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1、编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第96页 共96页硝酸铵的生产工艺与操作：目录第一节硝酸铵的性质2一、多晶现象3二吸湿性3三、结块性3四、爆炸危险性和起火危险性4第二节硝酸铵生产的几种方法：7一、常压中和造粒法7二、加压中和一段蒸发造粒法8三、加压中和无蒸发沸腾造粒法8四、常压中和二段蒸发真空蒸发结晶生产硝酸铵9第三节氨和硝酸的中和过程10硝酸铵的生产可以分为下列几个主要过程10一、中和反应原理10二中和过程流程11三中和主要设备11四，正常操作管理12第四节硝酸銨溶液的蒸发16一蒸发过程原理16二、蒸发流程19三蒸发主要设备21一二段蒸发结构如图75所示。2
2、1第五节硝酸銨溶液的结晶31二、结晶流程33三、主要设备维护33四、正常操作管理34第六节硝酸銨成品的包装、贮存及运输38第一节化学分析38第二节自控简介48临沂远博化工有限公司曹守印第一节硝酸铵的性质57安全文件H2O二氧化硫SO2+ 纯硝酸铵（含35%的氮）为白色结晶。其中的氮以铵基及硝酸基两种形态存在。分子量为80.04，纯硝酸铵的熔点为169.1，即使含微量的水，其熔点也会降低。比重介于1.41.79克/厘米3之间。比热(在2028）0.422卡/克、度或87.2千卡/克分子，熔融热16.2卡/克。硝酸铵在水中的溶解度很大，并随温度的升高而急剧增加，见表32表32 NH4NO3在水中的
3、溶解度温度溶解度固相温度溶解度固相克/100克水重量%克/100克水重量%-69-13.6-16.9-1001020253032.340.02049.943.789.5118.5150.3187.720923224328316.733.342.347.2454.9460.0565.2467.6369.970.8873.9冰冰菱形菱形菱形菱形菱形菱形菱形单斜晶形单斜晶形5060708084.290100130125.2146169.6344415499614694777102319002464487577.580.683.386.087.488.691.195.096.197.99100单斜晶形
4、单斜晶形单斜晶形单斜晶形四方晶形四方晶形四方晶形四方晶形等轴晶形等轴晶形熔融状态硝酸铵溶液的沸点和比重，随浓度的增加而增大。见表33表33 不同浓度下NH3NO3的沸点和比重NH4NO3%沸点比重NH4NO3沸点比重35.151.971.381.4871051101201301401.11.771.2761.3281.3590.5793.495.997.5598.91501601802002201.3571.391.3981.4011.403硝酸铵还具有下列特殊性质。一、多晶现象硝酸铵具有五种不同的结晶体，每一种晶体，都只有在一定的温度范围内才是稳定的。硝酸铵的五种晶形如表34所示表34 硝酸
5、铵的晶体形态34晶体形态（变化形态）晶体稳定存在的温度范围密度，g/cm3立方晶体（）菱形晶体（）假同晶体（）正交晶体（）四方晶体（）169.6125.2125.284.284.232.332.3-16.9-16.9以下1.691.691.661.7261.725将硝酸铵缓慢加热或冷却时，它可以连续地从一种晶形转化为另一种晶形，并伴随着表34所示的热效应。如果突然从高温冷却至低温，即可以从一种晶形直接转化为另一种晶形，而不经过中间的晶形。例如把处于125.2的硝酸铵迅速冷却至32.3，即可以从晶形直接转化为晶形。在晶形转化的同时，晶体的结构、密度、比容也随之发生变化，并放出热量。二吸湿性硝酸铵
6、与其它含氨盐类不同的地方，是具有相当高的吸湿性，这是一个很大的缺点。吸湿性是指物质由空气中吸收水分的能力。在某一温度下，当周围大气中水蒸汽压力超过该物质饱和溶液面上的水蒸汽压力时，该物质即吸湿。反之，则物质将减湿，两者相等时物质即不吸湿也不减湿，而成平衡状态。由此可见，硝酸铵饱和溶液上面的水蒸汽压力越小，吸湿性就越强。吸湿性的强弱用吸湿点来衡量。 所谓吸湿点，就是硝酸铵饱和溶液上面的水蒸汽压力与同温度下空气的饱和水蒸汽压力之比，用百分数表示。空气的温度越高，相对湿度越大，硝酸铵愈易吸湿。例如30时，吸湿点为59.4%，而在10时，则为75.3%。可见，热和潮湿对硝酸铵的储存不利。三、结块性硝酸
