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1、第七章红外吸收光谱法第1页，共47页，编辑于2022年，星期二一、红外光的分区一、红外光的分区红外线红外线：波长在0.751000m 范围内的电磁波称为红外线。近红外区：近红外区：0.752.5m （13300-4000cm-1）OH和和NH倍频吸收区倍频吸收区中红外区：中红外区：2.550m（4000-200cm-1）基团的基频振动、伴随转动光谱基团的基频振动、伴随转动光谱远红外区：远红外区：501000m（200-10cm-1）纯转动光谱纯转动光谱 第2页，共47页，编辑于2022年，星期二二、红外光谱的作用二、红外光谱的作用1可以确定化合物的类别（芳香类）2确定官能团：例：CO，CC，C
2、C3推测分子结构（简单化合物）4定量分析三、红外光谱图表示形式的意义三、红外光谱图表示形式的意义第3页，共47页，编辑于2022年，星期二T T 曲线曲线曲线曲线 前疏后密前疏后密前疏后密前疏后密 TT曲线曲线曲线曲线 前密后疏前密后疏前密后疏前密后疏第4页，共47页，编辑于2022年，星期二一、红外吸收光谱的产生的条件一、红外吸收光谱的产生的条件n n红外光谱主要由分子的振动能级跃迁产生红外光谱主要由分子的振动能级跃迁产生n n分子的振动能级差远大于转动能级差分子的振动能级差远大于转动能级差n n分子发生振动能级跃迁必然同时伴随转动能级跃迁分子发生振动能级跃迁必然同时伴随转动能级跃迁1振动能
3、级振动能级2 2 红外分光光度法基本原理红外分光光度法基本原理第5页，共47页，编辑于2022年，星期二2振动光谱振动光谱双原子分子A-B近似看作谐振子两原子间的伸缩振动近似看作简谐振动 第6页，共47页，编辑于2022年，星期二第7页，共47页，编辑于2022年，星期二第8页，共47页，编辑于2022年，星期二3基频峰与泛频峰基频峰与泛频峰a）基频峰：基频峰：分子吸收一定频率红外线，振动能级从 基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰 （即=0 1产生的峰）基频峰的峰位等于分子的振动频率基频峰的峰位等于分子的振动频率基频峰强度大基频峰强度大红外主要吸收峰红外主要吸收峰 第9页，共47页，编辑于2
4、022年，星期二泛 倍频峰 二倍频峰（=0=2）频 三倍频峰（=0=3）峰 合频峰 差频峰（即=1=2，3-产生的峰）b b）泛频峰）泛频峰）泛频峰）泛频峰倍频峰：倍频峰：分子的振动能级从基态跃迁至第二振动激发态、第三振动激发态等高能态时所产生的吸收峰（即=1=2，3-产生的峰）注：泛频峰强度较弱，难辨认注：泛频峰强度较弱，难辨认却增加了光谱特征性却增加了光谱特征性第10页，共47页，编辑于2022年，星期二4 4红外光谱产生条件：红外光谱产生条件：vv红外活性振动：红外活性振动：红外活性振动：红外活性振动：分子振动产生偶极矩的变化，分子振动产生偶极矩的变化，从而产生红外吸收的性质从而产生红外
5、吸收的性质vv红外非活性振动：红外非活性振动：红外非活性振动：红外非活性振动：分子振动不产生偶极矩的变化，分子振动不产生偶极矩的变化，不产生红外吸收的性质不产生红外吸收的性质分子吸收红外辐射的频率恰等于分子振动频率整数倍分子吸收红外辐射的频率恰等于分子振动频率整数倍分子在振、转过程中的净偶极矩的变化不为分子在振、转过程中的净偶极矩的变化不为0 0，即分子产生红外活性振动，且辐射与分子振动发生即分子产生红外活性振动，且辐射与分子振动发生 能量耦合。能量耦合。第11页，共47页，编辑于2022年，星期二（一）（一）伸缩振动伸缩振动伸缩振动伸缩振动 指键长沿键轴方向发生周期性变化的振动指键长沿键轴方
