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1、第二章水质分析2022/9/18张红梅 工业分析 2010-2011学年1本讲稿第一页，共五十一页2.1 概述概述 水是生物生长和生活所必需的资源，人类生水是生物生长和生活所必需的资源，人类生活离不开水活离不开水,它以它以气、液、固气、液、固三种聚集状态存在。三种聚集状态存在。在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶在工业生产中，也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水的质量的好坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直接的影坏，对于人们的生活以及工业生产等都有直接的影响，必须经过分析检验。响，必须经过分析检验。一、水的用途一
2、、水的用途本讲稿第二页，共五十一页二、水的分类二、水的分类1.天（自）然水天（自）然水2.生活用水生活用水3.工业用水工业用水1 1天（自）然水天（自）然水 自然界的水称为天然水。天然水有雨水、地面水自然界的水称为天然水。天然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因为（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因为在自然界中存在，都或多或少地含有一些杂质，如气在自然界中存在，都或多或少地含有一些杂质，如气体、尘埃、可溶性无机盐等，如矿泉水中含有多种微体、尘埃、可溶性无机盐等，如矿泉水中含有多种微量元素。量元素。本讲稿第三页，共五十一页2.生活用水生活用水 人人们们日日常常生生
3、活活中中所所使使用用的的水水称称为为生生活活用用水水：主主要要是是自自来来水水，也也有有少少量量直直接接使使用用天天然然水水的的。对对生生活活用用水水的的要要求求，主主要要是是不不能能影影响响人人类类的的身身体体健健康康，因因此此应应检检验验分分析析一一些些有有害害元元素素的含量，对其含量都有标准规定，不能超标。的含量，对其含量都有标准规定，不能超标。比如比如F-的含量，正常情况下应为的含量，正常情况下应为0.51.0mg/L，如果，如果F-1.01.5mg/L，易得黄斑牙病，如果，易得黄斑牙病，如果F-4.0mg/L，则易得，则易得氟骨病。氟骨病。本讲稿第四页，共五十一页 由于慢性氟中毒，引
4、起骨质异常致密、硬化，出现斑釉牙、四肢或脊柱由于慢性氟中毒，引起骨质异常致密、硬化，出现斑釉牙、四肢或脊柱疼痛与变形的一种慢性骨骼疾患疼痛与变形的一种慢性骨骼疾患,称为氟骨病。称为氟骨病。病因病理病因病理 氟骨病多由于长期饮食含氟量高的水或食物而引起的慢性骨氟骨病多由于长期饮食含氟量高的水或食物而引起的慢性骨骼氟中毒所致，天然氟化物以氟化钙为主，人工氟化物以氟化钠骼氟中毒所致，天然氟化物以氟化钙为主，人工氟化物以氟化钠为主，本病多发生于下述情况：为主，本病多发生于下述情况：低洼盐碱低洼盐碱地区，饮食中含氟量超过地区，饮食中含氟量超过8ppm。进食经进食经氟化物杀虫剂氟化物杀虫剂处理的蔬菜及水果
5、。处理的蔬菜及水果。在经常接触在经常接触含氟原料含氟原料的工厂工作，如的工厂工作，如农药厂，铝厂农药厂，铝厂等等 在治疗骨髓瘤，骨质疏松症等疾病时，服用过量的在治疗骨髓瘤，骨质疏松症等疾病时，服用过量的氟化物氟化物。本讲稿第五页，共五十一页3.工业用水工业用水 指指工工业业生生产产所所使使用用的的水水，要要求求为为不不影影响响产产品品质质量量，不不损损害害设设备备、容容器器及及管管道道，使使用用时时也也要要经经过过分分析析检检验验，不不合合格格的的水水要要先先经经处处理理后后才能使用。才能使用。另外还有废水，特别是工业废水，污染环境，必须符合一定的另外还有废水，特别是工业废水，污染环境，必须符
6、合一定的标准才允许排放。标准才允许排放。本讲稿第六页，共五十一页 地地球球上上总总水水量量为为1.3709km3，其其中中海海洋洋占占97.3%，淡淡水水占占 2.7%，可可利利用用的的淡淡水水仅占仅占1%还不到。还不到。水水质质的的优优劣劣既既关关系系到到人人类类的的健健康康，也也关关系到整个生态平衡。系到整个生态平衡。水水质质分分析析是是工工业业分分析析、环环境境监监测测的的主主要要内容。内容。本讲稿第七页，共五十一页一、水的分类及所含杂质一、水的分类及所含杂质1.水的分类：水的分类：地下水地下水 生活用水生活用水A.地面水地面水 B.工业用水工业用水 大气水大气水 农业用水农业用水 废水