7、铵的结块性，就是当成品硝酸铵储存时，会失去其疏散的性质，而成为固结的产品硬块。这使得在工业上及农业上使用硝酸铵时产生困难。引起硝酸铵结块的主要原因为：（1）硝酸铵能以几种晶体形态存在。当从一种晶形变成另一种晶形时，晶体形态及其密度和体积都会发生变化。这样，在一定的条件下，就会使得硝酸铵颗粒间紧密结合，并促成结块。将硝酸铵制成大颗粒，是减弱其结块的方法之一。（2）硝酸铵在冷却、干燥条件下，会从它的饱和溶液中析出结晶。一般在生产中，硝酸铵是在8090和含水分0.21.5%时进行包装的。硝酸铵的温度及水分愈高，溶解于此水分中的硝酸铵也就愈多。当硝酸铵缓慢冷却时 ，其溶解度逐渐降低，并从饱和溶液中析出
8、结晶，使硝酸铵颗粒互相结块。（3）细粒硝酸铵受到很大压力时会由于颗粒互相挤压，引起结块。（4）硝酸铵的吸湿性。在储存期间就是没有结块的硝酸铵，也会由于本身具有吸湿性，逐渐吸收水分，而后在干燥或冷却时，也能结块。因为在此情况下，从硝酸铵的饱和溶液中析出了新的结晶。用造粒的方法可以减弱硝酸铵的结块性。在包装之前冷却（至32.3以下）硝酸铵，并使成品水分含量尽量减少，也是减低结块的办法。此外，在硝酸铵中加入添加剂或制成复合肥料，也可以减弱其结块。成品硝铵经干燥的冷空气冷却，在15以下用塑料袋密封包装或造粒加填料都可避免结块。图57包装时硝铵温度对其结晶性的影响1-含水分为1.3%；2-含水分1.1%
9、；3-含水分0.5%；4-含水分0.9%。四、爆炸危险性和起火危险性硝酸铵对于震动，冲击或摩擦是不敏感的，也没有自燃地性能。因此，使用和生产硝酸铵时，只要遵守一定的安全规程，一般说来是比较安全的。硝酸铵的爆炸主要是由下列原因引起的：（1）纯硝酸铵的热分解；（2）足够猛烈的引信作用；（3）有机物质存在时的热分解；（4）某些无机杂质和金属粉末的影响。硝酸铵的热分解：在110时不断加热纯硝酸铵，则按下式分解：NH4NO3=HNO3+NH3-41300卡 （1）此热效应是属于固体盐的。熔融状硝酸铵的分解过程吸热37.0千卡。在185200下分解时，生成一氧化二氮和水：NH4NO3=N2O+2H2O+3
10、0300卡 （2）自230或更高的温度开始，分解的速度加快，同时有弱的闪光发生。此时按下式分解为氮及氧：2NH4NO3=2N2+O2+4H2O(气体)+30700卡 （3）熔融状态的硝酸铵按此式分解时，放热量是35千卡。如果此时分解是在定容下进行的，则温度和压力可达550和4500/2。在快速加热的情况下，反应亦可按下式进行：2NH4NO3=2NO+N2+4H2O+9200卡 （4）熔融状态的硝酸铵放热量为13.0千卡。当温度高于400，按下列反应式分解并发生爆炸：4NH4NO3=3N2+2NO2+8H2O +29500卡 （5）熔融态硝酸铵按此式分解时放热33.5千卡。在此温度下也可能发生下
11、列的反应：3NH4NO3=N2O3+2N2+ 6H2O (气体)+23300卡（6）熔融态硝酸铵分解时放热27.0千卡。当有海棉状的铂存在时，反应进行如下：5NH4NO3=2HNO3+4H2+9H2O +33400 卡 (7)熔融态硝酸铵的反应放出热量37.5千卡。当爆炸时，硝酸铵分解的总反应最可能是按下式进行的：8NH4NO3=2NO2+4NO +5N2+16H2O (8)总的来说，上述诸方程式在硝酸铵分解时都可能发生。但实际上分解反应并非同时按照所有的方程式进行。由于条件的不同，可能某一个反应是主要的，而其它几个反应是进行得较少的副反应。燃着不含杂质的硝酸铵，会很快地停止燃烧，这是因为分解
