龙跃农药有限公司、江苏托球农化有限公司，2015年更名为江苏托球农化股份有限公司。公司主要从事杀菌剂、杀虫剂、生长调节剂等系列农药产品及其他精细化工产品的生产和经营。公司已批现有项目产品包括：300吨/年二溴二氰基丁烷；400吨/年三氯乙酰氯、75吨/年5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、50吨/年三氟甲基亚硫酰氯、500吨/年氟虫腈原药、300吨/年烯唑醇、600吨/年多效唑原药、200吨/年氯苯三唑戊醇、250吨/年七氟丙烷、300吨/年2-
12、溴七氟丙烷、300吡唑醚菌酯、200吨/年乙虫腈、200吨/年五氟磺草胺；1000吨/年氟虫腈5悬浮剂、200吨/年溴菌25可湿性粉剂、200吨/年五溴菌45粉剂、200吨/年溴菌腈25乳油、200吨/年溴菌腈25微乳剂、500吨/年哒螨灵20可湿性粉剂、500吨/年吡虫啉25可湿性粉剂、500吨/年啶虫脒5可湿性粉剂、1500吨/年毒死蜱48乳油、800吨/年杀扑噻20乳油、800吨/年丙辛45乳油、500吨/年烯唑醇12.5可湿性粉剂、800吨/年多效唑15可湿性粉剂。表3.1-1 企业基本信息表企业名称江苏托球农化股份有限公司企业地址江苏滨海经济开发区沿海工业园开泰路邮 编224555法
13、定代表人廖大章电 话13601413193环保负责人孙伯文电 话13770050291行业类别及代码24农药制造组织机构代码或社会信用代码91320900748728296A污染源类别非重点污染源重点监控类型/表3.1-2 建设项目情况序号建设项目名称项目建设地点产品名称实际建成处理能力项目现状建成投运时间1江苏托球一期项目江苏滨海经济开发区沿海工业园二溴二氰基丁烷300t/a投产20032三氯乙酰氯400t/a投产20043氯苯三唑戊醇200t/a投产200445-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑75t/a投产20065三氟甲基亚硫酰氯75t/a投产20066江苏托
14、球二期项目江苏滨海经济开发区沿海工业园氟虫腈原药500t/a投产20097烯唑醇300t/a投产20098多效唑原药600t/a投产20099氟虫腈5悬浮剂1000t/a投产2009溴菌25可湿性粉剂200t/a投产2009五溴菌45粉剂200t/a投产2009溴菌腈25乳油200t/a投产2009溴菌腈25微乳剂200t/a投产2009哒螨灵20可湿性粉剂500t/a投产2009吡虫啉25可湿性粉剂500t/a投产2009啶虫脒5可湿性粉剂500t/a投产2009毒死蜱48乳油1500t/a投产2009杀扑噻20乳油800t/a投产2009丙辛45乳油800t/a投产2009烯唑醇12.5可
15、湿性粉剂500t/a投产2009多效唑15可湿性粉剂800t/a投产200910江苏托球三期项目江苏滨海经济开发区沿海工业园七氟丙烷250t/a投产2015112-溴七氟丙烷300t/a投产201512江苏托球四期项目江苏滨海经济开发区沿海工业园吡唑醚菌酯300t/a投产201613乙虫腈200t/a投产201614五氟磺草胺200t/a投产20163.2 生产工艺流程江苏托球共申报了四期项目，计14种产品，400吨/年三氯乙酰氯、75吨/年5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑、50吨/年三氟甲基亚硫酰氯、500吨/年氟虫腈原药、300吨/年烯唑醇、600吨/年多效唑
