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1、用高速液相色谱法分析重质汽油、煤柴油的族组成唐振海席国祥郦明嗣计锦屏（上海高桥化工厂）高沸点石 油馏分的族组成，对裂解收率和裂解炉管、废热锅炉的结焦有明 显影响，针对族组成这一课题，除了采用费时的经典柱色谱 法外 1，近年来国内外已 开始采用高速液相色谱法进行分析测定 2-4。本工作试用：上分 1 5 0 型高速液相色 谱仪，示差折射检测器，上海化专生产的HW型高压、微量恒流泵，青岛 产 5 微米Y WG 8 0 无定形硅胶为固 定相，正己 烷为流动相（经分子筛干燥后真空脱气，含 水量低于1 5 p p m)，在六分半钟内完 成大庆油（1 4 03 5 0 妫）各馏分中饱和 烃，单环、双环、叁
2、环芳烃的族组成定量分析。分析的其他操作条 件为：柱温 6 5.5 妫；柱压：3 4 公斤 厘米2；载液流量；5 毫升 分（双流路）；记录仪：5 毫伏，纸速 3 0 0 毫米 小 时；进样量：0.4 1.6 微升。色谱柱用匀浆填装法装柱，装柱前硅 胶先经1 8 0 干燥活化8 小时。匀浆溶媒为四氯化碳，装柱泵压力高于3 5 0 公斤 厘米2分离和定量正癸烷和芳烃混合样，大庆油中各馏分（1 4 0 3 6 0）的色谱图见图1(A B CD)。由图1(A）计算测得柱效为7 1 7 2 塔板 米（苯）。L A 即 轻芳单环芳 烃，M A即中 芳 双环芳烃，H A 即重芳 叁环芳烃。（两图横坐标单位均为
3、1 0-3 g。本法 采用纯样对照和经典柱色 谱法*定性。相对定量校正因子 的建立：鉴于饱 和烃 同 单环、双环、叁环芳烃间其折射指数差别甚大，不同沸 程油样各族烃的 组成各异，在 R I折射指数检测器上的响应也不同（见图 2,3。此外，同一沸程油样，其各族烃的组成也随 油样来源和加工处理过程而变，故定量分析中 相对定量校正因子的 建立不容忽视。本工作在没有液相制 备色 谱的情况下，利用柱色谱法测知油样中 各族烃和 胶质含量*，再分别绘制进样量对峰面积的校正直线，分别求得斜率（绝对校正因子），经计算即可测得不同环数芳烃对饱和烃的相对定量校正因子（f A。从图2（柱温6 0，其余条件同前）测得常
4、 压二线油中单环、双环芳烃的相对定量校正因子为：f A.=f A 2=0.4 1，琭 s=1（饱和烃）。从图3（柱温 6 5.5测得常压三线油中不同环数芳烃的相对定量校正因子如下：f A.=0.3 9 f A 2=0.1 9 f A 3=0.1 2 f s=1（饱和烃）各族烃的定量计算采用峰面积归一化：*本工作所用色谱柱系 上海药物研究所协助装填，*柱色 谱数据系上海 炼油研究所协助测试。由 高速液相色谱法 测得的族组成不包括胶质含量，故必须再将柱色谱得到胶 质含量换算进去，或用硫酸胶质测定法5 另行测定胶质含量。现将大庆油中 2 0 0 3 5 0 各馏分的 定量结果列表如下：一年多来的工作
5、结果表明：采用本法，能在六分半钟内完 成大庆油中（2 0 0 3 5 0）各馏分的族组成分析，同经典的柱色谱法相比 1，不仅分析速度大大加快，还节省了大量的石油醚、苯、乙醇等有机溶剂，尤其是在无梯度洗提装置的条件下，使重质汽油、煤柴油等裂解原料油中的饱和 烃，单环、双环、参环芳烃获得了有效的分离和测定。参考文献 1 D.E.H i r s c h,A n a l.C h e m.,4 4(6)9 1 5(1 9 7 2).2 J.C.S u a t o n i,J.C h r o m a t o g r.S c i.,1 3(8),3 6 7(1 9 7 5).3 J.C.S u a t o
6、n i,J.C h r o m a t o g r.S c i.,1 4(9)，5 4 6(1 9 7 6).4J.C.S u a t o n i,1.C h r o m a t o g r.S c i.,1 4(1 1).5 3 5(1 9 7 6).5 石油产品试验方法，石油产品硫酸胶质测定法(S Y B 2 4 0 6-5 9,技术标准出版 社（收 稿日 期：1 9 8 3 年9 月1 日）新仪器、新材料、新方法新 型 色 谱 填 料石 墨 化 炭 黑新型色 谱填料石墨化炭黑 S T H1 和2）是吉林化学工业公司研究院与吉林 炭素厂两单位协作研制而成的。1 9 8 3 年1 0 月份通
7、过省级技术鉴定，达到国外同 类产品C a r b o p a c k B和C 的水平，填补了国内空白。此两种产品现由吉林炭素厂生产，并向用 户提供产品。石墨化炭黑的主要特性石墨 化炭黑（称 S T H）是一种优良的非极性吸附剂，有时也作载体。它的 特点是表面均匀，孔径大，有机化合物在 S T H上的传质阻力小，具有宽的线性洗提范围，对某些同分异构体和空间异构体有较高的选择性。S T H上柱使用温度高，寿命长。S T H和改性S T H 不 仅能够用于多种类型化合物的常规分析，还可直接测 定水溶液中P P m 级的 C 2-Q 5 脂肪酸 帷 1 和脂肪胺；大气中 P P b 级H2 S 和S
8、O 2以及聚合级 丁二烯单体中微量有害杂质。用0.1-0.4 固 定液(P P D,D e x S i l 4 0 0）改性，可在3 4 0 用于菲、蒽、咔唑等多环芳烃的 分析 5,6。S T H属于K i s e l e v7 对吸附剂分类的第一类。但其表 面仍有少量活性基团，可用磷酸洗涤及用水抽提除 去。它可用 于测 定各类低浓度物质，而不发生显著的吸附现象，有利于色谱 定量分析，实验证明：峰 面积和进样量保持线性关系。用麦克雷诺的五种测试物测得S T H-1,2 在1 2 0 的保留 指数和相常数（见表 1）。表 1麦氏 五种 测试物 在S T H 柱上的 保留 指数和 相常 数*S T H-1 为小比 面积石墨化炭黑，S T H-2 为大比 面积石 墨化炭黑。