12、反应所需要的大量的热比燃烧所放出的热量要多（在温度低于260时，硝酸铵的分解总过程是吸热的），从而使得热量的供应不足的缘故。当包装在袋内的硝酸铵燃烧时成品会熔融并有一部分烧掉。当在足够的高温下，由有机可燃物引起的火灾因硝酸铵的存在而加剧。值得提出的关于硝酸铵热分解的概念，人们常常把硝酸铵开始生成气体这个概念同开始分解这个概念混为一谈，这是不精确的，因为严格地说，硝酸铵在温度大大低于开始生成气体的温度时，就以相当的速度进行离解，而离解过程也就是分解过程。如在生产过程中的一、二段蒸发器中的硝酸铵溶液，在负压下仅90130，当蒸发之前的硝酸铵溶液呈中性时，经加热蒸发后，硝酸铵溶液即成酸性。在蒸发过程
13、中，在一定的温度下延长加热时间，或在一定的加热时间不变的情况下提高加热温度，则经蒸发加热后的硝酸铵溶液的酸度加大。这是由于硝酸铵离解时氨的扩散速度大于硝酸蒸气的扩散速度。硝酸铵的分解过程在反应初期，是自动催化反应。在硝酸铵分解过程中生成的硝酸是起催化剂的作用，分解开始以后，催化作用很快便消失。关于硝酸铵分解过程中的作用，下面还要讨论到。引信的影响：干燥的硝酸铵仅在爆炸力强的引信作用下才发生爆炸，含水分高于3%的硝酸铵即使有明显的引爆物作用，有时也很难爆炸。一般来说，硝酸铵爆炸所需的引暴力比现今一般爆炸物所需的引爆力要大。文献中记载的硝酸铵爆炸，大多是由于其中含有爆炸物（如：三硝基甲苯等）或是促
14、进硝酸铵分解爆炸的物质（有机物和无机物杂质及金属等）。有机物质的影响：在一定的压力和温度范围内，硝酸铵含有有机杂质时，它的爆炸和起火危险性会增加。如硝酸铵浸渍过的有机物，在常温下，遇到二氧化氮气体时，便很容易达到自燃。在生产过程中，常有条帚、油毡、棉纱、破布等，因接触硝酸铵溶液而自燃。了解这一点是很重要的。生产过程中，经常碰到硝酸铵成品水分超过指标，包装后，湿硝酸铵又从牛皮纸内渗析出，而引起着火，很容易造成火灾，严重时产生爆炸。硝酸铵的粉末中混有有机物质时，使硝酸铵的爆炸危险性增大。 一般认为，包装好的水分较高的硝酸铵，比干的硝酸铵安全。使用含水分大于1.0%的湿硝酸铵，比使用含水分0.1%或
15、更低的干燥硝酸铵更安全。但在实际情况下也常见湿度较大的硝酸铵着火，这里做如下解释，有待进一步研究。（1）由于稀湿造成包装纸等有机物受到浸渍而自燃。（2）由于水解热稳定降低产生亚硝酸铵类不稳定物比干燥时易燃烧爆炸。（3）温度高加速分解放热。（4）产生游离酸放出原子氧使助燃和自燃加剧。（5）混入有机杂质。（6）混入金属物质。（7）流入易于引燃引爆的物质。（8）有NO2产生和存在。因而单纯认为硝酸铵含水分大就安全也不符合事实。而且从改善化肥的物理性质，亦即从降低结块性和提高松散性来看，硝酸铵的水分愈小愈有利。从参考文献中报道的许多事例证明在中和蒸发及结晶过程中，近管水分含量很高，也还是发生过多次的爆
16、炸事故。近几年来，我国有些小型硝酸铵工厂发生的爆炸事故，大多数都是硝酸铵含量较少、水分较大的系统中产生的。这些事故很可能与亚硝铵的存在和N2O4等不稳定物质的产生有关，需进一步研究。无机杂质和金属的影响：熔融的硝酸铵不与铝、铁、水银和锡起反应；但与铋、镉、铜、鎂、铅、镍和锌相互作用，其中尤以镉和铜最活泼。这些金属促使生成亚硝酸铵，而亚硝酸铵是不稳定的能增加爆炸性能的物质。因此，在生产和贮存时要防止这些金属落入硝酸铵中。此外，必须避免用锌制的容器来贮藏硝酸铵，要避免与镀锌的铁皮制成的仓库墙壁相接触，尤其是在长期贮藏硝酸铵时，铬酸盐。高锰酸盐、硫化物、氯化物亦同样能促使硝酸铵分解。硝酸铵与强酸（硫
17、酸、盐酸、硝酸、）结合，发生氧化放热反应，从而促使硝酸铵温度升高至燃点引起着火，严重时产生爆炸的危险。特别应当强调的是硝酸对硝酸铵作用。前面谈到，在硝酸铵分解过程中生成的硝酸是对分解过程起催化作用的。在硝酸铵中添加硝酸时，硝酸铵的分解速度急剧增大。研究证明：在硝酸铵中加入5%的硝酸时，硝酸铵于200时的分解速度加大了99倍。并且:硝酸铵于175230时的分解速度与加入硝酸铵中的硝酸（或硝酸铵离解所生成的硝酸）的浓度成比例。在生产实践中，因成品硝酸铵呈酸性而发生着火事故，也证实了上述试验的正确性。硝酸铵与二氧化氮进行反应，生成的气态产物中有氮气。这在1906年就已证实。其反应过程可能按下列方程式
