煤质分析及化验室安全教程.pdf

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1、煤焦工业分析讲义煤焦工业分析讲义煤焦工业分析讲义煤焦工业分析讲义炼铁部化验室炼铁部化验室炼铁部化验室炼铁部化验室职工教育专用职工教育专用职工教育专用职工教育专用2011年4月煤焦工业分析 第一部分：煤焦工分概述1.焦炭1.1 焦炭的定义煤在隔绝空气的条件下，加热到950-1050，经过干燥、热解、熔融、粘结、固化、收缩等阶段最终制成焦炭，这一过程叫高温炼焦（高温干馏）。由高温炼焦得到的焦炭用于高炉冶炼、铸造和气化。炼焦过程中产生的经回收、净化后的焦炉煤气既是高热值的燃料，又是重要的有机合成工业原料。冶金焦冶金焦冶金焦冶金焦是高炉焦、铸造焦、铁合金焦和有色金属冶炼用焦的统称。由于90%以上的冶金

2、焦均用于高炉炼铁，因此往往把高炉焦称为冶金焦。煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述1.2焦炭的理化性质1.2.1焦炭的结构性质（简单了解）包括：焦块、焦炭裂纹、气孔结构、光学组织、显微分析、石墨化度1.2.2焦炭分析（一）工业分析焦炭的水分焦炭的水分焦炭的水分焦炭的水分、灰分灰分灰分灰分、挥发分的测定以及焦炭中固定碳的计算挥发分的测定以及焦炭中固定碳的计算挥发分的测定以及焦炭中固定碳的计算挥发分的测定以及焦炭中固定碳的计算，称为焦炭的工称为焦炭的工称为焦炭的工称为焦炭的工业分析业分析业分析业分析，按照按照按照按照GB/T2001-91测定测定测定测定煤焦工业分析 第一部分：煤焦工分概述（二）工业分

3、析内容1）水分测定：焦炭试样在一定温度下，干燥后的失重站焦样干燥前质量的百分比，包括全水分检测Mt和分析试样水分Mad测定两种。水分测定由GB2001-91规定高炉焦炭水分因熄焦方式而异，同时与焦炭块度、焦粉含量、取样地点、取样方法、焦样处理方式等因素有关。生产中焦炭水分应保持稳定，水分波动会引起称量不准而影响炉况稳定，并且水分过高，焦粉粘附在焦块上影响焦炭强度和筛分监测结果，并将焦粉带入高炉。煤焦工业分析 第一部分：煤焦工分概述2）灰分测定灰分指焦炭式样在81510温度下灰化至恒重，其残留物质量占焦炭质量的百分比，冶金焦灰分测定标准由GB/2001-91规定灰分是焦炭中的惰性物，其主要成分是

4、高熔点的SiO2、Al2O3，灰分的存在造成炉渣量的增加、黏度升高，并且造成焦炭的微裂纹影响其强度，灰分中碱金属对焦炭气化反应起催化作用，加速焦炭的破坏。煤焦工业分析 第一部分：煤焦工分概述3）挥发分的测定挥发分（Vad）是指焦炭试样在90010温度下隔绝空气快速加热后，焦样质量失重的百分比减去该试样水分后得到的数值。焦炭挥发份同原煤的煤化度和炼焦终温有关，可作为焦炭的成熟度标志。挥发分主要成分由碳的氧化物、氢化物组成，也有少量的CH4和N2温度气氛条件煤焦工业分析 第一部分：煤焦工分概述4）固定碳的计算固定碳是指煤经高温干馏后残留的固态可燃物质FCad=100-Mad-Aad-Vad煤焦工业

5、分析 第一部分：煤焦工分概述1.2.3焦炭的元素分析（简单介绍）是指焦炭的碳、氢、氧和硫等元素的测定。焦炭中硫的测定由GB2286和GB2287规定，其他元素沿用煤的元素分析GB476-2008。硫的测定方法有质量法、库仑滴定法、高温燃烧中和法，其特点和适用条件我们以后详细介绍。煤焦工业分析第一部分：煤焦工分概述1.2焦炭的质量标准（工业分析）我国冶金焦炭技术指标(GB/T1996-94)不大于1.9挥发分Vdaf%0.81-1.000.61-0.800.60硫分St,d%13.51-15.0012.01-13.512.00灰分，Ad%标准牌号项目煤焦工业分析第一部分：煤焦概述0.70.70.

