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1、土壤有机质含量分析土壤有机质含量分析综合化学实验综合化学实验第1页，共41页，编辑于2022年，星期五一、概述一、概述第2页，共41页，编辑于2022年，星期五1、土壤有机质土壤有机质组成组成土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质：土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质：分解很少，仍保持原来形态学特征的动植物残体。分解很少，仍保持原来形态学特征的动植物残体。动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化 合合物物腐植酸类物质。腐植酸类物质。分析测定土壤有机质含量，实际包括了上述全部
2、分析测定土壤有机质含量，实际包括了上述全部、两类及第两类及第类的一部分有机物质，以此来说明土壤肥力特性是合适的。类的一部分有机物质，以此来说明土壤肥力特性是合适的。第3页，共41页，编辑于2022年，星期五2、土壤有机质含量及其在肥力上的意义土壤有机质含量及其在肥力上的意义土壤有机质是土壤中各种营养特别是氮、磷的重要来源，含土壤有机质是土壤中各种营养特别是氮、磷的重要来源，含有刺激植物生长的胡敏酸等物质。有刺激植物生长的胡敏酸等物质。由于它具有胶体特征，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具由于它具有胶体特征，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成
3、结构，从而可改善土壤的物它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。重要指标。第4页，共41页，编辑于2022年，星期五3、我国、我国土壤有机质土壤有机质的分布特征的分布特征我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低，有利我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低，有利于土壤有机质的积累。因此，东北的黑土有机质含量高达于土壤有机质的积累。因此，东北的黑土有机质含量高达40405
4、0g50gkgkg-1-1以上。以上。由此向西北，雨水减少，植物生长量逐年减少，土壤有机质含由此向西北，雨水减少，植物生长量逐年减少，土壤有机质含量亦逐渐减少，如栗钙土为量亦逐渐减少，如栗钙土为202030g30gkgkg-1-1，棕钙土为，棕钙土为20g20gkgkg-1-1左左右，灰钙土只有右，灰钙土只有101020g20gkgkg-1-1。向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为202030g30gkgkg-1-1。影响土壤有机质含量的另一重
5、要因素是土壤质地，砂影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地，砂土有机质含量低于粘土。土有机质含量低于粘土。第5页，共41页，编辑于2022年，星期五赣南脐橙园土壤营养状况分布图绘制(20072010)国家科技支撑计划项目课题4、赣南脐橙果园土壤有机质变化特征、赣南脐橙果园土壤有机质变化特征第6页，共41页，编辑于2022年，星期五土壤养分分析土壤养分分析-国家标准方法国家标准方法1.pH值测定（电位法）值测定（电位法）2.有机质测定（重铬酸钾容量法）有机质测定（重铬酸钾容量法）3.水解性氮（有效氮）的测定（碱解扩散法）水解性氮（有效氮）的测定（碱解扩散法）4.有效磷的测定（氟化铵有效磷的测