16、原药、200吨/年氯苯三唑戊醇、250吨/年七氟丙烷、300吨/年2-溴七氟丙烷、300吡唑醚菌酯、200吨/年乙虫腈、200吨/年五氟磺草胺、300吨/年二溴二氰基丁烷、7700吨/年制剂。3.2.1 三氯乙酰氯1、工艺流程介绍（1）氯化将一定量的二氯乙酰氯（桶装泵入）、2，2-偶氮二异丁腈（催化剂，固体加料口）加入氯化釜（R3101AE）中，升温（夹套蒸汽加热）至90、微负压下，液氯经氯气汽化器（E3101）气化（水温在45左右）、氯气缓冲罐（V3102）缓冲（正常生产时控制在0.05MPa）后通入氯化釜（R3101AE）进行氯化反应，反应过程中控制反应温度在9095进行氯化反应50h，得
17、三氯乙酰氯粗品氯化液。氯化过程中产生的氯化氢气体经水吸收塔（T3202AC）吸收后制成盐酸，作为副产品出售，废气经碱液吸收塔（T3202DF）吸收达标后放空。氯化反应装置设置自动切断装置：氯气缓冲罐压力与氯气进气阀联锁：当氯气缓冲罐超压（0.1MPa）时自动切断氯气进气阀；氯化反应器温度与氯气进气阀及紧急冷却阀联锁：当反应器超温（100）时自动切断氯气进气阀，并全开紧急冷却阀；氯气缓冲罐设置超压（0.08MPa）声光报警装置，氯化反应釜设置超温（97）声光报警装置。（2）精馏氯化液转入精馏釜（R3201AE）中，精馏釜夹套蒸汽升温进行常压精馏，于100115收集前馏份（主要成份：二氯乙酰氯及三
18、氯乙酰氯）回氯化工序套用，于115130收集得三氯乙酰氯成品，多批蒸馏釜残作为固废外送处理。2、工艺流程图图3.2-1 三氯乙酰氯生产工艺流程示意图3.2.2 5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑1、工艺流程介绍（1）胺化将一定量的3，4-二氯三氟甲苯（自料桶抽入）和2，2-偶氮二异丁腈（催化剂，固体加料口投入）投入胺化釜（R101A，B）中，从二甲胺溶液高位槽（V101）向胺化釜（R101A，B）中放入一定量二甲胺溶液，开动搅拌30min后，抽真空-0.08MPa以上，保持密封，缓慢升温（夹套通蒸汽加热）至140左右，当釜内压力1.5MPa时开始保温，保温时釜内压力
19、控制在1.551.6MPa，在此温度下保温4小时左右。保温结束，冷却至常温，再泄压至尾气吸收装置，尾气经水吸收得副产品盐酸，再经液碱吸收达标放空，吸收液去污水处理；釜料转至分层釜（R102）。分层釜（R102）中的物料在室温下进行静置分层，上层水层分入二甲胺溶液回收釜（R104A，B）；下层料液加水洗涤后，在室温下洗涤分层，水层备下次一次水洗用（套用三次去二甲胺溶液回收釜），分层得到的胺化物粗品转入蒸馏釜（R103AC）中。将蒸馏釜（R103AC）中的胺化物粗品进行减压（-0.098MPa）蒸馏，于100110收集前馏分入前馏分槽回用于胺化工序，于110120收集胺化物收集进入胺化物接收槽中装
20、桶去二车间氯化工序，蒸馏釜残作为固废外送处理。将二甲胺回收釜（R104A，B）内二甲胺水溶液于常压、50蒸馏回收二甲胺水溶液，冷凝后的二甲胺水溶液收集入二甲胺接收槽，废水去污水处理。胺化反应装置设置自动控制装置：胺化反应器温度与蒸汽通入阀及紧急冷却阀联锁，当反应器超温（145）时自动切断蒸汽通入阀并全开紧急冷却阀；胺化反应釜设置超温（142）声光报警装置。（2）氯化、碱解将一定量的1，2-二氯乙烷泵入烘干的氯化釜（R105AD），并从人孔口投入一定量的催化剂（三甲基苄基氯化铵）、上步制得的胺化物（2-氯-4-三氟甲基-N，N-二甲基苯胺），开搅拌，升温（夹套通蒸汽加热）至40-50、微负压下，