6、70.71.71.71.71.712.5012.5012.5012.50外进焦0.850.850.850.851.51.51.51.512.8012.8012.8012.80自产焦硫份S%挥发份V%灰份A%项目1.3邯钢技术要求煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.煤2.1煤的定义通常说煤炭，有的地方习惯叫石炭。但煤不是碳。煤是由古代植物遗体埋在地层下或在地壳中经过一系列非常复杂的变化而形成的。是由有机物和无机物所组成的复杂的混合物，主要含有碳元素，此外还含有少量的氢、氮、硫、氧等元素以及无机矿物质（主要含硅、铝、钙、铁等元素）。煤的结构复杂。煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.2 煤的分类19

7、89年10月国家标准局发布了中国煤炭分类国家标准(GB5751-86)，将中国煤分为14类褐煤长焰煤不粘煤弱粘煤1/2中粘煤气煤气肥煤13焦煤肥煤焦煤瘦煤贫瘦煤贫煤无烟煤煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.3 煤的元素成分2.3.1 煤中的碳碳元素是组成煤的有机高分子的最主要元素，整个成煤过程，也可以说是增碳过程。2.3.2煤中的氢氢是煤中第二个重要的组成元素。除有机氢外，在煤的矿物质中也含有少量的无机氢。它主要存在于矿物质的结晶水中，如高岭土(Al2032Si022H2O)、石膏(CaS042H20)等都含有结晶水。在煤的整个变质过程中，随着煤化度的加深，氢含量逐渐减少，煤化度低的煤，氢含量

8、大；煤化度高的煤，氢含量小煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.3.3煤中的氧氧是煤中第三个重要的组成元素。它以有机和无机两种状态存在。煤中有机氧随煤化度的加深而减少，甚至趋于消失。2.3.4煤中的氮煤中的氮含量比较少，一般约为0.53.0。氮是煤中唯一的完全以有机状态存在的元素。煤中氮含量随煤的变质程度的加深而减少。它与氢含量的关系是，随氢含量的增高而增大。煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.3.5煤中的硫煤中的硫分是有害杂质，它能使钢铁热脆、设备腐蚀、燃烧时生成的二氧化硫(SO2)污染大气，危害动、植物生长及人类健康。所以，硫分含量是评价煤质的重要指标之一。煤中含硫量的多少，似与煤化度的深浅

9、没有明显的关系，无论是变质程度高的煤或变质程度低的煤，都存在着或多或少的硫。根据煤中硫的赋存形态，一般分为有机硫和无机硫两大类。各种形态的硫分的总和称为全硫分。所谓有机硫，是指与煤的有机结构相结合的硫。煤中无机硫主要来自矿物质中各种含硫化合物，一般又分为硫化物硫和硫酸盐硫两种，有时也有微量的单质硫。煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.4 煤在冶金企业的作用煤的干馏-焦炭烧结配煤烧结燃料喷吹用煤高炉燃料以煤代焦煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.5煤的工业分析GB/T212-2008规定了煤和水煤浆的水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。2.5.1水分测定按照国标规定了三种分析试样水分

10、测定方法，方法A通氮干燥法，方法B空气干燥法，附录A微波干燥法。方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，附录A适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。针对煤的全水测定，按照GB/T211-2007规定，分为方法A（两步法）、方法B（一步法）、方法C（微波干燥法），其中方法A、方法B中又包括氮气流干燥和空气流干燥两种环境。煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.5.2灰分测定称取一定量的分析试样，放入马弗炉中，以一定速度加热到81510，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物质量占煤样质量的百分数根据GB/T212-2008规定，煤的灰分测定分为缓慢灰化法和快速灰化法，其中缓慢灰化法为仲裁法。煤焦工业分析

11、 第一部分：煤焦概述2.5.3煤的挥发分测试称取一定质量的一般分析试样，放在带盖的的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。煤焦工业分析 第一部分：煤焦概述2.5.4 硫份测定煤中全硫测定根据GB214-2007规定，采用艾士卡法、库伦滴定法、高温燃烧中和法的方法原理，其中艾士卡法为仲裁法。艾士卡法:将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫含量。库仑滴定法：煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产