7、废水本讲稿第八页，共五十一页2.水中所含杂质水中所含杂质雨水：氧、氨、雨水：氧、氨、CO2、尘埃、微生物以及其他成分、尘埃、微生物以及其他成分。地面水地面水：可溶性盐、悬浮物、微生物、腐殖质等。可溶性盐、悬浮物、微生物、腐殖质等。地下水：可溶性盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、地下水：可溶性盐、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、硅酸盐等硅酸盐等。本讲稿第九页，共五十一页二、水质标准二、水质标准1.水质指标：水质指标：水质水质：水与其中所含杂质共同表现出的综合特性。水质指标水质指标：用以衡量水的各种特性的尺度，称为水质指标。水质指标分类水质指标分类：物理指标物理指标：温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量与导电性化
8、学指标化学指标：无机物、有机物的含量、酸碱度、硬度等（决定水的性质与应用决定水的性质与应用）。微生物学指标微生物学指标：细菌总数、大肠菌群。本讲稿第十页，共五十一页2.水质标准水质标准：水质标准：各种用途的水中所含污染物质的最高浓度或限量阈值的具体限制和要求。国标GB 1576-85，低压锅炉水质标准。本讲稿第十一页，共五十一页3 3、水质分析项目、水质分析项目水质分析项目繁多，主要有以下几类：水质分析项目繁多，主要有以下几类：(1)物物理理性性质质：主主要要包包括括：水水温温、外外观观、颜颜色色、臭臭、浊浊度度、透透明明度、度、pH值、残渣、矿化度、电导率等。值、残渣、矿化度、电导率等。(2
9、)金金属属化化合合物物：主主要要包包括括：总总硬硬度度、钾钾、钠钠、钙钙、镁镁、铁铁、铜铜、锌锌、镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。镍、锰、汞、铅、铬、铬、砷、硒等。(3)非非金金属属化化合合物物：主主要要包包括括：酸酸度度、碱碱度度、二二氧氧化化碳碳、溶溶解解氧氧、氮氮（氨氨氮氮、硝硝酸酸盐盐氮氮、亚亚硝硝酸酸盐盐氮氮、总总氮氮）、磷磷、氯氯化化物物、氟氟化化物物、碘碘化化物物、氰氰化化物物、硫硫化化物物、硫硫酸酸盐盐、硼硼、可可溶溶性二氧化硅等。性二氧化硅等。本讲稿第十二页，共五十一页（4 4）有机化合物）有机化合物 主主要要包包括括：化化学学需需氧氧量量、生生化化需需氧氧量量、总总有有机
10、机碳碳、矿矿化化油油、挥挥发发性性酚酚类类、苯苯系系物物、多多环环芳芳烃烃、有有机机磷磷、苯苯胺胺类类、硝硝基基苯苯类类、阴阴离离子子洗洗涤涤剂剂、各各类类农农药药等等。不不同同用用途途的的水水，对对水水质质的的要要求求各各不不相相同同，因此其分析检测项目也有区别。因此其分析检测项目也有区别。本讲稿第十三页，共五十一页三、水试样的采集三、水试样的采集水质分析的一般过程包括采集水样、预处理、依次分析、结果计算与整理、分析结果的质量审查。1 1水样的采集水样的采集(1)采样容器 水样：为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。水样容器：用来存放水样的容器称水样容器(水样瓶)。本讲稿第十四页，共五十
11、一页 硬质玻璃磨口瓶。聚乙烯瓶。特定水样容器。(2)(2)取样器取样器 取样器：用来采集水样的装置称为取样器。采集天然水的取样器（图2-1，2-2）。采集管道或工业设备中水样的取样器具（图2-3，2-4）。本讲稿第十五页，共五十一页本讲稿第十六页，共五十一页(3)(3)水样的采集方法水样的采集方法 天然水的取样方法。A采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面50cm50cm处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。B根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应使用不同深度取样器，对不同部位的水样分别采集。本讲稿第十七页，共五十一页C C在管道或流动部位采集生水水样