21、液氯经氯气汽化器（V108AD）气化（水温在45左右）、氯气缓冲罐（V109AD）缓冲（正常生产时控制在0.2MPa）后通入氯化釜进行氯化反应，反应过程中控制反应温度在40-50进行氯化反应5h，氯化反应结束后，转料至二氯乙烷脱溶釜（R106A，B）。氯化过程中产生的氯化氢气体水吸收得副产盐酸；尾气再用碱液去吸收达标放空，吸收液送到污水处理。二氯乙烷脱溶釜（R106A，B）夹套通蒸汽升温进行减压（-0.08MPa）脱溶，于60脱出的二氯乙烷溶剂收集入二氯乙烷接收槽回收套用。脱溶结束后，采用氮气破真空后将二氯乙烷脱溶釜（R106A，B）物料冷却至室温，转至皂化水解釜（R107AD）中，加一定量液
22、碱搅拌，夹套通蒸汽升温至80，保温5小时，分水层去污水处理，底层料层装桶去E车间重氮化工序。氯化装置设置自动控制系统：氯气缓冲罐压力与氯气进气阀联锁：当氯气缓冲罐超压（0.25MPa）时，自动切断氯气进气阀；氯化反应釜温度与氯气进气阀及紧急冷却阀联锁：当氯化反应釜超温（55）时，自动切断氯气进气阀，并全开紧急冷却阀；氯气缓冲罐设置超压（0.22MPa）声光报警装置，氯化反应釜设置超温（52）声光报警装置。（3）重氮化上步氯化料转至水洗釜（R108AD）中，从水高位槽（V123A，B）加水水洗，静置分层，分出2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺转入2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺计量罐，收集水层去污水处
23、理。向重氮釜（R109AD）中加入一定量的浓硫酸，开夹套冷冻盐水降至10，缓慢投入亚硝酸钠，在投料过程中控制料温10，投料完毕后，放盐水，升温（蒸汽加热）至5060，保温1小时，开夹套冷冻盐水冷却至10左右。滴加乙酸（自乙酸计量罐V124AD来）、2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺计量罐（自高位计量罐V125AD来），滴加温度控制在-310（冷冻盐水冷却），滴加结束后，升温（蒸汽加热）至4555，并在此温度保温2小时，保温结束后，得重氮盐。重氮化装置设置自动控制系统：重氮化反应釜温度与2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺滴加阀及紧急冷却阀联锁：当重氮化反应釜超温（15）时，自动切断2，6-二氯-4-三氟
24、甲基苯胺滴加阀，并全开紧急冷却阀；重氮化反应釜设置超温（12）声光报警装置。（4）环合趁热将重氮盐自重氮釜转至环合釜（R110A，B）中，开夹套冷冻盐水冷却至10以下，从2，3-二氰基丙酸乙酯计量罐（V126A，B）向环合釜加入一定量的2，3-二氰基丙酸乙酯，同时从氨水计量罐（V127A，B）向环合釜中加入一定量的氨水，滴加过程中控制反应温度在1520，滴加结束后在1520之间保温反应2小时，加入一定量的水，常温常压反应1.5小时，反应完全后，静置分层（料层在底层）。水层加二氯乙烷萃取，料层全部转入脱溶釜（R111）；水层为乙酸水溶液去脱溶釜（R111），负压蒸馏回收乙酸（真空度在-0.08M
25、Pa，100），废水去污水处理。将料层转置脱溶釜（R111），于-0.08MPa，60进行脱溶，脱出溶剂二氯乙烷，收集进二氯乙烷接收槽（V129）回收套用，降温后，物料层转脱色釜脱色。向脱色釜（R112）中加入甲苯，搅拌全溶，再加入活性炭，加热至80左右回流，脱色过滤，滤渣废固活性炭去固废处理；滤液抽入结晶釜（R113）进行冷冻结晶，开夹套冷冻盐水冷却至-2左右结晶，离心甩料，离心产品经干燥机干燥后去包装；离心液套用的脱色工序。2、工艺流程图图3.2-2 5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑工艺流程示意图3.2.3 三氟甲基亚硫酰氯1、工艺流程介绍（1）取代向取代釜（