12、生的碘进行滴定，根据点解消耗的电量计算煤中全硫含量。高温燃烧中和法：煤样在催化剂作用下，于氧气流中燃烧，煤中硫生成硫氧化物，被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液量，计算煤中全硫含量。煤焦工业分析第一部分：煤焦概述2.6冶金企业对煤的要求邯钢现行标准(各成分因合同所限可能会有差异)121212120.60.60.60.610.010.010.010.016161616烧结白煤标准121212120.50.50.50.526262626-383838388 8 8 8烟煤标准101010100.50.50.50.51414141412121212无烟煤标准10

13、1010100.50.50.50.51212121212121212喷吹煤标准101010101.21.21.21.217171717-272727279.59.59.59.5焦煤标准水份硫份S%挥发份V%灰份A%数值Your Topic Goes Here煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法（GB/T2001-1991）1、主题内容与适用范围 本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、实验仪器、实验步骤、实验结果的计算及精密度 2、引用标准：GB1997焦炭式样的采取和制备GB6707焦化产品测定方法通则GB9977焦化产品术语煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法

14、3、焦炭水分测定方法焦炭水分测定方法焦炭水分测定方法焦炭水分测定方法3.1、方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量。3.2试剂：变色硅胶：工业用品无水氯化钙：化学纯，粒状3.3仪器和设备3.3.1干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170180和105110。3.3.2浅盘：由薄锌铁板或铝板制成，尺寸约为30020020mm3.3.3玻璃称量瓶：直径40mm，并附有严密的磨口盖。煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法3.3.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙3.3.5分析天平：感量0.1mg3.3.6托盘天平：感

15、量1g3.4试样的采取和制备按GB1997的规定执行3.5实验步骤3.5.1全水分的测定3.5.1.1用预先干燥的并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g）,铺平试样；3.5.1.2将装有试样的浅盘置于170180的干燥箱中，1h后取出，冷却5min称量；煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法3.5.1.3进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g以内，计算时取最后一次的质量；3.5.2分析试样水分测定3.5.2.1将预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样10.05g（精确至0.002g），平摊在称量瓶中，3.5.2.

16、2将盛有式样的称量瓶开盖置于105110干燥箱中干燥，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）称量3.5.2.3进行检查性干燥,每次15min，直到连续两次质量差在1mg以内，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。煤焦工业分析第二部分：焦炭的工业分析方法3.5.2.3实验结果的计算Mt=（干燥前试样质量-干燥后试样质量）/干燥前试样质量100Mad=（干燥前分析试样质量-干燥后分析试样质量）/干燥前分析试样质量1003.6精密度：重复性误差（r）不得超过下表规定值：0.8 0.6 0.4 0.20 重复性r,%10.05.010.0-5.00-水分

17、范围Mt Mad煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法4、焦炭灰分测定方法焦炭灰分测定方法焦炭灰分测定方法焦炭灰分测定方法4.1方法提要：称取一定量的焦炭试样，于815下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量。4.2试剂：变色硅胶：工业用品；无水氯化钙：化学纯，粒状4.3 仪器和设备4.3.1箱型高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在81510，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径2030mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中部间并距炉底2030mm，炉门有一通气孔。煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法4

18、.3.2灰皿：瓷质，尺寸基本为：下部2250mm，上部2560mm,高16mm4.3.3灰皿夹：有耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳。4.3.4干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂4.3.5分析天平：感量0.1mg4.4试样的采取和制备按照GB1997规定进行4.5实验步骤4.5.1方法一（仲裁法）灰皿煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法4.5.1.1用预先于81510灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样10.05g(称准至0.0002g)，并使试样铺平；4.5.1.2将盛有试样的灰皿送入温度81510的箱型高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入恒温区，关上炉门并

19、使之留有约15mm的间缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于81510下灼烧1h；4.5.1.3 1h后，用灰皿夹或坩埚夹从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量；4.5.1.4进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.01g以内为止，计算时取最后一次质量，若有增重则取增重前一次质量为计算依据；煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法4.5.2方法二4.5.2.1用预先于81510灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样0.50.05g(称准至0.0002g)，并使试样铺平；4.5.1.2将盛有试样的灰皿送入温

20、度81510的箱型高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入恒温区，关上炉门并使之留有约15mm的间缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于81510下灼烧30min；4.5.1.3 1h后，用灰皿夹或坩埚夹从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量；4.5.1.4进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.01g以内为止，计算时取最后一次质量，若有增重则取增重前一次质量为计算依据煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法4.6实验结果计算4.6.1分析试样灰分Aad,%=m1/m100式中：m1-焦炭试样质量（g）m-灰皿中残留物质量（g