18、进行：NH4NO3+2NO2=N2+2HNO3+H2O+55500卡最早的试验资料指出：硝酸铵用二氧化氮或一氧化氮和二氧化氮的混合物处理后，硝酸铵熔融，最后则变成硝酸。用碱清除过量的氮氧化物，反应的气态产物就是氮气。另外的试验指出：将硝酸铵溶液溶于98%硝酸中，将二氧化氮通过溶液，结果也析出氮气，当硝酸铵很多的时候，如果在其中通入氮氧化物，由于硝酸铵分解是放热反应，所以分解反应会猛烈地发展，这是很危险的。二氧化氮是许多氧化反应的催化剂。掌握这一点是很重要的，生产过程中，必须严格控制送往中和器硝酸中的氮氧化物含量，以防氧化氮与氨发生更危险的反应。大家都知道，二氧化氮（或四氧化二氮）能同氨起极为强
19、烈的反应，并且，当反应浓度相当高的时候，这个反应有爆炸性的特点。有人研究了在100200于气相中进行的这个反应，反应的基本产物是硝酸铵、水和氮气，此外，还发现存在极少量的一氧化二氮、一氧化氮及亚硝酸铵。认为有上述物质是由于二氧化氮和氨同水作用的结果。由于硝酸铵在一定的条件下能够爆炸和起火，因此，在生产、运输、贮藏中要采取严格的预防措施。当发生火灾时，为了熄灭硝酸铵的火，用水最合理和有效。因为水不仅降低温度，而且还容易使硝酸铵溶解。上面讨论了关于容易使硝酸铵产生热分解危险性的物质，主要是硝酸、氧化氮气和水，这些物质在不同条件，对硝酸铵的热分解起催化作用。为了保证生产、运输、使用过程中的安全起见，
20、在硝酸铵中加一些物质，可降低其热分解和爆炸的危险性，这些添加物质叫稳定剂，一般常用的有尿素（加入量为硝酸铵重量的0.051.0%)碳酸钙或碳酸鎂（5%左右）或乌洛托品等，都可降低其热分解危险性和爆炸危险性。硝酸铵的不良物理性质吸湿性和结块性给工业上，特别是农业上应用时，造成很大的困难。为了制造不结块的硝酸铵，除采用造粒工艺以外，还往硝酸铵中加入一些填料，这些填料必须是不能促使硝酸铵的爆炸危险性增加，而且使吸湿性和结块性改善，一般这方面使用的有机和无机添加剂种类很多。第二节 硝酸铵生产的几种方法：硝酸铵的制造几乎全部是采用氨和稀硝酸中和的方法。然后将制得溶液进行加工成为成品硝酸铵。以中和反应的压
21、力来分，可分为常压法和加压法两种。加压法一般在14kg/cm2。硝酸铵溶液的蒸浓，据原料稀硝酸铵浓度的高低及气氨和稀硝酸预热程度不同，可分为无蒸发法及一段蒸发法，二段蒸发法（或三段蒸发法）多种。硝酸铵的结晶方法分为造粒法和结晶法两种。硝酸铵生产方法主要受原料硝酸浓度的限制。在各种流程中，很难评定哪种最优越，只能根据具体情况，全面考虑，选用一种较为适当的流程。一、常压中和造粒法在常压中和造粒法生产硝酸铵的流程中，可根据原料稀硝酸的浓度和稀硝酸、气氨的预热程度，决定采用蒸发器的段数。如以4447%的硝酸中和氨，需采用二至三段蒸发法，蒸浓硝酸铵溶液，才能造粒。如果采用50%以上的硝酸，加之对原料进行
22、适当预热，中和器出口溶液浓度可达8595%则可采用一段蒸发法，即能进行造粒。造粒塔一般用钢筋水泥筑，一般有效高度在3040米之间。（一）常压中和三段蒸发造粒法此流程为我国某些大厂采用，特点是：原料稀硝酸浓度为4245%（稀硝酸不预热）；气氨纯度99%，预热至4060.中和在常压下进行，中和出口溶液浓度64%以上，温度115125.一段蒸发器在40140MM汞柱下，以0.2kg/cm2中和蒸发蒸汽加热，一段蒸发后，溶液浓度可达7885%二段蒸发器在常压下蒸发，以48kg/cm2蒸汽加热，二段蒸发后，溶液浓度可达9092%。三段蒸发器在140240mm汞柱下，以8kg/cm2蒸汽加热，蒸发后溶液浓
23、度达98.2%以上。经离心式喷洒造粒器 在造粒塔内喷洒造粒。然后，经皮带输送机在运输过程进行冷却，最后称量、包装。一、三段真空蒸发器一般采用电动水泵，并设有大气冷凝器及附属装置。（二）常压中和一段蒸发造粒法此流程特点：1、中和系统：气氨温度预热至80以上，稀硝酸浓度53%以上，中和操作温度135140，利用中和热进行部分蒸发，中和出口溶液浓度可达8595%。气氨管道装有压力自动调节装置，中和采用PH酸度计，自动调节进酸量。2、蒸发系统：8595%的中和溶液经泵送至装在造粒塔上的液膜蒸发器中，蒸发至99.5%。蒸发采用真空泵为两级蒸汽喷射泵，所用蒸汽均为1.1MPa，以自动调节阀控制。蒸发后的气