12、时，在管道或流动部位采集生水水样时，应充分地冲洗采样管道后再采样。应充分地冲洗采样管道后再采样。D D江、河、湖和泉水等地表水江、河、湖和泉水等地表水样样，受季，受季 节节、气候条件影响、气候条件影响较较大，采集水大，采集水样时应样时应注明注明这这些条件。些条件。从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。应选择有代表性的取样部位，安装取样器。应选择有代表性的取样部位，安装取样器。从高温、高压装置或管道中取样的方法从高温、高压装置或管道中取样的方法。必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于40。本讲稿
13、第十八页，共五十一页测定不稳定成分的水样采集方法测定不稳定成分的水样采集方法。通常应在现场取样，通常应在现场取样，随取随测。随取随测。取样量取样量。供全分析用的水样不得少于供全分析用的水样不得少于5L5L，若若水水样样浑浑浊浊时时应应装装两两瓶瓶。供供单单项项分分析析用用的的水水样样不不得得少少于于0.3L0.3L。采集水样时的记载事项。采集水样时的记载事项。采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项其他注意事项。本讲稿第十九页，共五十一
14、页(4)(4)水样的存放与运送水样的存放与运送 水样存放的时间。水样种类 可以存放时间/h 未受污染的水 受污染的水 72 12-24本讲稿第二十页，共五十一页存放与运送水存放与运送水样样的注意事的注意事项项。A A水水样样运送与存放运送与存放时时，应应注意注意检查检查水水样样是否是否封封闭严闭严密，水密，水样样瓶瓶应应在阴凉在阴凉处处存放存放。B B冬季冬季应应防止水防止水样样冰冰冻冻，夏季，夏季应应防止水防止水样样受阳光受阳光暴晒。暴晒。C.C.分析经过存放或运送的水样，应在报告中注分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。明存放的时间或温度等条件。本讲稿第二十一页，
15、共五十一页2 2水样的预处理：水样的预处理：(1)过滤(2)浓缩(3)蒸馏排除干扰杂质(4)消解 酸性消解。干式消解。改变价态消解。本讲稿第二十二页，共五十一页 2.2 工业用水分析工业用水分析一、一、pH值值：pH值的定义值的定义pH=-lgH+范围范围69之间。之间。由于某些特殊原因，可能增至由于某些特殊原因，可能增至10或降至或降至5。测定方法：比色法，电位法（酸度计法）测定方法：比色法，电位法（酸度计法）本讲稿第二十三页，共五十一页本讲稿第二十四页，共五十一页二、碱度的测定二、碱度的测定 水中碱度指水中含有能接受质子（水中碱度指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。）的物质的量。例如例
16、如 OH-CO 32等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应，因此可以用适宜的酸标准溶液对它们进行滴定行反应，因此可以用适宜的酸标准溶液对它们进行滴定 原理原理 碱度分为碱度分为酚酞碱度酚酞碱度和和全（总）碱度全（总）碱度，酚酞碱度是以酚酞作指示剂，酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测得的量，其终点时所测得的量，其终点pH值约为值约为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂。全碱度是以甲基橙作指示剂时测得的量。终点的时测得的量。终点的pH值约值约4.2。1.酚酞碱度酚酞碱度：用酸标准滴定溶液滴定，酚酞为指示剂时所计算出来：用酸标准滴定溶液滴定，酚酞为指示剂时
17、所计算出来的碱度。的碱度。本讲稿第二十五页，共五十一页以酚酞作指示剂，发生的反应为：以酚酞作指示剂，发生的反应为：H+OH-=H2O （全部反应）（全部反应）H+CO2-3=HCO-3 （全部反应）（全部反应）8.32 H+PO3-4=HPO2-4 （超滴（超滴7.4%）9.68测定步骤测定步骤(JD)酚酞酚酞酚酞碱度，酚酞碱度，mmol/Lc(H+)硫酸标准滴定溶液的氢离子浓度，硫酸标准滴定溶液的氢离子浓度，mol/LV所取水样的体积，所取水样的体积，mL本讲稿第二十六页，共五十一页 以甲基橙作指示剂，用酸标准滴定溶液滴定以甲基橙作指示剂，用酸标准滴定溶液滴定（终点（终点 pH=4.2）：）