6、向发生周期性变化的振动1 1对称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动同时发生对称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动同时发生 2 2反称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动交替发生反称伸缩振动：键长沿键轴方向的运动交替发生二、二、二、二、分子振动的形式（多原子分子）分子振动的形式（多原子分子）分子振动的形式（多原子分子）分子振动的形式（多原子分子）第12页，共47页，编辑于2022年，星期二（二）（二）弯曲振动弯曲振动弯曲振动弯曲振动（变形振动，变角振动）：（变形振动，变角振动）：指键角发生周期性变化、而键长不变的振动指键角发生周期性变化、而键长不变的振动1面内变形振动：弯曲振动发生在由几个原子构成的平面内 1
7、）剪式振动：振动中键角的变化类似剪刀的开闭 2）水平摇摆振动：基团作为一个整体在平面内摇动 第13页，共47页，编辑于2022年，星期二2 2面外变形面外变形：弯曲振动垂直几个原子构成的平面：弯曲振动垂直几个原子构成的平面1 1）垂直摇摆）垂直摇摆：两个：两个X X原子同时向面下或面上的振动原子同时向面下或面上的振动 2 2）扭曲振动）扭曲振动：一个：一个X X原子在面上，一个原子在面上，一个X X原子在面下的振动原子在面下的振动 第14页，共47页，编辑于2022年，星期二注：注：振动自由度反映吸收峰数量振动自由度反映吸收峰数量 并非每个振动都产生基频峰并非每个振动都产生基频峰 吸收峰数常少
8、于振动自由度数吸收峰数常少于振动自由度数三、振动的自由度三、振动的自由度三、振动的自由度三、振动的自由度指分子独立的振动数目，或基本的振动数目指分子独立的振动数目，或基本的振动数目N N个原子组成分子，每个原子在空间具三个自由度个原子组成分子，每个原子在空间具三个自由度第15页，共47页，编辑于2022年，星期二示例示例水分子非线性分子第16页，共47页，编辑于2022年，星期二示例示例CO2分子 线性分子吸收峰数少于振动自由度的原因：吸收峰数少于振动自由度的原因：发生了简并发生了简并即振动频率相同的峰重叠即振动频率相同的峰重叠 红外非活性振动红外非活性振动第17页，共47页，编辑于2022年
9、，星期二理理理理论论论论上上上上，多多多多原原原原子子子子分分分分子子子子的的的的振振振振动动动动数数数数应应应应与与与与谱谱谱谱峰峰峰峰数数数数相相相相同同同同，但但但但实实实实际际际际上上上上，谱谱谱谱峰数常常少于理论计算出的振动数，这是因为：峰数常常少于理论计算出的振动数，这是因为：峰数常常少于理论计算出的振动数，这是因为：峰数常常少于理论计算出的振动数，这是因为：a a a a）偶极矩的变化）偶极矩的变化）偶极矩的变化）偶极矩的变化=0=0=0=0的振动，不产生红外吸收；的振动，不产生红外吸收；的振动，不产生红外吸收；的振动，不产生红外吸收；b b b b）谱线简并（振动形式不同，但其
10、频率相同）；）谱线简并（振动形式不同，但其频率相同）；）谱线简并（振动形式不同，但其频率相同）；）谱线简并（振动形式不同，但其频率相同）；c c c c）仪器分辨率或灵敏度不够，有些谱峰观察不到。）仪器分辨率或灵敏度不够，有些谱峰观察不到。）仪器分辨率或灵敏度不够，有些谱峰观察不到。）仪器分辨率或灵敏度不够，有些谱峰观察不到。d d d d）有些吸收带落在仪器检测范围之外）有些吸收带落在仪器检测范围之外）有些吸收带落在仪器检测范围之外）有些吸收带落在仪器检测范围之外 第18页，共47页，编辑于2022年，星期二四、特征峰与相关峰四、特征峰与相关峰四、特征峰与相关峰四、特征峰与相关峰（一）特征峰