26、R201A，B）中的一只放入一定量的水（水表计量）、片碱（固体加料口投入）搅拌30分钟，再从固体加料口投入一定量的磷酸三钠（软水剂）和保险粉，再泵入一定量的乙腈，投料结束后，密封反应釜，抽真空至-0.08MPa，夹套通蒸汽缓慢升温至40-50，在此温度下先通入另一只取代釜中未反应的三氟溴甲烷，待另一只釜中三氟溴甲烷中排尽后，去除真空。再通入自三氟溴甲烷钢瓶来，经汽化器(V202)汽化（60）、缓冲罐（V203）缓冲（0.8MPa）的新三氟溴甲烷，反应釜压力控制在0.75MPa左右，在55-60下，保温4小时。反应结束，将釜中的三氟溴甲烷通向另一只取代釜中，待釜中残余气体回收完后，将釜中物料转至
27、分层釜（R202）中，静置60分钟分层，乙腈层泵入脱溶釜（R203AD）中，水层用回收的乙腈萃取三次，萃取料合并泵入脱溶釜（R203AD）中一起脱溶，水层去干燥机（120、常压）干燥得三氟甲基亚磺酸钠。将脱溶釜（R203AD）真空度控制在-0.08MPa左右，温度控制在55左右蒸馏粗乙腈接收至粗乙腈接收槽（V204AC），釜残作为固废外送处理。粗乙腈接收槽中的粗乙腈泵至乙腈回收釜（R204AB）中，在50、-0.098MPa条件下，蒸馏回收乙腈去乙腈接收槽V206A，B回用，釜残作为固废外送处理。（2）酰氯化向烘釜后的酰氯化釜（R205AC）中抽入一定量的氯化亚砜（自桶装来），夹套通蒸汽加热至
28、65左右，回流10分钟，使体系无水，再冷却至05（冷冻盐水），从固体加料品缓慢投入一定量的干燥三氟甲基亚磺酸钠，投料过程中控制釜温在510。投料结束后，夹套通蒸汽升温至1520，保温4小时，保温结束，再缓慢升温至80左右蒸馏，气相物料经冷凝后收集至精馏釜（R206AB），釜底残渣作为固废外送处理。酰氯化过程中产生的二氧化硫、氯化氢气体，先经水吸收生成副产品盐酸，再经液碱吸收成副产品亚硫酸钠溶液。精馏釜（R206AB）夹套通热水加热进行负压（-0.098MPa）精馏，收集4046馏份（三氟甲基亚硫酰氯）入成品接收槽作为成品包装外售，4660的馏份（主要成分三氟甲基亚硫酰氯）回精馏釜继续精馏，60
29、100的馏份（主要成分氯化亚砜）回酰氯化釜继续反应，精馏残渣作为固废外送处理。酰氯化反应装置设置自动控制装置：酰氯化反应器温度与紧急冷却阀联锁：当反应器超温（15）时自动全开紧急冷却阀；酰氯化反应釜设置超温（12）声光报警装置。2、工艺流程图图2.2-3 三氟甲基亚硫酰氯工艺流程示意图3.2.4 氟虫腈原药1、工艺流程介绍在合成釜中加入溶剂二氯乙烷及催化剂，再加入5氨基3氰基1（2，6二氯4三氟甲基苯基）吡唑、三氟甲基亚硫酰氯反应，待反应完全后水洗除去过量三氟甲基亚硫酰氯，水洗后分层，水层弃去，有机层冷却结晶、离心、烘干后得氟虫腈粗品，离心母液回收二氯乙烷套用。粗品中加入甲苯精制，经离心、烘干
30、后得氟虫腈成品，离心母液回收甲苯套用。2、工艺流程图图3.2-4 500t/a氟虫腈项目工艺流程示意图3.2.5 烯唑醇1、工艺流程介绍将三氮唑、甲苯、乙醇、固碱按一定比例投入反应釜中，温度控制在2530，匀速滴加一氯频呐酮，回流4小时，离心抽滤分出盐分，蒸出溶剂得中间体唑酮。加入30%盐酸生成唑酮盐，分层分去有机层，有机层回收甲苯，水层加入液碱及苯，脱除溶剂苯，过滤得到唑酮。将唑酮加入反应釜中并投入二氯苯甲醛、冰醋酸及新鲜苯，加热回流反应5小时，反应结束后脱除溶剂苯回用，得到中间体烯酮（Z、E混合体）。烯酮加入到硫酸、溴、氯苯的混合溶液中进行转位反应得到E体烯酮硫酸盐，脱除溶剂氯苯回用，然后