6、定（氟化铵-盐酸浸提盐酸浸提钼锑抗比色法）钼锑抗比色法）5.速效钾的测定（乙酸铵浸提速效钾的测定（乙酸铵浸提-原子吸收光度法）原子吸收光度法）6.有效钙和有效镁的测定（乙酸铵浸提有效钙和有效镁的测定（乙酸铵浸提-原子吸收光度法）原子吸收光度法）7.有效有效Cu、Zn、Fe的测定（的测定（HCl浸提浸提-原子吸收光度法）原子吸收光度法）8.有效有效Mn的测定（的测定（HCl浸提浸提-原子吸收光度法）原子吸收光度法）9.有效硼的测定（有效硼的测定（水浴加热水浴加热 ICP-AES法法）10.全氮的测定（半微量开氏法）全氮的测定（半微量开氏法）11.全磷的测定（全磷的测定（NaOH熔融熔融钼锑抗比色
7、法）钼锑抗比色法）12.全钾的测定（全钾的测定（NaOH熔融熔融原子吸收光度法）原子吸收光度法）第7页，共41页，编辑于2022年，星期五土壤有机质的特征分析土壤有机质的特征分析种植区域样品数（个）土壤样品数（个）有机质缺乏土壤占样本数（%）OM5（g/kg）5OM10（g/kg）10OM15（g/kg）15OM30（g/kg）OM30（g/kg）安远1109512623178崇义607181817072大余9312184020375定南666192021068赣县9017382014183会昌1208394923180龙南637211518268南康691737114094宁都7839231
8、42097全南571151822160瑞金892043206093上犹45625310176石城2143311048信丰1204053189093兴国8426251914083寻乌12020333529373于都9013511610089章贡3010776080合计14052625193522591381第8页，共41页，编辑于2022年，星期五不同土壤类型脐橙果园土壤有机质变化特征不同土壤类型脐橙果园土壤有机质变化特征 不同种植年限脐橙果园土壤有机质变化特征不同种植年限脐橙果园土壤有机质变化特征 土壤有机质的特征分析土壤有机质的特征分析水稻土明显高于其它类型土壤，主要是水稻土蓄水稻土明显高于
9、其它类型土壤，主要是水稻土蓄水保肥能力强，空隙较小，分解有机质较慢，而水保肥能力强，空隙较小，分解有机质较慢，而且其特征为耕作层内的有机质的合成与分且其特征为耕作层内的有机质的合成与分 解趋于解趋于稳定，因此有机质较高；紫色土通透性好，好氧稳定，因此有机质较高；紫色土通透性好，好氧微生物活性强，有机质分解较快，因此，有机质微生物活性强，有机质分解较快，因此，有机质含量偏低含量偏低新开垦果园施肥作业对土壤的搅动作用明显，上下土层混新开垦果园施肥作业对土壤的搅动作用明显，上下土层混动作用强以及垦后土壤淋溶作用加强等导致土壤上层有机动作用强以及垦后土壤淋溶作用加强等导致土壤上层有机质向下移动，致使被
10、测土壤有机质不断增加；对质向下移动，致使被测土壤有机质不断增加；对10年以上年以上的果园，土壤有机质的矿化速率有所增加，同时土壤受人的果园，土壤有机质的矿化速率有所增加，同时土壤受人为因素影响较弱，土壤有机质的数量趋于稳定为因素影响较弱，土壤有机质的数量趋于稳定第9页，共41页，编辑于2022年，星期五二、实验目的二、实验目的第10页，共41页，编辑于2022年，星期五n学习实际样品的预处理方法，掌握学习实际样品的预处理方法，掌握土壤有机质测定的样品处理方法；土壤有机质测定的样品处理方法；n掌握化学分析方法在土壤等实际样掌握化学分析方法在土壤等实际样品测定中的应用；品测定中的应用；n掌握样品测
11、定结果的统计分析方法。掌握样品测定结果的统计分析方法。第11页，共41页，编辑于2022年，星期五三、实验原理三、实验原理第12页，共41页，编辑于2022年，星期五1、土壤有机质测定方法简介、土壤有机质测定方法简介n目前，各国在土壤有机质研究领域中使用得比较普遍的是容量分析目前，各国在土壤有机质研究领域中使用得比较普遍的是容量分析法。虽然各种容量法所用的氧化剂及其浓度或具体条件有差异，但法。虽然各种容量法所用的氧化剂及其浓度或具体条件有差异，但其基本原理是相同的。使用最普遍的是在过量的硫酸存在下，用氧其基本原理是相同的。使用最普遍的是在过量的硫酸存在下，用氧化剂重铬酸钾（或铬酸）氧化有机碳，