18、：（1）OH-的反应的反应 H+OH-=H2O 甲基橙变甲基橙变色时，反应完全色时，反应完全（2）CO 32的反应的反应 H+CO2-3=H2CO3甲基橙变甲基橙变色时，反应完全色时，反应完全（3）PO3-4 的反应的反应 2H+PO3-4=H2PO-4 2.全碱度全碱度本讲稿第二十七页，共五十一页总碱度测定步骤：总碱度测定步骤：取取100ml水样，加水样，加23d甲基橙滴至橙色。甲基橙滴至橙色。(JD)总总总碱度，总碱度，mmol/Lc(H+)硫酸标准滴定溶液的氢离子浓度，硫酸标准滴定溶液的氢离子浓度，mol/LV所取水样的体积，所取水样的体积，mL本讲稿第二十八页，共五十一页注意事项：注意
19、事项：a.若水样碱度较大，会发生过多若水样碱度较大，会发生过多CO2影响终点观察，在临影响终点观察，在临近终点时，煮沸近终点时，煮沸12min，冷后再滴。，冷后再滴。b.高矿化度的水样，测酚酞碱度时，终点不明显。高矿化度的水样，测酚酞碱度时，终点不明显。c.有色离子，有色离子，Fe3+，AI3+等水解离子可采用返滴定法。等水解离子可采用返滴定法。本讲稿第二十九页，共五十一页三、酸度的测定三、酸度的测定1.酸度酸度：用强碱（NaOH）滴定水样时所消耗碱的物质的量或指水样释放出质子的物质的量。2.测定方法测定方法：以酚酞酚酞作指示剂，用NaOH标标液液滴滴定。本讲稿第三十页，共五十一页四、硬度的测
20、定四、硬度的测定1.硬水硬水：含有较多钙、镁金属化合物的水。：含有较多钙、镁金属化合物的水。硬度硬度：水中金属化合物的含量。：水中金属化合物的含量。2.硬度分类硬度分类：a.暂时硬度，永久硬度，其它盐类。暂时硬度，永久硬度，其它盐类。暂时硬度：碳酸盐暂时硬度：碳酸盐 永久硬度：其它盐类。永久硬度：其它盐类。b.总硬度总硬度=暂时暂时+永久永久 钙硬度：水中钙化合物含量。钙硬度：水中钙化合物含量。镁硬度：水中镁化合物的含量镁硬度：水中镁化合物的含量本讲稿第三十一页，共五十一页3.3.软水和硬水软水和硬水 总硬度度总硬度度数数 0 04 4 4 48 8 8 81616 16163030 3030
21、以上以上 标志标志 很软水很软水 软水软水 中等软水中等软水 硬水硬水 极硬水极硬水 l度：10mgCaO/L-11l 4.测定方法测定方法：l.EDTA滴定法 l.原子吸收分光光度法本讲稿第三十二页，共五十一页EDTA滴定法测水硬度滴定前：滴定前：Mg+EBT=Mg-EBT 紫红色紫红色滴定中：滴定中：Ca+Y=CaY 无色无色 Mg+Y=MgY 无色无色滴定终点：滴定终点：Mg-EBT+Y=MgY+EBT 兰色兰色结果计算：（德国度）结果计算：（德国度）10mgCaO/L为为1度度 总硬度总硬度=C V1100056.0810/V 度度 C：EDTA浓度浓度mol/L V1：耗用：耗用ED
22、TA体积体积mL V：水样体积：水样体积mL 以以mol.L-1表示：总硬度表示：总硬度=C.V1/V本讲稿第三十三页，共五十一页 测定步骤测定步骤 取取100mL水样，注入水样，注入250mL锥形瓶中锥形瓶中。如果水。如果水样混浊，取样前应过滤。加样混浊，取样前应过滤。加5mL氨氨-氯化铵缓冲溶氯化铵缓冲溶液，加液，加23滴铬黑滴铬黑T指示液。在不断摇动下，用指示液。在不断摇动下，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液有酒红色变为蓝色终点，记下终点读数滴定，溶液有酒红色变为蓝色终点，记下终点读数a。另取另取100mL级试剂水，按上述操
23、作测定空白试级试剂水，按上述操作测定空白试验的验的b值。值。本讲稿第三十四页，共五十一页结果计算结果计算 c(Ca2+Mg2+)=(a b)T/V 式中式中c(Ca2+Mg2+)-水样硬度，即水中钙镁含量，水样硬度，即水中钙镁含量，mmol/L;a-滴定水样消耗滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，标准滴定溶液的体积，ml;b-空白试样消耗空白试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，标准滴定溶液的体积，ml;T-EDTA标准滴定溶液钙硬的滴定度，标准滴定溶液钙硬的滴定度，mmol/ml;V：水样体积：水样体积mL 本讲稿第三十五页，共五十一页注意事项：注意事项：（1）若水样碱度较大，可加）若水样
24、碱度较大，可加HCl(1+1)酸化，并加热煮沸，酸化，并加热煮沸，以除去以除去CO2；（2）带有颜色的水样，如果是有机物所致，可加）带有颜色的水样，如果是有机物所致，可加2mL浓浓HNO3和少许过硫酸铵，加热氧化脱色后，再行测定。和少许过硫酸铵，加热氧化脱色后，再行测定。本讲稿第三十六页，共五十一页五、总铁含量的测定：五、总铁含量的测定：Fe2+，Fe3+形式存在测定方法：测定方法：.硫氰酸盐比色法硫氰酸盐比色法 分光光度法（邻非罗啉）分光光度法（邻非罗啉）-污染较轻污染较轻灵敏，可靠，灵敏，可靠，Fe2+测定测定EDTA络合滴定法络合滴定法-铁含量高，污染严重铁含量高，污染严重本讲稿第三十七