21、）4.6.2干燥试样灰分含量Ad,%=Aad/(100-Mad)1004.6.3实验结果取两次实验的算术平均值注：每次测定灰分时，应先进行水分测定，水分样与灰分测定试样应同时采取煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法4.7精密度重复性r:不大于0.20%再现性误差R：不大于0.30%5焦炭挥发份测定方法焦炭挥发份测定方法焦炭挥发份测定方法焦炭挥发份测定方法5.1方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。5.2试剂变色硅胶，工业用品，无水氯化钙，化学纯，粒状煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方

22、法5.3仪器和设备5.3.1挥发份坩埚：带严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸（下底18上口 33高40mm，总质量1822g，其中盖的质量56g）5.3.2箱型高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在90010,炉膛有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为2530mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2030mm。炉子的热容量应该是：当起始温度为900时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉内温度应恢复到90010。炉膛的恒温区应每半年校正一次。挥发分坩埚及灰皿煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法5.3.3坩埚架

23、：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为3040mm。箱型高温炉智能马弗炉坩埚架煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法5.3.4坩埚架夹：由镍铬丝或其他耐热金属制成，也可用坩埚钳。5.3.5分析天平：感量0.0001g5.3.6秒表5.3.7干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙5.4试样的采取和制备：按照GB1997的规定执行煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法5.5实验步骤5.5.1用预先于90010温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样10.01g(称准至0.0001g)注：

24、如果测定试样不足6个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。5.5.2打开预先升温至90010的箱型高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中恒温区内，立即开动秒表计时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min。坩埚和坩埚架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到90010，并继续保持此温度至实验结束，否则此次试验作废。5.5.3到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法5.6实验结果的计算5.6.1分析试样的挥发分计算Vad=(m-m1)/m100-MadVad:分析试样的挥发分含量

25、m:试样的质量，gm1:加热后焦炭残渣的质量，gMad：分析试样的水分含量，%煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法5.6.2干燥无灰基计算Vdaf=Vad/(100-(Mad+Aad)100Vdaf:干燥无灰基挥发分，%Aad:分析试样的灰分含量，%Mad:分析试样的水分含量，%实验结果取两次实验结果的算数平均值。5.6.3精密度：重复性r：不大于0.30%再现性R：不大于0.40%煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法6固定碳计算方法固定碳计算方法固定碳计算方法固定碳计算方法6.1方法提要用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。分析试样固定碳计算：FC

26、ad=100-Mad-Aad-Vad煤焦工业分析 第二部分：焦炭的工业分析方法7焦炭全硫测定方法焦炭全硫测定方法焦炭全硫测定方法焦炭全硫测定方法硫的测定焦炭中的硫包括无机硫化物硫、硫酸 盐硫和有机硫三种形态。这些硫的总和称全硫(St)。全 硫的测定方法有质量法(艾士卡法)、库仑滴定法和高 温燃烧中和法。(l)质量法将焦样同艾氏剂(两份 MgO和l份Na:CO3配制而成)混合，在850C下灼烧 生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡，根据硫 酸钡的质量计算焦样中的全硫含量:(2)库仑滴定法。将焦样在不低于115oC高温和催化剂作用下于净化 的空气流中燃烧分解.生成50:.以电解KI或KBr溶 液

27、产生的碘和澳进行库仑滴定。由产生碘和嗅所消耗 的电量用库仑积分仪积分，并直接显示出焦样中所含 硫的毫克数，再计算出焦样的全硫含量。(3)高温燃 烧中和法。将焦样在氧气流中进行高温燃烧，使焦炭 中各种形态硫均氧化分解成氧化硫，用H必2溶液捕 集，使其形成硫酸溶液.再用氢氧化钠溶液滴定，计 算出焦样的全硫含量。煤焦工业分析煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法1 范围本标准规定了煤和水煤浆的水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法；本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引

28、用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。GB/T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（GB/T218-1996，eqv ISO 925:1980）煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法GB/T7560煤中矿物质的测定方法（GB/T7560-2001,eqv ISO602:1983）GB/T18510煤和焦炭实验可替代方法确认准则GB/T18