24、液混合物经分离后，送至离心造粒器造粒。分离后的蒸发蒸汽抽入表面冷凝器借冷却水间接冷凝，冷凝后的气体由一级蒸汽喷射泵抽入中间冷凝器进一步冷凝，最后未冷凝气体经二段蒸汽喷射泵抽出放空。两个冷凝器的冷凝液流至液封槽，排入下水道。3 造粒及沸腾冷却：熔融物经贮槽流至由电机带动的离心造粒器，在离心力作用下，喷下的液滴与由塔下部风口进入的空气进行逆流接触，冷却结晶，形成直径为13毫米的粒状成品，造粒塔内冷却空气借自然抽吸，物料由175降至90落在塔下皮带上，经滚筒冷却（或加入捕粉剂），最后进行自动磅称量和包装。二、加压中和一段蒸发造粒法此种流程特点：1、中和流程：6kg/cm2气氨由液氨蒸发器送入中和器下
25、部。5060%，的硝酸经中和蒸发蒸汽预热后，由泵送入中和器下部。气氨与硝酸在中和器内快速进行反应，并保证中和器内溶液产生强烈循环。中和操作压力3.54/2，反应温度200，中和蒸发蒸汽由中和器顶部排出，作为热源进入蒸发器。中和器出口溶液浓度为8085%。经在中和器，调整酸碱度后流入溶液槽。2溶液浓缩过程：中和过程制备之硝酸铵溶液直接抽至蒸发器，蒸发器在真空下操作，采用水喷射泵，热源使用中和蒸发蒸汽。蒸发后溶液浓度可达95%。蒸发前后溶液进行交换，以防浓溶液结晶堵塞。此流程，当原料硝酸浓度为50%时，产生的蒸汽除自给，当用54-57%的硝酸时，生产一吨硝酸铵所产生的蒸汽除自给外尚多余11.6吨。
26、蒸浓的硝酸铵溶液与添家剂混合后进入带搅拌之结晶机，经初步浓缩，结晶后进入槽型成粒器，其中设有特殊的二个逆向转动的刮刀，以保证物料与由筛分装置中返回之细粉强烈混合，最后成粒时一部分水分被蒸发，物料程浆状。于是物料由下部进入回转筒中，通过空气进行干燥，颗粒最后结晶成型变硬。物料经回转筒出口送至过筛装置，以分离24.5毫米之间物料作为成品。大于4.5毫米和小于2毫米的颗粒于破碎机中研细并返回成粒器，作为返料使用。一般返回量为成品的23倍较宜。过筛合格产品进入第二个回转筒中加捕粉剂。捕粉剂由计量加料装置连续加入。最初降温至高于大气温度1015，此回转筒用新鲜空气冷却。三、加压中和无蒸发沸腾造粒法当原料
27、硝酸浓度达58%以上时，采用高效加压中和反应器，使反应后的溶液浓度达到相当高的程度，从而可以完全不要蒸发系统，采用流态化床造粒法，以代替高大的造粒塔使流程大为简化。此流程特点：1、中和过程足够压力的气氨和硝酸在各自的热交换器内充分预热后，连续加入特殊的中和反应器。气氨和硝酸反应放出的热量加上原料预热后带入的热量，足够可以蒸发掉随稀硝酸带进的全部水分。采用加压反应，防止了硝酸的蒸发，尤其是在加热硝酸时，也减少了气相中固定氮的损失。由于气氨预热，中和过程湍动增加，同时将气氨加热 到最大的可能温度200，不仅提高了熔融物的浓度，而且制造了反应介质的强烈混合条件，也改善了操作体系，降低了生产损耗。中和
28、反应器形成的气氨液乳浊液的分离，首先是在33.5/2下，在离新分离器中进行，然后，在真空度600汞柱的条件下，在真空蒸发器中进行。加压下分离出的蒸发蒸汽占总量的9095%。此气体参数较高，可以合理的用于其它方面以回收热量。在真空蒸发下，水分从熔融物中自身蒸发，以降低熔融物的温度，又可使浓度提高到99.5%。2、流态化法硝酸铵的造粒以流化床进行硝酸铵熔融物结晶和干燥并制成粒状硝酸铵。这一装置与造粒塔相比，设备容积强度提高1825倍，产品粒子坚硬，温度低，大大减少了产品的结块性。但其动力消耗较大。将95% 的硝酸铵溶液经喷嘴在流化床上部或床侧进行喷射，从床下鼓入一定压力的适量空气，这样在床内喷成雾
29、状的硝酸铵液滴就立即干燥结晶成固态，从而形成固体流态化。随着时间增加，颗粒成长为23，温度下降，从床底适当位置取出产品。送入床内的空气，从设备上部出来，经粉尘回收装置后排出。3、盘式法硝酸铵造粒将熔融物硝酸铵经喷嘴射在可以调节转速的倾斜的圆盘内，雾状的液滴即结晶成粒，由于盘的旋转，粒子也呈运动状态。物料停留适当时间后，粒子逐渐长大，然后连续排出24作为成品。必要时可以通风加强结晶和降温过程。粒子的大小与盘的转速有关，转速增大粒子变小；盘倾斜角度减小，粒子在盘内停留时间延长，粒子增大。可根据产品要求进行适当调节。四、常压中和二段蒸发真空蒸发结晶生产硝酸铵这种生产硝酸铵的方法为我国小型硝酸铵厂通用