12、剩余的氧化剂用标准硫酸亚化剂重铬酸钾（或铬酸）氧化有机碳，剩余的氧化剂用标准硫酸亚铁溶液回滴，从消耗的氧剂量来计算有机碳量。这种方法，土壤中铁溶液回滴，从消耗的氧剂量来计算有机碳量。这种方法，土壤中的碳酸盐无干扰作用，而且方法操作简便、快速、适用于大量样品的碳酸盐无干扰作用，而且方法操作简便、快速、适用于大量样品的分析。的分析。n在氧化滴定过程中化学反应如下：在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O第13页，共41页，编辑于
13、2022年，星期五n采用这一方法进行测定时，有的直接利用浓硫酸和采用这一方法进行测定时，有的直接利用浓硫酸和重铬酸钾（重铬酸钾（2:1）溶液迅速混和时所产生的热（温度）溶液迅速混和时所产生的热（温度在在120左右）来氧化有机碳，称为稀释热法（水左右）来氧化有机碳，称为稀释热法（水合热法）。合热法）。n也有用外加热（也有用外加热（170180）来促进有机质的氧化。）来促进有机质的氧化。n前者操作方便，但对有机质的氧化程度较低，只有前者操作方便，但对有机质的氧化程度较低，只有77%，而且受室温变化的影响较大，而后者操作较麻，而且受室温变化的影响较大，而后者操作较麻烦，但有机碳的氧化较完全，可达烦，
14、但有机碳的氧化较完全，可达90%95%，不受，不受室温变化的影响。室温变化的影响。第14页，共41页，编辑于2022年，星期五2、土壤有机质测定中的干扰、土壤有机质测定中的干扰n由于以上方法主要是通过测定氧化剂的消耗量来计算出土壤由于以上方法主要是通过测定氧化剂的消耗量来计算出土壤有机碳的含量，所以土壤中存在氯化物、亚铁及二氧化锰，有机碳的含量，所以土壤中存在氯化物、亚铁及二氧化锰，它们在铬酸溶液中能发生氧化还原反应，导致有机碳的不正它们在铬酸溶液中能发生氧化还原反应，导致有机碳的不正确结果。确结果。n土壤中土壤中Fe2+或或Cl-的存在将导致正误差，而活性的的存在将导致正误差，而活性的MnO
15、2存在存在将产生负误差。但大多数土壤中活性的将产生负误差。但大多数土壤中活性的MnO2的量是很少的，的量是很少的，因为仅新鲜沉淀的因为仅新鲜沉淀的MnO2，将参加氧化还原反应，即使锰含，将参加氧化还原反应，即使锰含量较高的土壤，存在的量较高的土壤，存在的MnO2中很少部分能与中很少部分能与Cr2O72-发生氧发生氧化还原作用，所以，对绝大多数土壤中化还原作用，所以，对绝大多数土壤中MnO2的干扰，不致的干扰，不致产生严重的误差。产生严重的误差。第15页，共41页，编辑于2022年，星期五3、有机碳与有机质含量换算、有机碳与有机质含量换算n经典的干烧法或湿烧法，均为彻底氧化的方法。因经典的干烧法
16、或湿烧法，均为彻底氧化的方法。因为土壤中所有的有机碳均氧化为为土壤中所有的有机碳均氧化为CO2，而不需要一个，而不需要一个校正系数。而上述外加热重铬酸盐法，不能完全氧化土校正系数。而上述外加热重铬酸盐法，不能完全氧化土壤中的有机化合物，需要用一个校正系数去校正未反应壤中的有机化合物，需要用一个校正系数去校正未反应的有机碳。的有机碳。nTyurin（1931）法的校正系数不加）法的校正系数不加Ag2SO4时为时为1.1，加，加Ag2SO4时为时为1.04。（1 1）有机碳的校正系数）有机碳的校正系数）有机碳的校正系数）有机碳的校正系数 第16页，共41页，编辑于2022年，星期五n土壤中有机质含