11、：（一）特征峰：（一）特征峰：（一）特征峰：可用于鉴别官能团存在的吸收峰。可用于鉴别官能团存在的吸收峰。（二）相关峰：（二）相关峰：（二）相关峰：（二）相关峰：由一个官能团引起的一组具有相互依存关系的由一个官能团引起的一组具有相互依存关系的 特征峰。特征峰。注：注：注：注：相关峰的数目与基团的活性振动及光谱的波数范围相关峰的数目与基团的活性振动及光谱的波数范围 有关有关 用一组相关峰才可以确定确定一个官能团的存在用一组相关峰才可以确定确定一个官能团的存在第19页，共47页，编辑于2022年，星期二四、红外光谱的吸收强度四、红外光谱的吸收强度 1 1、吸收峰强的表示方法、吸收峰强的表示方法、吸收
12、峰强的表示方法、吸收峰强的表示方法2 2、影响峰强度的因素、影响峰强度的因素、影响峰强度的因素、影响峰强度的因素 强峰强峰 =20100 =20100 中强峰中强峰 =1020 =1020 弱峰弱峰 =110 =110 极弱峰极弱峰 1 sassassass），伸伸伸伸缩缩缩缩振振振振动动动动的的的的吸吸吸吸收收收收强强强强度度度度比比比比变变变变形形形形振振振振动动动动的的的的吸收强度大（吸收强度大（吸收强度大（吸收强度大（面内变形振动）。（面内变形振动）。（面内变形振动）。（面内变形振动）。4 4 4 4、其它因素、其它因素、其它因素、其它因素（1 1 1 1）氢键的形成使有关的吸收峰变宽
13、变强）氢键的形成使有关的吸收峰变宽变强）氢键的形成使有关的吸收峰变宽变强）氢键的形成使有关的吸收峰变宽变强（2 2 2 2）与极性基团共轭使吸收峰增强）与极性基团共轭使吸收峰增强）与极性基团共轭使吸收峰增强）与极性基团共轭使吸收峰增强（3 3 3 3）费米共振）费米共振）费米共振）费米共振第22页，共47页，编辑于2022年，星期二1 1 1 1特征区（特征频谱区）：特征区（特征频谱区）：特征区（特征频谱区）：特征区（特征频谱区）：40004000400040001300cm1300cm1300cm1300cm-1-1-1-1的高频区的高频区的高频区的高频区n n包含包含包含包含H H H H
14、的各种单键、双键和三键的伸缩振动的各种单键、双键和三键的伸缩振动的各种单键、双键和三键的伸缩振动的各种单键、双键和三键的伸缩振动n n及面内弯曲振动及面内弯曲振动及面内弯曲振动及面内弯曲振动n n特点：吸收峰稀疏、较强，易辨认特点：吸收峰稀疏、较强，易辨认特点：吸收峰稀疏、较强，易辨认特点：吸收峰稀疏、较强，易辨认3 3 红外光谱的特征性、基团频率红外光谱的特征性、基团频率 一、特征区与指纹区一、特征区与指纹区第23页，共47页，编辑于2022年，星期二氢键区（氢键区（X-HX-H伸缩振动区）伸缩振动区），400040002500cm2500cm-1-1第24页，共47页，编辑于2022年，星
15、期二叁键及累积双键区叁键及累积双键区（25001900cm-1）第25页，共47页，编辑于2022年，星期二双键伸缩振动区双键伸缩振动区（1900 1900 200cm 200cm-1-1）第26页，共47页，编辑于2022年，星期二 在红外分析中，通常一个基团有多个振动形式，同时产生多个谱峰（基在红外分析中，通常一个基团有多个振动形式，同时产生多个谱峰（基团特征峰及指纹峰），各类峰之间相互依存、相互佐证。通过一系列的峰团特征峰及指纹峰），各类峰之间相互依存、相互佐证。通过一系列的峰才能准确确定一个基团的存在。才能准确确定一个基团的存在。2 2指纹区：指纹区：12501250400cm400c