31、加入苯及液碱，分去水层，脱除溶剂苯回用，得到E体烯酮。将烯酮、甲醇投入反应釜中，并分批加入硼氢化钾，反应3小时后脱除甲醇回用，脱溶后加入10%盐酸洗涤后抽滤、干燥后得成品。2、工艺流程图图3.2-5 300t/a烯唑醇项目工艺流程示意图3.2.6 多效唑原药1、工艺流程介绍将乙酸乙酯、三氮唑、碳酸钾加入到反应釜中，加热搅拌滴加一氯频呐酮，回流保温至反应终点，过滤去除盐分，蒸馏回收乙酸乙酯套用。反应釜中加入液碱、上步反应生成的唑酮、催化剂，搅拌溶解后加入对氯氯苄，升温至反应终点，保温冷却，静止过滤，得中间体氯唑酮。将氯唑酮、甲醇投入反应釜中，并分批加入硼氢化钾，反应3小时后脱除甲醇回用，脱溶后加
32、入10%盐酸洗涤后抽滤、干燥后得成品。2、工艺流程图图3.2-6 600t/a多效唑项目工艺流程示意图3.2.7 氯苯三唑戊醇1、工艺流程介绍向加成釜（R4001A-B）中投入一定量戊唑醇环氧物、三氮唑、2，2-偶氮二异丁腈（催化剂），再从环己烷计量罐放入一定量环己烷，搅拌，夹套通蒸汽升温至80-85，常压保温反应8h。加成反应结束后，将加成液转入脱溶釜（R4002）夹套通蒸汽进行常压蒸馏，温度控制在8090，回收部分环己烷，釜温降至5结晶，经离心机离心，离心母液套用于加成工序，离心固体物烘干（常压、50）即得成品。2、工艺流程图图3.2-7 氯苯三唑戊醇工艺流程示意图3.2.8 七氟丙烷1、
33、工艺流程介绍（1）氟化来自氮气钢瓶（常温、10MPa）中的氮气经缓冲罐缓冲（常温、0.3MPa）后将氟化氢钢瓶（常温、0.2MPa）中经磅称的氟化氢压入气化器气化（30、0.18MPa）、缓冲罐缓冲（30、0.15MPa），然后再与来自六氟丙烯钢瓶（常温、0.5MPa）中经磅称、气化器气化（30、0.3MPa）、缓冲罐缓冲（常温、0.15MPa）后的六氟丙烯混和（常温、0.12MPa，混合比例1：1.01），同时通入装有氟化铝作为催化剂的氟化反应器中进行反应（控制导热油油温）来调整反应温度为260270，0.11MPa）。反应后的物料经分离器（100260、0.09MPa）、降膜吸收（常温、0
34、.07MPa）、水洗（常温、0.05MPa）、碱洗（常温、0.03MPa，将外购32%液碱加入定量的水中，开启搅拌，配制成5%液碱）、汽水分离（常温、0.01MPa）后进入贮气柜（常温、0.002MPa），再经汽水分离（5、0.0015MPa，通过冷冻盐水利用冷凝器将水蒸汽冷凝分离）、二级固碱干燥（常温、0.0014MPa）、缓冲（常温、0.0013MPa）、压缩（常温，3MPa）、冷凝流入粗品槽。在填装催化剂后或临时停车后重新开车前，均需向氟化反应器中通入一定量的HF进行活化，活化流程如下：将导热油升温，待导热油温升至100左右时向氟化反应器内通氮气3m3/hr左右，反应器底放空，待内温升至
35、200250后，保温脱水，直至无明显水气排出为止。脱水后，通氟化氢活化，逐步通入气相氟化氢28kg/hr，停氮气流量，反应器出口气体通过液碱鼓泡中和后去废水处理，活化时保持反应器内内温稳定，连续通氟化氢，直至反应器出口分离器下无明显成滴液体时，活化结束。（2）精馏粗品槽中粗品通过压力差连续进入粗馏塔，控制塔顶温度为-1010、塔釜温度为3070、压力为2.8MPa，粗馏出的不凝气六氟丙烯回收到六氟丙烯缓冲罐中回用，冷凝下来的物料回流至塔顶，塔顶收集的物料一部分回到出气柜分离器，一部分回到塔釜；釜中经粗馏的物料通过压力差连续进入精馏塔。控制精馏塔塔顶温度为020、塔釜温度为4080、压力为2.7