30、的方法，（河北银光用此法）。生产流程见图。由合成氨岗位送来之气氨，经氨过滤蒸发器管内被管外废汽预热（防止带液氨和分离油污），经调节计量，加入中和器内筒下部，鼓泡上升。由硝酸工段送来之硝酸贮存在硝酸贮槽内，由硝酸泵送到高位槽。经调节流量进入中和器内筒上部喷淋而下，与下部鼓泡上升的氨气逆流接触进行中和反应生成硝酸铵稀溶液，由内筒上部反出到外筒，下行从底部进入三套管液封，先往上行，再下行，最后上行至中和器上部进入器外小分离器。分离后的气体去分离器，硝酸铵溶液由小分离器下部进入再中和器，再补加部分气氨使硝酸铵溶液呈微酸性。在真空作用下，硝酸铵溶液进入一段蒸发器管内上行，被管外的中和蒸汽加热，蒸发部分水
31、分，去一段分离器进行分离，硝铵溶液经一段下料管下行，由下部进入二段蒸发器管内上行，被管外加热蒸汽加热，进一步蒸发所含水分，经二段分离器进行分离，硝酸铵溶液由二段下料管下行经液封筒进入溶液槽。在液 封筒补加适量气氨，使溶液呈微碱性。在真空作用下，硝铵溶液由溶液槽抽入结晶机，在搅拌与抽真空作用下，溶液所含水分绝大部分被吸出，成为晶体状的 硝酸铵成品，由结晶机锅门放出，经皮带机送到包装、称量由小皮带机运送经縫包机縫口后，用小车搬运到成品库房出售。中和器上部出来之中和蒸发蒸汽（中和反应产生的二次蒸汽），经气液分离器分离其中夹带的硝铵液滴，气体由分离器顶部导出，沿切线方向进入捕集器，捕集的硝铵液滴有捕集
32、器下部出来进入再中和器，捕集器上部出来之蒸汽供一段蒸发器加热，废气去分离器分离。二段蒸发器加热蒸汽用硝酸废热锅炉副产蒸汽，二段加热出来之废汽经溶液槽保温后再经氨过滤蒸发器到澡堂、中化、办公楼、采暖或送软水池。一、二段分离器分离的废汽及结晶机所蒸发出的水蒸汽，经水喷射器与水混合后进入水池。由酸吸收塔冷却回水（余压6/2）加入蒸发和结晶水喷射器，供抽真空使用，同时起冷却作用。水与冷凝液和不凝气体混合后到水池，部分循环使用部分排掉。此流程特点：1、中和气氨用废汽预热，酸贮槽加回收装置，不仅回收合成贮槽气中的气氨，其回收效果比其它回收方法氨损失少，而且得到了温度较高的硝酸铵稀溶液，大大有利于中和反应的
33、过程。2、蒸发加热蒸汽一段用中和蒸发蒸汽，二段用硝酸废热锅炉副产蒸汽自给有余，这样即减轻了氨生产供汽的负担，又使本系统操作稳定。3二段下料管到溶液槽采用液封筒直观下料，可直接观察溶液浓度，酸碱性和和下料情况，随时发现问题；及时进行调节，保障正常生产，同时便于取样分析。4、溶液槽液封筒到再中和器加有回流管，可使开车时或生产不正常时的硝酸铵稀溶液，返回再中和器，再进行蒸发，这不仅是本岗位操作方便，而且为结晶岗位的正常操作和保证产品的合格率提供了条件，并且省去了硝铵溶液泵。5、结晶为间歇操作，故障易于排除，对上下岗位影响不大，而且便于维修。结晶真空管上加有缓冲罐可加快进料，提高结晶能力两倍。6、蒸发
34、一、二段分离器后为单管的同样真空度，蒸发结晶采用水喷射器，代替机械真空泵及大气冷却器。这样就大大的减少了设备、简化了流程、方便了操作，便利了维修，提高了效率、降低了消耗、减少了事故、保证了生产。而且一般小厂蒸汽供给比较紧张，因此，采用水喷射泵也比用蒸汽喷射器容易办到。第三节 氨和硝酸的中和过程硝酸铵的生产可以分为下列几个主要过程1、气氨和稀硝酸进行中和反应，制取硝酸铵稀溶液。2、硝酸铵稀溶液的蒸发。3、硝酸铵熔融液的结晶。4、成品的输送和包装。一、中和反应原理中和过程为放热反应，当用浓度为100%的纯硝酸与氨作用时，反应放出的热量为35.46千卡/克分子。反应式如下：NH3+HNO3=NH4N
35、O3+354600卡（1）中和反应中放出的热量，取决于所用硝酸的浓度以及硝酸和气氨的温度：浓度和温度愈高，放出的热量就愈多。用100%的气氨中和浓度为50%的硝酸时，气氨和硝酸的温度均为18.。放出的热量为25千卡/克分子。由于中和得到的是硝酸铵溶液，因此，当可以利用的中和热愈多，从硝酸铵溶液中蒸发出去的水分也愈多，则得到的硝酸铵溶液的浓度也越高。在利用中和热的条件下，如热损失按3%计，可以得出图66所示的硝酸铵溶液的浓度与所用硝酸浓度的关系。由图66可看出，当充分利用中和热时，甚至有可能用较浓的硝酸和气氨反应，直接制得硝酸铵的溶液，而不需要进行蒸发。但实际上，当硝酸浓度大于58%时，由于中和