17、量可以用土壤中一般的有机碳比例（即换算因数）乘以土壤中有机质含量可以用土壤中一般的有机碳比例（即换算因数）乘以有机碳百分数而求得。其换算因数随土壤有机质的含碳率而定。各地土有机碳百分数而求得。其换算因数随土壤有机质的含碳率而定。各地土壤有机质组成不同，含碳量亦不一致，因此根据含碳量计算有机质含量壤有机质组成不同，含碳量亦不一致，因此根据含碳量计算有机质含量时，如果都用同一换算因数，势必造成一些误差。时，如果都用同一换算因数，势必造成一些误差。nVan Bemmelen因数为因数为1.724，是假定土壤有机质含碳，是假定土壤有机质含碳58%计算的。计算的。nBroadbent（1953）概括了许
18、多早期工作，确定换算因数为）概括了许多早期工作，确定换算因数为1.9和和2.5，将分别选用，将分别选用于表土和底土。于表土和底土。n其它工作者发现（其它工作者发现（PonomarevaPlatnikova,1967），），1.92.0的换算因数对的换算因数对于表层矿物土壤是令人满意的。于表层矿物土壤是令人满意的。n我国目前仍沿用我国目前仍沿用“Van Benmmelen因数因数”1.724。在国外常用有机碳而不用有机质。在国外常用有机碳而不用有机质含量表示。含量表示。（2 2）换算因数）换算因数）换算因数）换算因数第17页，共41页，编辑于2022年，星期五4、土壤有机质含量测定、土壤有机质含
19、量测定 （重铬酸钾容量法（重铬酸钾容量法外加热法）外加热法）n在外加热的条件下在外加热的条件下(油浴的温度为油浴的温度为180，沸腾，沸腾5 min)，用一定浓度的，用一定浓度的重铬酸钾重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质硫酸溶液氧化土壤有机质(碳碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。碳乘以校正系数，以计算有机碳量。n在氧
20、化滴定过程中化学反应如下：在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O第18页，共41页，编辑于2022年，星期五n指示剂的选择指示剂的选择指示剂E0本身变色氧化还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化还原特点二苯胺0.76V深蓝无色深蓝绿须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握二苯胺磺酸钠0.85V红色无色红紫蓝紫绿须加H3PO4；终点稍难掌握2-羧基代二苯胺1.08V紫红无色棕红紫绿不必加H3PO4；终点易于掌握邻啡罗啉1
21、.11V淡蓝红色橙灰绿淡绿砖红不必加H3PO4；终点易于掌握 在在1molL-1 H2SO4溶液中用溶液中用Fe 2+滴定滴定Cr2O7 2-时，其滴定曲线的突跃范时，其滴定曲线的突跃范围为围为1.220.85V。第19页，共41页，编辑于2022年，星期五n指示剂的选择指示剂的选择 以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如
22、下：铁络合物，其反应如下：(C2H8N2)3Fe3+e (C2H8N2)3Fe2+淡蓝色淡蓝色 红色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。量半滴，即变成红色，表示终点已到。第20页，共41页，编辑于2022年，星期五土壤有机碳土壤有机碳K2Cr2O7-H2SO4180消煮消煮5分钟分钟 邻啡罗啉KK2 2CrCr2 2OO7 7容量法容量法容量法容量法FeSO4滴定过量滴定过量K2Cr2O7计算有机碳含量，