36、MPa，精馏出的不凝气回收到出气柜分离器中回用，冷凝下来的物料一部分回流至塔顶，一部分到精品槽（通过冷冻盐水控制槽内温度为-15，2.6MPa）；塔顶收集的物料一部分回到出气柜分离器，一部分回到塔釜。釜残收集后作为固废处理。（3）充装将七氟丙烷精品槽的液相管与钢瓶下口相连，气相管与钢瓶上口相连，粗品槽夹套升温使槽内的温度达到15，利用压力差将精品槽内的七氟丙烷压入钢瓶（常温，4MPa）中，充装台设有磅秤、超重报警切断装置。2、工艺流程图图3.2-8 七氟丙烷工艺流程示意图3.2.9 2-溴七氟丙烷1、工艺流程介绍（1）溴化七氟丙烷从钢瓶（常温、2.5MPa）经气化器气化（蒸汽加热盘管，30、0
37、.3MPa）、缓冲罐缓冲（常温、0.15MPa）后的七氟丙烷和经溴汽化釜汽化（65，0.11MPa）定量的溴，再将混合气通入石英反应管中反应810秒左右（450500，0.07MPa，电加热炉提供温度）。反应合格后，经急冷（循环水冷却，150450，0.06MPa）、除溴（80，0.05MPa，溴经冷凝后回用至溴气化釜）、两级水洗（常温、0.04MPa）、碱洗（常温、0.03MPa，将外购32%液碱加入定量的水中，开启搅拌，配制成30%液碱）、汽水分离（常温、0.01MPa）后进入贮气柜（常温、0.002MPa），再经汽水分离（常温、0.0015MPa）、二级固碱干燥（常温、0.0014MPa
38、）压缩（常温，3MPa）、冷凝流入粗品槽（通过冷冻盐水控制槽内温度为-15，3MPa）。（2）精馏粗品槽中粗品通过压力差连续进入粗馏塔，控制塔顶温度为-1010、塔釜温度为3070、压力为2.7MPa，粗馏出的不凝气七氟丙烷回收到七氟丙烷缓冲罐中回用，冷凝下来的物料回流至塔顶，塔顶收集的物料一部分回到出气柜分离器，一部分回到塔釜；釜中经粗馏的物料通过压力差连续进入精馏塔。控制精馏塔塔顶温度为020、塔釜温度为4080、压力为2.6MPa，精馏出的不凝气回收到出气柜分离器中回用，冷凝下来的物料一部分回流至塔顶，一部分到精品槽（通过冷冻盐水控制槽内温度为-15，2.5MPa）；塔顶收集的物料一部分
39、回到出气柜分离器，一部分回到塔釜。釜残收集后作为固废处理。（3）充装将2-溴七氟丙烷精品槽的液相管与钢瓶下口相连，气相管与钢瓶上口相连，利用压力差将精品槽内的2-溴七氟丙烷压入钢瓶（常温，1MPa）中，充装台设有磅秤、超重报警。（4）溴回收将溴化工段的水洗液、碱洗液收集至PP循环槽。打开蒸汽，进塔蒸汽控制在0.2MPa以下，塔身逐渐升温至100106时，开启洗液进塔阀门， 通入来自液氯钢瓶（常温、0.6MPa）经磅称、气化器气化（蒸汽加热盘管，45、0.3MPa）、缓冲罐缓冲（常温、0.20.3MPa）后的氯气进行置换反应，控制回收塔顶温8095，同时开启水洗塔。置换出的溴经冷凝收集后回用到溴
40、气化釜中循环使用。2、工艺流程图图3.2-9 2-溴七氟丙烷工艺流程示意图3.2.10 吡唑醚菌酯1、工艺流程介绍（1）缩合用隔膜泵向缩合釜中送入定量甲醇（来自桶装），从加料口向釜中投入定量的氢氧化钾、催化剂四丁基溴化铵，开搅拌，升温至5055，从加料口向釜中再投入定量1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇、邻硝基苄基溴，控制反应温度在5055，约2小时，取样分析合格后，反应结束，开始冷却降温至15左右结晶，然后转料至离心机离心，离心液入母液槽（去后步甲醇回收），离心固体为缩合物粗品转入溶剂洗料釜。用隔膜泵向备有一定量上步缩合物粗品的溶剂洗料釜中送入定量甲醇（来自桶装），常温下，搅拌洗涤一段时间，然后