36、反应放出的热量增加，使中和器内的温度能迅速升高至140160.此温度远远高于恒沸硝酸的最高沸点120.6，所 以致使硝酸气化或分解，增加氮的损失，对生产不利。所以，在硝酸铵生产中常压下通常使用的硝酸浓度为40-55%，硝酸温度也不易过高，否则，对设备会加剧腐蚀。最初，在硝酸铵生产中为了安全起见，中和反应热是不加利用的，只是设法通过冷却的方法将其热量移走。现在使用的中和设备都是利用反应热的。即在中和器内利用中和反应热的。即在中和器内利用中和反应热加热硝酸铵溶液，使其蒸发掉一部分水分，以便制得浓度较高的硝酸铵溶液。利用反应热的中和过程，又可分为常压法和加压法两种。加压对中和反应是有利的，加压法一般
37、在25绝对压力下进行中和反应。加压后还可降低硝酸蒸汽分压，提高硝酸的沸点。加压法热利用率高，所制得的硝酸铵溶液的浓度也高。如在4/2压力下进行中和反应，所得溶液浓度较常压下高34%。但加压法相应的要增加设备及增加电能消耗。加压法一般适用于硝酸浓度在58%以上的中和过程。常压法一般在1.11.2绝对大气压下进行中和反应。目前 ，我国绝大部分硝酸铵厂都采用常压法。在常压下，利用反应热的气氨中和稀硝酸的过程，实际上，是分两步进行的：(1）气氨首先溶解于稀硝酸所带入的水分中，生成氨水：NH3+H2O+NH4OH+ 热量 （2）(2)氨水再与硝酸进行中和反应：NH4OH+HNO3+NH4NO3+H2O+
38、热量（3）反应式（3）的化学反应是瞬时完成的，而反应式（2）的化学反应速度则受扩散和化学反应两个过程的控制。因此，在设计中和反应器时应充分考虑气液接触表面要大，气液相对线速度要适当，使中和反应在液相中完成。实践证明，汽相反应是很不完全的，会导致大量的氮损失，应尽量避免。二中和过程流程第二节的四中已详细地叙述了整个流程，这里只就中和过程简单介绍。图67为硝酸铵中和系统流程，现简述如下：用离心酸泵将硝酸贮槽内的硝酸送至酸高位槽，然后，硝酸依靠其一定 的位能，经调节阀流入中和器内筒，经酸喷头向下喷出。酸高位槽有溢流管，酸保持回流，其目的是为了使酸高位槽保持一定的液位，产生恒定的压力。由氨库送来的气氨
39、压力1.52/2，首先通过氨分离预热蒸发器，经二段蒸发器排出的汽水混合物预热，使气氨温度达6080，蒸发气氨中夹带的液氨，并分离其中的油污，杂质，然后，经调节阀，通过计量进入中和器内筒，经氨喷头向上喷出。气氨与稀硝酸在内筒进行中和反应，生成硝酸铵溶液。气氨经氨喷头喷出后，先溶解在硝酸铵溶液中，然后，继续上行与硝酸喷头喷出的过量硝酸进行反应。反应过程在液相中进行，这样，可避免气液两相接触不完全或产生局部反应激烈温度升高的现象。在中和器内筒（反应室）反应后的溶液，上行经节液环，旋流缢入外筒与内筒间的环状空间（即蒸发室），在此，利用中和反应放出的热量，进行部分蒸发，蒸发后的溶液由于比重增大，由于压力
40、差的作用，大部分溶液反回内筒循环，一部分经三套管式的液封筒，由导液管流入小分离器，分离出的气体放空，硝铵溶液流入再中和器，中和反应产生的二次蒸汽（中和蒸发蒸汽）作为热源，进入一段蒸发器。三中和主要设备1中和器（1）构造及作用中和器系由两个不同直径的圆筒组成。材料为不锈钢。内筒直径800毫米，高约5000毫米，上部粗大部分，直径1000毫米。内筒与外筒之间的环状空间称为蒸发室。硝酸和气氨进入中和器内筒后，在液相中进行中和反应，生成硝酸铵溶液，并放出热量。溶液上行经内筒上部节液环旋流溢出，进入蒸发室。在此，利用中和热，进行部分蒸发之后，溶液温度略有下降，比重增大，产生对流，使大部分溶液又从内筒底部