25、页，共五十一页邻菲罗林分光光度法（邻菲罗林分光光度法（Fe2+）灵敏度高、干扰少、配合物稳定灵敏度高、干扰少、配合物稳定试样加盐酸羟胺（或抗坏血酸等还原剂）试样加盐酸羟胺（或抗坏血酸等还原剂）Fe3+Fe2+在在pH=56（HAc-NaAc）下加邻二氮菲）下加邻二氮菲 产生桔红色配合物产生桔红色配合物 于于510nm处测吸光度处测吸光度 根据根据A与与C关系求出浓度关系求出浓度本讲稿第三十八页，共五十一页六、氯含量的测定六、氯含量的测定莫尔法：莫尔法：在在pH=7左右的中性溶液中，以铬酸钾为指示左右的中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定。硝酸银与剂，用硝酸银标准溶液进行滴定。
26、硝酸银与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝氯离子作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显溶液显橙色橙色即为滴定终点。即为滴定终点。本讲稿第三十九页，共五十一页七、溶解氧（七、溶解氧（D.OD.O）的测定）的测定 常常温温常常压压下下，水水中中溶溶解解氧氧一一般般在在810mg/L，随随水水中中还还原原性性杂杂质质污污染染程程度度加加重重而而下下降降，如如果果含含量量低低于于4mg/L，水水生生动动物物有有可可能能因因窒窒息息而而死死亡亡。溶溶解解氧氧氧氧化化铁铁而而腐腐蚀蚀金金属属，因因此此在在工工业业分分析析中中也
27、也是是一一个个很很重要的指标。重要的指标。本讲稿第四十页，共五十一页实验原理（碘量法）实验原理（碘量法）一）、间接碘量法基本原理一）、间接碘量法基本原理 二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀 MnSO4+2NaOH =Mn(OH)2（白色）（白色）+Na2SO4 水中的溶解氧立即将生成的水中的溶解氧立即将生成的Mn(OH)2沉淀氧化成沉淀氧化成MnO(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 加入酸后，加入酸后，MnO(OH)2沉淀溶解并氧化沉淀溶解并氧化I-离子（已加入离子（已加入KI）释出一）释出一定量的定量的I2：MnO(O
28、H)2+2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+3H2O 然后用然后用Na2S2O3标准溶液滴定释出的标准溶液滴定释出的I2 2Na2S2O3+I2 =Na2S4O6+2NaI 本讲稿第四十一页，共五十一页（二）、测定步骤（二）、测定步骤 1.取样取样 将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶瓶将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶瓶底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。2.反应反应 取好水样后，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，取好水样后，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，插入样品液面下插入样品液面下0.5cm，
29、准确加入，准确加入1mL硫酸锰溶液，再用同法加入碱硫酸锰溶液，再用同法加入碱性性KI溶液溶液 2 mL，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放置，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放置5min 待沉淀下降至瓶底，待沉淀下降至瓶底，此操作一般在取样现场固定。此操作一般在取样现场固定。用上法加用上法加浓硫酸浓硫酸1.5 mL，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解，此时溶液中，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解，此时溶液中因碘释出而呈黄色。因碘释出而呈黄色。本讲稿第四十二页，共五十一页（二）、测定步骤（二）、测定步骤3.滴定滴定 精确移取精确移取100.00mL溶液于溶液于250mL锥形瓶中，用锥形