29、565.1水煤浆试验方法 第一部分：采样3.水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定本章规定了煤的三种水分测定方法，其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法（见附录A）适用于褐煤和烟煤水分的快速测定在仲裁分析中遇到有用一般分析实验煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法测定一般分析实验煤样的水分。煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法3.1方法（通氮干燥法）3.1.1方法提称取一定量的一般分析实验煤样，置于105110干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算水分的在质量分

30、数3.1.2试剂3.1.2.1氮气，纯度99.9%，含氧量小于0.01%3.1.2.2无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状3.1.2.3变色硅胶，工业用品。3.1.3 仪器、设备煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法3.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进出口，并带有自动恒温装置，能保持温度在105110之间。煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法3.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨

31、口盖3.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。3.1.3.4 干燥塔：容量250ml，内装干燥剂。3.1.3.5 流量计：量程为1001000ml/min。3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg干燥器玻璃称量瓶煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法3.1.4实验步骤3.1.4.1 在预先预热和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试样10.1g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中；3.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105110的干燥箱中，烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2

32、h，在称量瓶放入干燥箱前10min开始通入氮气，氮气流量以每小时换气15次为准；3.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥塔中冷却至室温（约20min）后称量；3.1.4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次煤样质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止，在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为计算依据，当水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法3.2 方法B（空气干燥法）3.2.1 方法提要称取一定质量的一般分析试样，置于105110鼓风干燥箱中，

33、与空气流中干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算水分的质量分数。3.2.2 仪器设备3.2.2.1 鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内3.2.2.2 玻璃称量瓶，3.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖3.2.2.3干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。3.2.2.4分析天平：感量0.1mg煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法3.2.3 实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤3.2.3.1 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试样（10.1g），

34、称准至0.0002g，平摊在称量瓶中，3.2.3.2 3.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，褐煤和无烟煤干燥1.5h；注：预先鼓风是为了使温度均匀，可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风。3.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；3.1.4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次煤样质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止，在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为计算依据，当水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。煤焦工业分析第三部分第三

35、部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法3.3 结果计算Mad=m1/m100 式中：Mad：一般分析煤样水分的质量分数；%m1 ：煤样干燥后失去的质量，gm :称取的一般分析煤样的质量，g3.1 水分测定的精密度（见右表）0.40 10.000.30 5.0010.000.20 30.000.50 0.30 15.0030.000.30 0.20 404040401.001.001.001.000.500.500.500.5020202020404040400.500.500.500.500.300.300.300.3020202020再现性临界

36、差再现性临界差再现性临界差再现性临界差V V V Vd d d d重复性限重复性限重复性限重复性限V V V Vadadadad挥发分挥发分挥发分挥发分煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法7、空气干燥基挥发分转换为干燥无灰基及干燥无矿物质基挥发分7.1 干燥无灰基挥发分Vdaf=Vad/(100-Mad-Aad)100一般分析实验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为（212）%Vdaf=(Vad-(CO2)ad)/(100-Mad-Aad)一般分析实验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时，Vdaf=Vad-(CO2)

37、ad-（CO2）ad(焦渣)/(100-Mad-Aad)(CO2)ad：一般分析实验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB218测定）（CO2）ad(焦渣)：焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数，%煤焦工业分析 第三部分第三部分第三部分第三部分 煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法煤的工业分析方法7.2 干燥无矿物质基挥发分的换算Vdmmf=Vad/(100-Mad-MMad)当一般分析实验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为（212）%Vdmmf=Vad-(CO2)ad/(100-Mad-MMad)100一般分析实验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时Vdmmf=Vad-(CO2)

38、ad-（CO2）ad(焦渣)/(100-Mad-MMad)100式中：Vdmmf：干燥无矿物质基挥发分的质量分数MMad:空气干燥基煤样矿物质的质量分数（按GB/T7560测定），%煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫一一一一、基本原理基本原理基本原理基本原理分析试样经称量放入燃烧舟后分析试样经称量放入燃烧舟后分析试样经称量放入燃烧舟后分析试样经称量放入燃烧舟后，放入到一定温度下的纯氧环境中放入到一定温度下的纯氧环境中放入到一定温度下的纯氧环境中放入到一定温度下的纯氧环境中，炉温和分炉温和分炉温和分炉温和分析气流相结合使试样燃