41、再进入内筒。这样，造成中和室和蒸发室之间溶液进行强烈的循环，延长了气氨和硝酸的接触时间有效的改善了气氨和硝酸的中和反应过程。降低了反应区的温度，减少了因硝酸分解而造成的固定氮损失。生产实践证明：硝酸与硝酸铵溶液的混合物和氨水与硝酸铵溶液的混合物的中和过程大大优越于纯硝酸与气氨的中和过程，明显的标志是固定氮损失小，设备生产能力大。中和器上部粗大部分是蒸发空间。中和器顶部有一漏斗形的气氨分离器装置，其作用系利用蒸发蒸汽的流速改变，分离其中夹带的硝酸铵液滴。中和器三套管液封的作用是：使内筒旋流出的溶液，不使全部流出中和器，使中和器内保持一定高度的液面，便于氨酸在液相中进行反应。同时，也防止蒸发蒸汽从
42、溶液导出管带出。小分离器的作用：使中和器出来的溶液，由于在此由1.2大气压减压为1大气压产生的蒸汽由小分离器顶部放空管放空以减少再中和器蒸汽量，和使流出溶液量均匀。（2）技术性能(1)能力达30 50吨/日（100%稀酸铵）。(2 )工作压力，小于0.2公斤/厘米2，即150毫米汞柱(3)工作温度，小于120(4)介质;：稀硝酸44%,气氨纯度99.8%,硝酸銨溶液蒸发蒸汽。(5)设备安装前或投产后,定期进行注水试漏。2氨预热器氨预器为普通列管式热交换器(如图69)。来的气氨先进入下部空间分离液氨和油水杂质,然后自下而上通过管内,被二段蒸发器排出的冷凝水加热。同时,提高进入中和器的气氨温度之后
43、,气氨由上部导出,进入气氨总管。冷凝水加热气氨后,送至藻塘或软水池等,进一步回收其热量。3、捕集器捕集器属离心式分离器(见图70)。其作用是分离中和蒸发蒸汽中夹带的硝酸銨液滴,减少损失。中和二次蒸汽沿捕集器切线方向进入器内,产生旋转运动。由于离心作用，硝酸铵液滴比重较蒸汽大，即被甩到器壁上,然后,沿器壁下流至底部管道,流入再中和器。蒸汽由上部引出,进入一段蒸发器。4.再中和器再中和器直径1200毫米,高2000毫米,容积1.6米3,材料为碳钢搪瓷衬里。内有气氨盘管,其作用是通过调节再中和器加氨量,控制再中和器溶液为微酸性。再中器能存放一定数量的溶液,中和发生短时故障,蒸发可以继续操作。5.硝酸
44、贮槽硝酸贮槽,直径3米,高3米,容积20米3,二台计40米3。为不锈钢,上部有，氧化氮放空管，并在此回收合成氨系统送来的贮灌气中的氨。6.酸高位槽材料为不锈钢，直径1米，高1米，容积0.785米3，上部有酸溢流管，酸液面保持一定，使酸能靠其位能自动的均匀的流入中和器内筒。顶部有氧化氮排放管。7.硝酸泵系F型耐酸离心泵，结构及性能同硝酸系统所用泵。四，正常操作管理（一） 正常开车：正常开车包括短期停车后的开车和长期停车后的开车。正常开车是和原始开车相对而言的。正常开车的一般步骤如下：1、首先做好开车前的准备工作。包括：准备蒸汽、氨气、酸、水，电的供应；检查有关仪表是否准确，好用；管线是否畅通；检
45、查有关阀门是否处于应开，应关位置；准备好分析用的酸，碱液，指示剂及分析用具等。2、按开泵步骤开启酸泵，将硝酸送至高位槽，使酸保持溢流。通过酸溢流管上的视镜即可看清溢流情况。3，接受新鲜蒸汽。接受蒸汽时，要将蒸汽管道内的冷凝水排放完，以免产生水锤作用，震坏管道。4，联系送气氨，保持气氨压力1.5-2.0公斤/厘米2开气氨总阀使气氨通过氨预热器送至中和器氨调节阀前。5、按开泵步骤开启水泵，保持水压5-6公斤/厘米.2。6、开捕集器蒸汽出口阀。7、当中和器内存有溶液时，打开进入中和器的酸阀和氨阀，开阀不可过猛，要徐徐加量，尽量避免中和器震动过大。待中和蒸汽冷凝液流出后，可进行分析。尽快的将冷凝液控制
46、并保持在微酸性(1-2克硝酸/升冷凝液)范围内。如中和器经检修后，开车前无溶液时，可先加2立方米成品硝酸，并慢慢通氨，当中和蒸汽冷凝液变为碱性时，应立即将酸，氨同时加入，转入正常操作。应当强调指出的是小型厂开车时，当中和器内没有溶液时，一般不应加水，因加水后硝銨溶液浓度低，使蒸发系统操作困难，甚至造成经济上的浪费。为了防至中和器震动，只要严格控制加氨量，是可以避免的。8，再中和溶液上涨后，控制再中和器溶液为微酸性0-0、5克硝酸/升溶液。9、再中和开车时，蒸发即应做好开车准备工作，包括系统吹除，一、二段蒸发器通少量蒸汽预热，检查各有关阀门开、关位置，开蒸发水喷射泵，抽真空等，待再中和器溶液上涨至0、7米3时，蒸发即可开车。10、当蒸发二段分离器下料后，中和应严格控制溶液槽溶液为中性或为碱性供结晶抽料。