30、瓶中，用Na2S2O3标准滴定溶液标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.01mol/L，滴定，滴定至淡黄色后，加入至淡黄色后，加入1mL淀粉淀粉(10g/L)，继续滴定至兰色恰，继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。好消失，即为终点。本讲稿第四十三页，共五十一页（三）、结果计算（三）、结果计算式中式中：c硫代硫酸钠溶液的浓度，硫代硫酸钠溶液的浓度，molL；VNa2S2O3滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体 积，积，mL V水样的体积，水样的体积，mL本讲稿第四十四页，共五十一页（四）、注意事项（四）、注意事项 1.溶解氧测定瓶溶解氧测定瓶 溶解氧的测定，切勿使样品过多接触溶
31、解氧的测定，切勿使样品过多接触空气，以防溶解氧损失或增加，导致含空气，以防溶解氧损失或增加，导致含量改变，因此最好使用专用的量改变，因此最好使用专用的“溶解氧溶解氧测定瓶测定瓶”取样，如果没有测定瓶，也可取样，如果没有测定瓶，也可用用250 mL玻璃磨口瓶代替。玻璃磨口瓶代替。本讲稿第四十五页，共五十一页2 2.自来水取样自来水取样 应该先放开水龙头流一段时间，水样稳定后再应该先放开水龙头流一段时间，水样稳定后再取样，可将橡皮管一端插入瓶底取样，可将橡皮管一端插入瓶底,另一端接水龙头，另一端接水龙头，注意流速要慢，以免产生气泡，使水溢出几分钟注意流速要慢，以免产生气泡，使水溢出几分钟后，迅速盖
32、紧瓶塞。后，迅速盖紧瓶塞。3.3.塘水、井水、蓄水池中取样塘水、井水、蓄水池中取样 从此类水体中取样，不能直接在水面取样而是应在一从此类水体中取样，不能直接在水面取样而是应在一定深度取样，可用二阶式取样瓶。定深度取样，可用二阶式取样瓶。本讲稿第四十六页，共五十一页4.试剂问题试剂问题 硫代硫酸钠用新煮沸并冷却的蒸馏水配制好后硫代硫酸钠用新煮沸并冷却的蒸馏水配制好后放置暗处放置暗处7天后标定。天后标定。5.氧化性物质干扰氧化性物质干扰 如如Fe3+、Cl2等，与等，与I-作用时结果偏高。作用时结果偏高。将硫酸改为磷酸，起到两个作用一是酸化，二将硫酸改为磷酸，起到两个作用一是酸化，二是掩蔽是掩蔽F
33、e3+预先加入硫代硫酸钠消除预先加入硫代硫酸钠消除Cl2干扰，也可以另行干扰，也可以另行测定，从总量中扣除测定，从总量中扣除Fe3+、Cl2。本讲稿第四十七页，共五十一页6.还原性物质还原性物质 可能会与可能会与I2作用作用,使结果偏低使结果偏低,可以预先除去。可以预先除去。如水被还原性杂质污染，在测定时要消耗一部分如水被还原性杂质污染，在测定时要消耗一部分I2而使测定结果偏低，则要增加处理杂质的过程而使测定结果偏低，则要增加处理杂质的过程(可在未加可在未加MnSO4溶液前，先加适量硫酸使水样溶液前，先加适量硫酸使水样酸化，加入酸化，加入KMnO4溶液使其氧化还原性杂质，再溶液使其氧化还原性杂
34、质，再加适量草酸钾溶液还原过量的加适量草酸钾溶液还原过量的KMnO4，从而消除，从而消除杂质影响）。杂质影响）。本讲稿第四十八页，共五十一页7.体积校正（修正）问题体积校正（修正）问题 工业分析中可以忽略工业分析中可以忽略。由于加入试剂，。由于加入试剂，样品会由瓶中溢出，但由于损失量很小，而样品会由瓶中溢出，但由于损失量很小，而且在只吸取一部分溶液滴定的情况下，影响且在只吸取一部分溶液滴定的情况下，影响很小。在一般工业分析中，可不必进行样品很小。在一般工业分析中，可不必进行样品体积的校正，计算中可忽略此影响。体积的校正，计算中可忽略此影响。本讲稿第四十九页，共五十一页8.测定水中溶解氧时，关键在于勿使水中含测定水中溶解氧时，关键在于勿使水中含氧氧 量有所变更。要求取样时，切勿与空气接量有所变更。要求取样时，切勿与空气接触。最好在现场加入触。最好在现场加入MnSO4及碱性及碱性KI溶液，溶液，使溶解氧固定在水中，其余步骤可送至实验使溶解氧固定在水中，其余步骤可送至实验室后进行。室后进行。P39 本讲稿第五十页，共五十一页【作业】【作业】水中溶解氧测定的方法、原理及计算公水中溶解氧测定的方法、原理及计算公式分别是什么？式分别是什么？本讲稿第五十一页，共五十一页