23、计算有机碳含量，1.724换算成有机质含量换算成有机质含量橙橙灰绿灰绿淡绿淡绿砖红砖红1.1 1.1 氧化校正系数（按平均回收率氧化校正系数（按平均回收率90%90%计）计）第21页，共41页，编辑于2022年，星期五三、仪器与试剂三、仪器与试剂第22页，共41页，编辑于2022年，星期五1、主要仪器、主要仪器 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）硬质试管 第23页，共41页，编辑于2022年，星期五2、试剂、试剂(1)0.4mol/L重铬酸钾重铬酸钾硫酸溶液硫酸溶液 c(1/6 K2Cr2O7)=0.4 mol/L(2)0.1mol/L硫酸亚铁标准溶液硫酸亚铁标准溶液(3)0.1 mol/L重
24、铬酸钾标准溶液重铬酸钾标准溶液 c(1/6 K2Cr2O7)=0.1 mol/L(4)邻啡罗啉指示剂邻啡罗啉指示剂(5)SiO2，分析纯，粉末状，分析纯，粉末状第24页，共41页，编辑于2022年，星期五四、实验步骤四、实验步骤第25页，共41页，编辑于2022年，星期五 在每棵选定树的树冠滴水线附近确定土壤采样点（避开在每棵选定树的树冠滴水线附近确定土壤采样点（避开施肥穴），然后在采样点上挖一个深施肥穴），然后在采样点上挖一个深40cm40cm左右的土壤剖面，左右的土壤剖面，在剖面上均匀取距地表在剖面上均匀取距地表5-35cm5-35cm土层的土壤约土层的土壤约200200克，剔除克，剔除大
25、的根系和砾石等杂物。每个土壤样品由大的根系和砾石等杂物。每个土壤样品由15-2015-20个采样点个采样点(10-15(10-15株树株树)采集的土壤混合均匀后，取约采集的土壤混合均匀后，取约500500克克 土壤样品的采集土壤样品的采集第26页，共41页，编辑于2022年，星期五 土壤样品的制备土壤样品的制备土壤样品土壤样品风干风干粉碎粉碎过筛过筛第27页，共41页，编辑于2022年，星期五 土壤样品的制备土壤样品的制备土壤样品封存土壤样品封存第28页，共41页，编辑于2022年，星期五1、土壤水分测定、土壤水分测定土样水分测定仪土样水分测定仪第29页，共41页，编辑于2022年，星期五2、
26、有机质的测定、有机质的测定1）准确称取通过准确称取通过0.2mm筛孔的风干土样筛孔的风干土样0.25g(精确到精确到0.0001g)，放入干燥的硬，放入干燥的硬质试管中，用移液管准确加入质试管中，用移液管准确加入0.4mol/L重铬酸钾重铬酸钾硫酸溶液硫酸溶液5mL，充分摇匀，管口盖上小玻璃漏斗，以充分摇匀，管口盖上小玻璃漏斗，以冷凝蒸出之水汽。冷凝蒸出之水汽。第30页，共41页，编辑于2022年，星期五2、有机质的测定、有机质的测定2）将试管逐个插入温度恒定在将试管逐个插入温度恒定在176左右左右的石蜡油浴锅铝块管座中，使试管内的石蜡油浴锅铝块管座中，使试管内的液面低于油浴锅内的石蜡液面。以
27、的液面低于油浴锅内的石蜡液面。以第一个试管放进时开始计时，所有试第一个试管放进时开始计时，所有试管两分钟内放置完毕并将油浴锅盖好，管两分钟内放置完毕并将油浴锅盖好，八分钟后依次取出试管；八分钟后依次取出试管；备注：备注：油浴锅温度平衡过程的控制：打开仪器电源将温度设置为油浴锅温度平衡过程的控制：打开仪器电源将温度设置为184，待温度上升到，待温度上升到设定值后将油浴锅盖打开，并将温度设置为设定值后将油浴锅盖打开，并将温度设置为176，油浴锅在敞开环境下温度，油浴锅在敞开环境下温度稳定至稳定至176。第31页，共41页，编辑于2022年，星期五2、有机质的测定、有机质的测定3）冷却片刻，擦去试管