16、m-1-1的低频区的低频区包含包含CXCX（X X：O O，H H，N N）单键的伸缩振动）单键的伸缩振动及各种面内弯曲振动及各种面内弯曲振动特点：吸收峰密集、难辨认特点：吸收峰密集、难辨认指纹指纹第27页，共47页，编辑于2022年，星期二1 1内部因素：内部因素：（1 1）电子效应）电子效应：引起化学键电子分布不均匀的效应。引起化学键电子分布不均匀的效应。引起化学键电子分布不均匀的效应。引起化学键电子分布不均匀的效应。诱导效应诱导效应诱导效应诱导效应（I I效应）效应）效应）效应）：使振动频率移向高波数区使振动频率移向高波数区使振动频率移向高波数区使振动频率移向高波数区4 4 影响基团频率
17、位移的因素（影响基团频率位移的因素（P305P305）第28页，共47页，编辑于2022年，星期二第29页，共47页，编辑于2022年，星期二偶极场效应偶极场效应偶极场效应偶极场效应(F(F(F(F效应效应效应效应)I I I I效应和效应和效应和效应和M M M M效应都是通过化学键起作用，但效应都是通过化学键起作用，但效应都是通过化学键起作用，但效应都是通过化学键起作用，但F F F F效应效应效应效应是通过分子内的空间起作用，是相互靠近的基团之间通是通过分子内的空间起作用，是相互靠近的基团之间通是通过分子内的空间起作用，是相互靠近的基团之间通是通过分子内的空间起作用，是相互靠近的基团之间
18、通过偶极矩的作用，改变基团的特征吸收频率过偶极矩的作用，改变基团的特征吸收频率过偶极矩的作用，改变基团的特征吸收频率过偶极矩的作用，改变基团的特征吸收频率 第30页，共47页，编辑于2022年，星期二（2 2 2 2）氢键效应：使伸缩频率降低）氢键效应：使伸缩频率降低）氢键效应：使伸缩频率降低）氢键效应：使伸缩频率降低 分子内氢键：分子内氢键：分子内氢键：分子内氢键：不受浓度影响不受浓度影响不受浓度影响不受浓度影响第31页，共47页，编辑于2022年，星期二 分子间氢键：受浓度影响较大分子间氢键：受浓度影响较大分子间氢键：受浓度影响较大分子间氢键：受浓度影响较大 浓度稀释，吸收峰位发生变化浓度
19、稀释，吸收峰位发生变化浓度稀释，吸收峰位发生变化浓度稀释，吸收峰位发生变化第32页，共47页，编辑于2022年，星期二（3 3 3 3）振动耦合）振动耦合）振动耦合）振动耦合 当当当当两两两两个个个个振振振振动动动动频频频频率率率率相相相相同同同同或或或或相相相相近近近近的的的的基基基基团团团团相相相相邻邻邻邻并并并并由由由由同同同同一一一一原原原原子子子子相相相相连连连连时时时时，两两两两个个个个振振振振动动动动相相相相互互互互作作作作用用用用（微微微微扰扰扰扰）产产产产生生生生共共共共振振振振，谱谱谱谱带带带带一一一一分分分分为为为为二二二二（高高高高频频频频和和和和低低低低频频频频）。如
20、如如如羧羧羧羧酸酸酸酸酐酐酐酐分分分分裂裂裂裂为为为为 C=OC=OC=OC=O（asasasas1820182018201820、s s s s1760cm1760cm1760cm1760cm-1-1-1-1）（4 4 4 4）费米共振）费米共振）费米共振）费米共振 当当当当一一一一振振振振动动动动的的的的倍倍倍倍频频频频与与与与另另另另一一一一振振振振动动动动的的的的基基基基频频频频接接接接近近近近（2 2 2 2 A=A=A=A=B B B B）时时时时，二二二二者者者者相相相相互互互互作作作作用用用用而而而而产产产产生生生生强强强强吸吸吸吸收收收收峰峰峰峰或或或或发发发发生生生生裂裂裂