41、冷却降温至15，放料至抽滤器抽滤，滤液入滤液接收槽套用于上步缩合；滤饼送至双锥干燥机，在-0.08Mpa、60条件下烘干（回收甲醇套用于生产），得缩合产物。甲醇回收：将上步母液槽中母液转至甲醇回收釜中，在6570、常压条件下蒸出甲醇，经冷凝后入甲醇接收槽（转甲醇桶），蒸馏残液作为危废处置。（2）还原在氮气（0.05MPa）保护下，从二氯乙烷高位槽（来自二氯乙烷计量罐、由泵送入）向还原釜中放入定量二氯乙烷，从加料口向釜中再投入上步缩合产物，从乙醇高位槽（来自乙醇计量罐、由泵送入）向釜中放入定量乙醇，开搅拌，降温至20，从加料口向釜中再投入定量催化剂雷尼镍，继续降温，至2以下，从水合肼高位槽（来自
42、桶装）向釜中开始滴加水合肼，滴加过程中控制反应温度在26，约1小时滴加结束，于26保温至溶清后取样分析，分析合格（如果不合格继续保温）后，反应结束得还原液。静置、分层，反应液上层清液用氮气（0.05MPa）压至下步酯化釜中；下层雷尼镍套用于下次生产（套用50批次）。反应过程中产生的氮气排空。（3）酯化从盐酸高位槽（来自桶装）向备有上步还原液的酯化釜中加定量盐酸，调节PH在67，搅拌1小时中和少量过量的水合肼，PH在67不变，再加料口向釜中投入定量碳酸氢钠，降温至0左右，从氯甲酸甲酯高位槽（来自桶装）向釜中滴加氯甲酸甲酯，滴加过程中控制反应温度在0左右，滴加结束，在此温度再保温反应2小时，取样分
43、析，分析合格（如果不合格继续保温），得酯化液。将酯化液转至水洗釜中，向釜中加入定量水，搅拌洗涤一段时间，静置分层，分水层去废水处理，转料层至结晶釜中。搅拌结晶釜中料液，降温至0，保温结晶1012小时，然后转料至离心机离心，离心母液入母液槽（去后步回收二氯乙烷），离心固体为酯化产物。二氯乙烷回收：升温二氯乙烷回收釜，在5560、-0.09MPa条件下蒸出二氯乙烷，经冷凝后入二氯乙烷接收槽（转二氯乙烷计量罐），釜残作为固废外送处理。（4）甲基化从加料口向甲基化釜中投入定量上步酯化产物，从二氯乙烷高位槽（来自二氯乙烷计量罐）向釜中再放入定量二氯乙烷，开搅拌，至釜中物料溶解，升温至5060，然后从硫酸
44、二甲酯高位槽向釜中滴加硫酸二甲酯，滴加过程中温度控制在5055，滴加结束，在此温度再保温反应2小时，取样分析，分析合格（如果不合格继续保温），得甲基化反应液。将上步甲基化反应液转至水洗釜中，从氨水高位槽（来自氨水计量罐）向釜中滴加氨水调节PH在67，再向釜中加入定量水，搅拌洗涤后，静置分层。釜中再加定量活性炭，升温至6070，搅拌半小时后，转料至过滤器，用氮气（0.05MPa）压滤，滤渣作为固废处置，滤液转脱溶釜。升温脱溶釜，在5560、-0.09MPa条件下蒸出二氯乙烷，经冷凝后入二氯乙烷接收槽（转二氯乙烷计量罐），蒸毕，从计量槽向釜中加入定量甲醇和异丙醇（来自桶装，由泵送入），搅拌溶解，釜中物料转至结晶釜。搅拌结晶釜中料液，降温至室温，继续降温，至5以下结晶，然后送料经离心机离心，离心母液母液槽（去回收混合醇），离心固体送至双锥干燥机，在-0.08MPa、30条件下干燥，得成品吡唑醚菌酯，冷却后包装入库。混合醇（溶剂）回收：升温混合醇回收釜，在5560、-0.09Mpa条件下蒸出混合醇，经冷凝后入混合醇接收槽，釜残作为固废处置。甲基化装置设置自动切断装置：反应器温度及搅拌电流与硫酸二甲酯滴