28、外面的蜡液。将冷却片刻，擦去试管外面的蜡液。将试管内的消煮液及土壤残渣无损失的试管内的消煮液及土壤残渣无损失的转入转入250mL三角瓶中，用水洗净试管三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，使三角瓶内溶液总体内部及小漏斗，使三角瓶内溶液总体积为积为5060mL；第32页，共41页，编辑于2022年，星期五2、有机质的测定、有机质的测定4）加加3滴邻啡罗啉指示剂，用硫酸亚铁标滴邻啡罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液的准溶液滴定剩余的重铬酸钾，溶液的变色过程为橙黄变色过程为橙黄蓝绿蓝绿棕红，记录棕红，记录FeSO4滴定毫升数滴定毫升数(V)。第33页，共41页，编辑于2022年，星
29、期五2、有机质的测定、有机质的测定5）同时做空白实验，且每批分析时必须同时做空白实验，且每批分析时必须做做2个空白，即大约称取个空白，即大约称取0.25gSiO2代替代替土样，其他步骤与土样测定相同。记土样，其他步骤与土样测定相同。记取取FeSO4滴定毫升数（滴定毫升数（V0），取其平均），取其平均值。值。第34页，共41页，编辑于2022年，星期五四、数据处理四、数据处理第35页，共41页，编辑于2022年，星期五1、有机质含量的计算、有机质含量的计算式中：式中：式中：式中：c c FeSOFeSO4 4标准溶液的浓度标准溶液的浓度标准溶液的浓度标准溶液的浓度(mol/L)(mol/L)；V
30、 V0 0 空白滴定用去空白滴定用去空白滴定用去空白滴定用去FeSOFeSO4 4体积（体积（体积（体积（mLmL）；）；）；）；V V 样品滴定用去样品滴定用去样品滴定用去样品滴定用去FeSOFeSO4 4体积（体积（体积（体积（mLmL）；）；）；）；3.0 3.0 1/41/4碳原子的摩尔质量（碳原子的摩尔质量（碳原子的摩尔质量（碳原子的摩尔质量（g/molg/mol）；）；）；）；10 10-3-3 将将将将mLmL换算为换算为换算为换算为L L；1.1 1.1 氧化校正系数；氧化校正系数；氧化校正系数；氧化校正系数；1.724 1.724 由有机碳换算成有机质的系数；由有机碳换算成有
31、机质的系数；由有机碳换算成有机质的系数；由有机碳换算成有机质的系数；m m 风干土样质量风干土样质量风干土样质量风干土样质量(g)(g)；k k 将风干土样换算成烘干土的土壤水分系数。将风干土样换算成烘干土的土壤水分系数。将风干土样换算成烘干土的土壤水分系数。将风干土样换算成烘干土的土壤水分系数。土壤有机质（土壤有机质（土壤有机质（土壤有机质（g kgg kg-1-1）=第36页，共41页，编辑于2022年，星期五2、数据记录与处理、数据记录与处理（1 1）土壤水分测定）土壤水分测定）土壤水分测定）土壤水分测定 土壤水分系数土壤水分系数土壤水分系数土壤水分系数k k：（2 2）FeSOFeSO
32、4 4溶液的标定溶液的标定溶液的标定溶液的标定 FeSO FeSO4 4标准溶液的浓度标准溶液的浓度标准溶液的浓度标准溶液的浓度c c(mol/L)(mol/L)：（3 3）空白实验）空白实验）空白实验）空白实验 空白空白空白空白1 1消耗体积（消耗体积（消耗体积（消耗体积（mLmL）：）：）：）：空白空白空白空白2 2消耗体积（消耗体积（消耗体积（消耗体积（mLmL）：）：）：）：空白滴定平均用去空白滴定平均用去空白滴定平均用去空白滴定平均用去FeSOFeSO4 4体积体积体积体积V V0 0（mLmL）第37页，共41页，编辑于2022年，星期五（4 4）测定结果分析）测定结果分析）测定结
33、果分析）测定结果分析 样品编号水分系数 k土样质量m(g)FeSO4体积V(mL)(V0-V)(mL)有机质含量(g/kg)平均值(g/kg)RSD(%)123456第38页，共41页，编辑于2022年，星期五（1）根据实验结果，评价土壤有机）根据实验结果，评价土壤有机质含量丰缺状况。质含量丰缺状况。（2）结合实验操作过程，分析重铬）结合实验操作过程，分析重铬酸钾容量法测定土壤有机质的主要酸钾容量法测定土壤有机质的主要误差来源。误差来源。五、结果讨论五、结果讨论第39页，共41页，编辑于2022年，星期五质量法测定水分质量法测定水分1 1、实验方法：、实验方法：、实验方法：、实验方法：风干土样