39、烧析气流相结合使试样燃烧析气流相结合使试样燃烧析气流相结合使试样燃烧。燃烧舟内的全部试样材料通过了一个氧化还原的过燃烧舟内的全部试样材料通过了一个氧化还原的过燃烧舟内的全部试样材料通过了一个氧化还原的过燃烧舟内的全部试样材料通过了一个氧化还原的过程程程程，造成了硫化合物的分解并将硫释放出来造成了硫化合物的分解并将硫释放出来造成了硫化合物的分解并将硫释放出来造成了硫化合物的分解并将硫释放出来。随后硫氧化成为随后硫氧化成为随后硫氧化成为随后硫氧化成为SO2。红外测硫红外测硫红外测硫红外测硫仪就是是利用气体产物中的二氧化硫对特征红外线具有选择性吸收仪就是是利用气体产物中的二氧化硫对特征红外线具有选择

40、性吸收仪就是是利用气体产物中的二氧化硫对特征红外线具有选择性吸收仪就是是利用气体产物中的二氧化硫对特征红外线具有选择性吸收，且吸收符且吸收符且吸收符且吸收符合朗伯合朗伯合朗伯合朗伯-比尔定律的原理制定而成的比尔定律的原理制定而成的比尔定律的原理制定而成的比尔定律的原理制定而成的。二二二二、国外的两大分析仪制造商国外的两大分析仪制造商国外的两大分析仪制造商国外的两大分析仪制造商：preiser(普瑞科学仪器公司普瑞科学仪器公司普瑞科学仪器公司普瑞科学仪器公司)、leco（美国力美国力美国力美国力可公司可公司可公司可公司）煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫

41、红外法测定全硫红外法测定全硫1、普瑞科学仪器公司，成立于1924年，生产的范围包括量热仪、各种破碎机、磨煤机、原子吸收分光光度仪、干湿式筛分机、专业煤炭和焦炭实验烘箱、马弗炉等全套煤炭和焦炭实验室设备。普瑞同时可以提供煤矿有害气体监测仪器、煤泥水取样器和煤堆温度探测器等一大批特殊用途的便携式和/或台式分析监测仪器。其生产的普瑞的950 型全自动定硫仪，属于固态非色散红外吸收测定法，燃烧管采用是直立式燃烧管，坩埚与燃烧管不会发生摩擦，与横卧式燃烧管相比，它的耐久性要好一些。另外仪器本身配备了一台触控式微机系统和内置天平。最主要的是它设计了一个，专门用来控制高温燃烧管温度的微处理系统，这样不仅有效

42、的保护了燃烧管的寿命，还节约了仪器的耗电量。煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫对于样品分析它采用的是全自动检测系统，利用了旋转进样盘，所有的分析及操作，全部只需要操作者通过液晶触摸屏上的互动式控制面板进行操作。首先用坩埚称出20 个样品然后将其放置在全自动定硫仪的旋转进样盘上，然后进入程序控制界面。一般情况下，60 分钟内可完成20个单样的检测。仪器的优点是非常节省人力。唯一遗憾的是该设备恒温箱温度控制部分做的不好，很容易受外界温度的影响。目前实验室很难达到其理想的温度。煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法

43、测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫2、美国力可公司自从1936年向市场推出世界上第一台商品化的碳硫分析仪、氮氧分析仪，氢分析仪，开创了工业分析的快速分析技术开始，就一直保持着在该领域的国际领先地位，在全球范围内提供最好的红外碳硫仪和氧氮氢气体分析仪器。力可公司早在本世纪70年代中后期就进入中国市场，至今，在国内已销售了3500多台该类仪器。Leco定硫仪（S-144DR）煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫2.1 Leco红外吸收池及工作原理红外吸收池及工作原理红外吸收池及工作原理红外吸收池及工作原理2.1.1

44、 红外池红外池红外池红外池红外吸收池被用作基准室和测量室红外吸收池被用作基准室和测量室红外吸收池被用作基准室和测量室红外吸收池被用作基准室和测量室。他能以他能以他能以他能以SO2的形式连续测定全硫量的形式连续测定全硫量的形式连续测定全硫量的形式连续测定全硫量。吸吸吸吸收池有红外源收池有红外源收池有红外源收池有红外源、斩波马达斩波马达斩波马达斩波马达、精密波长滤波器精密波长滤波器精密波长滤波器精密波长滤波器、聚光镜聚光镜聚光镜聚光镜、红外线能量检测器和池红外线能量检测器和池红外线能量检测器和池红外线能量检测器和池体组成体组成体组成体组成。2.1.2 红外吸收池工作原理红外吸收池工作原理红外吸收池