21、裂分分分分的的的的现象。现象。现象。现象。第33页，共47页，编辑于2022年，星期二2 2 2 2外部因素：外部因素：外部因素：外部因素：受溶剂的极性和仪器色散元件性能影响受溶剂的极性和仪器色散元件性能影响受溶剂的极性和仪器色散元件性能影响受溶剂的极性和仪器色散元件性能影响 溶剂极性，极性基团的伸缩 振动频率色散元件性能优劣影响相邻 峰的分辨率第34页，共47页，编辑于2022年，星期二第五节第五节 红外光谱仪红外光谱仪 目目前前有有两两类类红红外外光光谱谱仪仪:色色散散型型和和干干涉涉型型（傅傅立立叶叶变变换换红红外光谱仪外光谱仪)（Fourier Transfer,FTFourier T
22、ransfer,FT）一一、色色散散型型与与双双光光束束UV-VisUV-Vis仪仪器器类类似似，但但部部件件材材料料和和顺顺序序不不同。同。第35页，共47页，编辑于2022年，星期二红外光谱仪的测量光路红外光谱仪的测量光路第36页，共47页，编辑于2022年，星期二1.1.光源光源 常用的红外光源有常用的红外光源有NernstNernst灯和硅碳棒灯和硅碳棒。第37页，共47页，编辑于2022年，星期二2.2.吸收池吸收池 红红外外吸吸收收池池使使用用可可透透过过红红外外的的材材料料制制成成窗窗片片；不不同同的的样样品品状状态态（固固、液液、气气态态）使使用用不不同同的的样样品品池，固态样
23、品可与晶体混合压片制成。池，固态样品可与晶体混合压片制成。第38页，共47页，编辑于2022年，星期二3.3.3.3.单色器单色器单色器单色器 由由由由色色色色散散散散元元元元件件件件、准准准准直直直直镜镜镜镜和和和和狭狭狭狭缝缝缝缝构构构构成成成成。其其其其中中中中可可可可用用用用几几几几个光栅来增加波数范围，狭缝宽度应可调。个光栅来增加波数范围，狭缝宽度应可调。个光栅来增加波数范围，狭缝宽度应可调。个光栅来增加波数范围，狭缝宽度应可调。狭狭狭狭缝缝缝缝越越越越窄窄窄窄，分分分分辨辨辨辨率率率率越越越越高高高高，但但但但光光光光源源源源到到到到达达达达检检检检测测测测器器器器的的的的能能能能
24、量量量量输输输输出出出出减减减减少少少少，这这这这在在在在红红红红外外外外光光光光谱谱谱谱分分分分析析析析中中中中尤尤尤尤为为为为突突突突出出出出。为为为为减减减减少少少少长长长长波波波波部部部部分分分分能能能能量量量量损损损损失失失失，改改改改善善善善检检检检测测测测器器器器响响响响应应应应，通通通通常常常常采采采采取取取取程程程程序序序序增增增增减减减减狭狭狭狭缝缝缝缝宽宽宽宽度度度度的的的的办办办办法法法法，即即即即随随随随辐辐辐辐射射射射能能能能量量量量降降降降低低低低，狭狭狭狭缝缝缝缝宽宽宽宽度度度度自自自自动动动动增增增增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。加，保持到达检测器的辐射
25、能量的恒定。加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。第39页，共47页，编辑于2022年，星期二4.4.检测器及记录仪检测器及记录仪 红红外外光光能能量量低低，因因此此常常用用热热电电偶偶、测测热热辐辐射射计计、热热释释电电检检测测器器和和碲碲镉镉汞汞检检测测器器等。等。第40页，共47页，编辑于2022年，星期二几种红外检测器几种红外检测器第41页，共47页，编辑于2022年，星期二以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处：1 1 1 1）需采用狭缝，光能量
26、受到限制；）需采用狭缝，光能量受到限制；）需采用狭缝，光能量受到限制；）需采用狭缝，光能量受到限制；2 2 2 2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；3 3 3 3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。第42页，共47页，编辑于2022年，星期二二、傅立叶红外光谱仪二、傅立叶红外光谱仪 利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。利用光的相