34、水分的测定：取称量瓶在风干土样水分的测定：取称量瓶在风干土样水分的测定：取称量瓶在风干土样水分的测定：取称量瓶在105105烘箱中烘烤约烘箱中烘烤约烘箱中烘烤约烘箱中烘烤约2h2h，移入干燥器内冷却至室温，移入干燥器内冷却至室温，移入干燥器内冷却至室温，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确到至称重，准确到至称重，准确到至称重，准确到至0.000.000 01g1g。取大约。取大约。取大约。取大约5.0g5.0g自然风干土样自然风干土样自然风干土样自然风干土样(过筛过筛过筛过筛2.0mm)2.0mm)，准确至，准确至，准确至，准确至0.0001g,0.0001g,平铺称量瓶中，带盖称重。置于已预热
35、至平铺称量瓶中，带盖称重。置于已预热至平铺称量瓶中，带盖称重。置于已预热至平铺称量瓶中，带盖称重。置于已预热至10521052的烘箱中烘烤的烘箱中烘烤的烘箱中烘烤的烘箱中烘烤6h6h。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温。取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温(约需约需约需约需20min)20min)，立即称重。，立即称重。，立即称重。，立即称重。2 2、计算：、计算：、计算：、计算：土壤水分系数：土壤水分系数：土壤水分系数：土壤水分系数：K=(mK=(m2 2-m-m0 0)/(m)/(m1 1-m-m0 0)注：注：注：注：
36、m m0 0烘干空称量瓶质量烘干空称量瓶质量烘干空称量瓶质量烘干空称量瓶质量(g)(g)；m m1 1烘干前土样及称量瓶质量烘干前土样及称量瓶质量烘干前土样及称量瓶质量烘干前土样及称量瓶质量(g)(g)；m m2 2烘干后土样及称量瓶质量烘干后土样及称量瓶质量烘干后土样及称量瓶质量烘干后土样及称量瓶质量(g)(g)。第40页，共41页，编辑于2022年，星期五二、二、pH值测定值测定(1)(1)待测溶液的制备待测溶液的制备待测溶液的制备待测溶液的制备称取通过称取通过称取通过称取通过2mm2mm筛孔的风干土样筛孔的风干土样筛孔的风干土样筛孔的风干土样10.00g(10.00g(精确至精确至精确至
37、精确至0.01g)0.01g)置于置于置于置于50mL50mL高型烧杯中，高型烧杯中，高型烧杯中，高型烧杯中，加入加入加入加入25mL25mL无二氧化碳蒸馏水。用不加热磁力搅拌器搅拌无二氧化碳蒸馏水。用不加热磁力搅拌器搅拌无二氧化碳蒸馏水。用不加热磁力搅拌器搅拌无二氧化碳蒸馏水。用不加热磁力搅拌器搅拌1min1min2min2min，静置，静置，静置，静置30min30min，此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响。，此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响。，此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响。，此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响。(2)(2)测定测定测定测定pH pH 值值值值用由标准缓冲溶液校正好的用由标准缓冲溶液校正好的用由标准缓冲溶液校正好的用由标准缓冲溶液校正好的PBPB-1010酸度计测定静置酸度计测定静置酸度计测定静置酸度计测定静置30min30min的土样浸提的土样浸提的土样浸提的土样浸提液，读取土样的液，读取土样的液，读取土样的液，读取土样的pH pH 值。值。值。值。第41页，共41页，编辑于2022年，星期五