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1、联氨的测定本讲稿第一页，共十页二、仪器2.1分光光度计：751型、752型或其他类似性能的分光光度计。2.2 比色管：容量50 ml。本讲稿第二页，共十页三、试剂3.1 重铬酸钾（基准试剂）。3.2 2mol硫酸溶液。3.3 1%淀粉指示剂3.4 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液 3.4.1 配制：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）或16 g无水硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有麽口塞的棕色试剂瓶中，放置一周后过滤备用。本讲稿第三页，共十页3.4.2 标定：称取于120 烘至恒重的基准重铬酸钾0.15 g（称准至0.0002 g）。置
2、于碘量瓶中，加入25 ml试剂水溶解，加2 g碘化钾及2 mol/L硫酸溶液20 ml混匀。于暗处放置10 min。加150 ml试剂水，用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂1 ml，继续滴定至溶液有蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度C。按式（1）计算：-(1)式中：G重铬酸钾的质量，g；V1标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；0.04903重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mmol。本讲稿第四页，共十页3.5 碘标准溶液C(1/2I2)=0.1 mol/L3.6 盐
3、酸溶液（1+99）3.7 2 mol/L氢氧化钠溶液 3.8 1 mol/L硫酸溶液3.9 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）3.10 联氨标准溶液 3.10.1 配制：称取0.410 g硫酸联氨（N2H4H2SO4）或0.328 g盐酸联氨（N2H42HCl）,溶于已加有74 ml浓盐酸的500 ml级试剂水中，转入1 L容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度线（此溶液为联氨贮备液）。3.10.2 标定：量取20.0 ml贮备液，用试剂水稀释至100ml，用2 mol/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积A ml。本讲稿第五页，共十页再取20.0 ml贮备液，注入250 ml具有麽口塞的
4、锥形瓶中，用级试剂水稀释至100 ml，加入（A+2）ml 2 mol/L氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入10 ml 0.1 mol/L碘标准溶液，充分混匀，置暗处3 min。加入1 mol/L硫酸溶液2.5 ml，用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。接近终点时（滴定至溶液呈浅黄色），加入1 ml 1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。本讲稿第六页，共十页贮备液的联氨浓度（N2H4，g/L）按式（2）计算：式中：b空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；a标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；C硫代硫酸钠标准溶液的
5、物质的量浓度，mol/L；V联氨标准溶液的体积，ml；8联氨的（1/4N2H4）的摩尔质量，g/mol。3.11 对二甲基苯甲醛-硫酸溶液3.12 联氨工作溶液（1 ml含1gN2H4）-(2)本讲稿第七页，共十页比色管编号12345678联氨工作溶液体积，ml00.250.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0相当水样中联氨含量，g/L051020406080 100四、分析步骤4.1 绘制工作曲线4.1.1 按表-1取一组联氨工作溶液，分别注入一组50 ml比色管中，用盐酸（1+99）稀释至刻度线。表-1 联氨标准溶液配制本讲稿第八页，共十页4.1.2 用棕色滴定管加入5 ml对二甲基
6、苯甲醛-硫酸溶液，混匀，放置3min，在分光光度计454nm处，用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。4.2 水样的测定4.2.1 用具有麽口塞的玻璃瓶（或塑料瓶）取样，每取100ml水样预先加入浓盐酸1ml。水样应充满取样瓶。注：用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。4.2.2 取50ml水样注入比色管，按4.1.2的步骤进行测定，根据测定的吸光度，从工作曲线上查出水样联氨含量。本讲稿第九页，共十页联联氨含量范氨含量范围围室内允室内允许误许误差差T2室室间间允允许误许误差差Y2.2310221050355010058五、允许差对于不同联氨含量的水样，分析结果的允许差列于表-2。表-2 联氨含量与允许差 g/L 本讲稿第十页，共十页