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1、关于实验室十二烷基苯磺酸钠的合成第一张,PPT共十四页,创作于2022年6月实验目的1、掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。2、了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。3、了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。第二张,PPT共十四页,创作于2022年6月实验原理磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物:磺酸(RSO3H)、磺酸盐(RSO3M;M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)等。第三张,PPT共十四页,创作于2022年6月1.磺化反应机理(1).亲电取代反应:SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小,所以硫原子带有部分正电荷而成
2、为亲电试剂。(2).常用的磺化剂浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。第四张,PPT共十四页,创作于2022年6月2.磺化的主要方法1过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸);2共沸脱水磺化法;3三氧化硫磺化法;4氯磺酸磺化法;5芳伯胺的烘焙磺化法。第五张,PPT共十四页,创作于2022年6月3.磺化反应的主要目的1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。2.将磺基转化为OH、NH2、CN或CL等取代基。3.先在芳环上引入磺基,完成特定反应后,再将磺基水解掉。第六张,PPT共十四页,创作于2022年6月4.磺化反应的主要影响因素硫酸的浓度和用量:对磺化反应的速度有很大影响。随着
3、磺化反应的进行,生成的水逐渐增加,硫酸的浓度逐渐下降,使磺化开始阶段和磺化末期,磺化反应速度就可能下降几十倍,甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”,用“值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响,必须使用过量很多的硫酸(值)。磺化反应温度和时间:磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时,为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置,对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于取代,高温、长时间的反应有利于取代。第七张,PPT共十四页,创作于2022年6月产品性质白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。
4、生物降解度90%。在较宽的pH范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性,能溶于水,对水硬度不敏感,对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些,但可溶于烃类溶剂中,在这方面也有一定的应用价值。第八张,PPT共十四页,创作于2022年6月用途大量用作生产各种洗涤剂和乳化剂等的原料,可适量配用于香波、泡沫浴等化妆品中;纺织工业的清洗剂、染色助剂;电镀工业的脱脂剂;造纸工业的脱墨剂。另外,由于直链烷基苯磺酸的盐对氧化剂十分稳定,溶于水。可适用于目前在国际上流行的加氧化漂白剂的洗衣粉配方。第九张,PPT共十四页,创作于2022年6月实验內容在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL
5、四口瓶中,加入十二烷基苯35mL(34.6g),搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL,温度不超过40,加完后升温至6070,反应2h。第十张,PPT共十四页,创作于2022年6月2、分酸:将上述磺化混合液降温至4050,缓慢滴加适量水(约15mL),倒入分液漏斗中,静止片刻,分层,放掉下层(水和无机盐),保留上层(有机相)。第十一张,PPT共十四页,创作于2022年6月3、中和:配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL,将其加入250mL四口瓶中约6070mL,搅拌下缓慢滴加上述有机相,控制温度为4050,用质量分数10%氢氧化钠调节pH=78,并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。第十二张,PPT共十四页,创作于2022年6月4、盐析:于上述反应体系中,加入少量氯化钠,渗圈试验清晰后过滤,得到白色膏状产品。第十三张,PPT共十四页,创作于2022年6月感感谢谢大大家家观观看看第十四张,PPT共十四页,创作于2022年6月17.09.2022