45、工作原理红外吸收池工作原理红外测硫仪是利用红外测硫仪是利用红外测硫仪是利用红外测硫仪是利用，二氧化硫对特征红外线具有选择性吸收二氧化硫对特征红外线具有选择性吸收二氧化硫对特征红外线具有选择性吸收二氧化硫对特征红外线具有选择性吸收，且吸收符合朗且吸收符合朗且吸收符合朗且吸收符合朗伯伯伯伯-比尔定律的原理制定而成的比尔定律的原理制定而成的比尔定律的原理制定而成的比尔定律的原理制定而成的。具体的原理是：所有除双极性的如H2、N2、O2等之外的气体都吸收红外线。由于所有化合物的吸收方式都各不相同，红外光谱成了定性和定量化学分析中特别行之有效的方法。当辐射能量投射穿过试样材料时就会产生红外吸收光谱。因为

46、所有分子都有自己的特征光谱，化合物的识别和定量就能测出来了。煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫在红外池中，加热至850的镍镉丝发射出能量来，调制成85赫兹，透过氟化钙窗口进入池内流经载气或试样气的测量腔产生光谱。当红外能量穿过池腔透过第二个氟化钙窗口射出时，有一个精密的波长滤光片选择性的排除其他所有波长只让SO2的进入聚光锥投射到检测器上。检测器对载气通过时的能量和试样气通过时的能量的变化做出响应，最终决定硫的含量。2.2 仪器运行原理S-144DR定硫仪是软件控制的非散射型红外线分析仪非散射型红外线分析仪非散射型红外线分析

47、仪非散射型红外线分析仪，它适应于分析多种多样广泛的有机材料如：煤、焦炭和油也适应于分析某些无机材料如：泥土、水泥、和石灰石等。煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫2.3 分析步骤分析试样经称量放入燃烧舟后即可开始分析。从操作页面选择分析，试样放入到1350下的纯氧环境中。炉温和分析气流相结合使试样燃烧。燃烧舟内的全部试样材料通过了一个氧化还原的过程，造成了硫化合物的分解并将硫释放出来。随后硫氧化成为SO2。分析气首先通过舟挡流向内燃烧管的后面，然后在内外燃烧管之间向前，使分析气能有较长时间处于高温区内从而更有效地氧化。从燃烧系

48、统出来，随后气体流经两个盛有无水高氯酸镁的干燥剂管去除水分，在流经巴斯通过滤器去除分析气中的灰尘，以3.5升/分的速度流经红外检测池。仪器将测得的SO2气体的浓度值转化成百分含量/ppm值，计算时使用软件中预先设定好的方程并结合试样量、校正及已知水分值得出结果。煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫3 仪器的校正当分析气流流经红外池时，红外池的响应是非线性的。有一个编程的方程将此相应线性化，实现每秒硫毫克数的线性测量。随着时间的增长测量此信号，可以看到一根曲线，他下方的面积就代表试样中出现的硫含量。所有标样均以分析完后即可生成校

49、正曲线。校正曲线规定标样的已知含量与测得信号面积之间的数学关系。校正曲线用于计算未知试样的含量。校正曲线分为：单点、线性、二次曲线、三次曲线。煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫3.1 线性校正：是次数最低的校正方法。A、使用能够覆盖试样预期值的校正标样。B、如果可能，使用未知试样成分近似的校正样。二次曲线：如果分析点的分布曲线有一部分有向一个方向弯曲的趋向，则二次曲线是最合适的校正方法。C、三次校正：其代表就是有两个拐点的曲线。日常分析中基本用不上二次曲线和三次曲线校正。建议日常校正低硫池选择线性、高硫池选择单标样。具体详见

50、校正作业指导书。煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四部分 红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫红外法测定全硫4日常分析注意事项4.1、红外线可能灼伤眼睛，炉门打开时不要向燃烧室内窥视，除了向内置入坩埚或向外取出坩埚外，其他时间炉门应保持关闭状态。同时也可以尽量减少大气中的二氧化碳进入分析仪从而建立可信的基线。4.2、开始分析前必须确保分析仪的软件及硬件的建立并设定。（开关机有序）4.3、开始分析时分析仪必须确保达到预设的温度（炉温一般1350恒温箱481)4.4、天平的调整及校正。建议一周校正天平一次，并在每次在分析样品前检查天平是否水平。煤焦工业分析 第四部分第四部分第四部分第四