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1、关于黄连中黄连素的关于黄连中黄连素的提取提取第一张，PPT共十一页，创作于2022年6月一、实验目的一、实验目的 n n1 1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法；、学习从中草药提取生物碱的原理和方法；n n2 2、熟悉固液提取的装置及方法。、熟悉固液提取的装置及方法。第二张，PPT共十一页，创作于2022年6月二、实验原理二、实验原理 n n黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均性结膜炎、口疮、急性细菌
2、性痢疾、急性肠胃炎等均性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素黄连素黄连素黄连素（俗称小蘖碱（俗称小蘖碱（俗称小蘖碱（俗称小蘖碱 BerberineBerberineBerberineBerberine ）为主要有效成分，随野）为主要有效成分，随野）为主要有效成分，随野）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约生和栽培及产地
3、的不同，黄连中黄连素的含量约生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 410%410%410%410%。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。但以黄连和黄柏中的含量为高。但以黄连和黄柏中的含量为高。但以黄连和黄柏中的含量为高。第三张，PPT共十一页，创作于2
4、022年6月n n黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸
5、盐、硝存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。化都比较容易。化都比较容易。化都比较容易。第四张，PPT共十一页，创作于2022年6月第五张，PPT共十一页，创作于2022年6月三、主要仪器与试剂三、主要仪器与试剂 n n仪器仪器：10mL 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、烧瓶、冷凝管、蒸馏头、1mL 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。n n试剂试
6、剂：黄连、：黄连、95%95%乙醇、浓盐酸、乙醇、浓盐酸、1%1%乙乙酸。酸。第六张，PPT共十一页，创作于2022年6月四、实验流程四、实验流程 第七张，PPT共十一页，创作于2022年6月五、操作步骤五、操作步骤 n n11、称取、称取 2g 2g 磨细的中药黄连，放入磨细的中药黄连，放入 25mL 25mL 圆底烧瓶中，加入圆底烧瓶中，加入 10mL 10mL 乙醇，装上回流乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流半冷凝管，在热水浴中加热回流半 h h，冷却并，冷却并静置浸泡半静置浸泡半 h h，抽滤，滤渣重复上述操，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次作处理一次 ，合并两次所得滤液。，合并两
7、次所得滤液。第八张，PPT共十一页，创作于2022年6月n n2 2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1%1%醋酸醋酸溶液（溶液（6 68mL 8mL），加热溶解，趁热抽滤以除），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需浊为止（约需 2mL)2mL)，放置冷却，放置冷却 即有黄色针即有黄色针状晶体析出状晶体析出.n n3 3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约洗涤一次，烘干后称重约 0.2g0.2g 。n n本实验约需本实验约需 3
8、.5h 3.5h。第九张，PPT共十一页，创作于2022年6月六、实验关键及注意事项六、实验关键及注意事项 n n（1 1 1 1）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可用用用用 Soxhlet Soxhlet Soxhlet Soxhlet 提取器连续提取。提取器连续提取。提取器连续提取。提取器连续提取。n n（2 2 2 2）最好用冰水浴冷却。）最好用冰水浴冷却。）最好用冰水浴冷却。）最好用冰水浴冷却。n n（3 3 3 3）如晶形
9、不好，可用水重结晶一次。）如晶形不好，可用水重结晶一次。）如晶形不好，可用水重结晶一次。）如晶形不好，可用水重结晶一次。n n（4 4 4 4）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5pH=8.5pH=8.5pH=8.59.8 9.8 9.8 9.8，冷却后，冷却后，冷却后，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在出，抽滤，将结晶在出，抽滤，将结晶在出，抽滤，将结晶在 5050505060 60 60 60 下干燥，熔点下干燥，熔点下干燥，熔点下干燥，熔点 145 145 145 145。第十张，PPT共十一页，创作于2022年6月感感谢谢大大家家观观看看第十一张，PPT共十一页，创作于2022年6月