27、干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。第43页，共47页，编辑于2022年，星期二第44页，共47页，编辑于2022年，星期二第六节第六节第六节第六节 试样的准备试样的准备试样的准备试样的准备一、对试样的要求一、对试样的要求一、对试样的要求一、对试样的要求1 1 1 1）试试试试样样样样应应应应为为为为“纯纯纯纯物物物物质质质质”（98%98%98%98%），通通通通常常常常在在在在分分分分析析析析前前前前，样样样样品品品品需要纯化；需要纯化；需要纯化；需要纯化；对于对于对于对于GC-FTIRGC-FTIRGC-FTIRGC-FTIR则无此要求。则无此要求。则无此要求。则无此要求。2 2 2
28、2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；3 3 3 3）试样浓度或厚度应适当，以使）试样浓度或厚度应适当，以使）试样浓度或厚度应适当，以使）试样浓度或厚度应适当，以使T T T T在合适范围。在合适范围。在合适范围。在合适范围。第45页，共47页，编辑于2022年，星期二二、制样方法二、制样方法二、制样方法二、制样方法 液体或溶液试样液体或溶液试样液体或溶液试样液体或溶液试样1 1 1 1）沸点低易挥发的样品：液体池法。）沸点低易挥发的样品：
29、液体池法。）沸点低易挥发的样品：液体池法。）沸点低易挥发的样品：液体池法。2 2 2 2）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。3 3 3 3）固体样品可溶于）固体样品可溶于）固体样品可溶于）固体样品可溶于CSCSCSCS2 2 2 2或或或或CClCClCClCCl4 4 4 4等无强吸收的溶液中。等无强吸收的溶液中。等无强吸收的溶液中。等无强吸收的溶液中。第46页，共47页，编辑于2022年，星期二 固体试样固体试样固体试样固体试样1 1 1 1）压压压压片片片片
30、法法法法：12mg12mg12mg12mg样样样样+200mg 200mg 200mg 200mg KBrKBrKBrKBr干干干干燥燥燥燥处处处处理理理理研研研研细细细细：粒粒粒粒度度度度小小小小于于于于 2 2 2 2 m m m m（散散散散射射射射小小小小）混混混混合合合合压压压压成成成成透透透透明明明明薄薄薄薄片片片片直接测定；直接测定；直接测定；直接测定；2 2 2 2）石石石石蜡蜡蜡蜡糊糊糊糊法法法法：试试试试样样样样磨磨磨磨细细细细与与与与液液液液体体体体石石石石蜡蜡蜡蜡混混混混合合合合夹夹夹夹于于于于盐盐盐盐片片片片间间间间；石石石石蜡蜡蜡蜡为为为为高高高高碳碳碳碳数数数数饱
31、饱饱饱和和和和烷烷烷烷烃烃烃烃，因因因因此此此此该该该该法法法法不不不不适于研究饱和烷烃。适于研究饱和烷烃。适于研究饱和烷烃。适于研究饱和烷烃。3 3 3 3）薄膜法：）薄膜法：）薄膜法：）薄膜法：高分子试样高分子试样高分子试样高分子试样加热熔融加热熔融加热熔融加热熔融涂制或压制成膜；涂制或压制成膜；涂制或压制成膜；涂制或压制成膜；高高高高分分分分子子子子试试试试样样样样溶溶溶溶于于于于低低低低沸沸沸沸点点点点溶溶溶溶剂剂剂剂涂涂涂涂渍渍渍渍于于于于盐盐盐盐片片片片挥发除溶剂挥发除溶剂挥发除溶剂挥发除溶剂 样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。第47页，共47页，编辑于2022年，星期二