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1、2017实验全国卷一8本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取10实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰及浓盐酸反应制备氯气26（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含
2、量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开
3、k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。6【答案】（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸 直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 +OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出（5）全国卷二10下列由实验得出的结论正确的是实验结论A将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳B乙醇和水都可及金属钠反
4、应产生可燃性气体乙醇分子中的氢及水分子中的氢具有相同的活性C用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D甲烷及氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性13由下列实验及现象不能推出相应结论的是实验现象结论A向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变还原性：B将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2 mL相同浓度银
5、氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象28（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样及Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。酸化、滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I+）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是
6、_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）28【答案】（1）使测定值及水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO
7、(OH)2（3）量筒 氧气（4）蓝色刚好褪去 80ab（5）低全国卷三9下列实验操作规范且能达到目的的是目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度26（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少
8、量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验仪器B的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯c关闭K1和K2d打开K1和K2，缓缓通入N2e称量Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=_（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x_（填“偏大”“
9、偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为_（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。26【答案】（1）样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+（2）干燥管 dabfce 偏小（3）c、a生成白色沉淀、褪色2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3北京卷10根据SO2通入不同溶液中实验现象，所得结论不正确的是溶液现象结论A含HCl
10、、BaCl2的溶液产生白色沉淀SO2有还原性BH2S溶液产生黄色沉淀SO2有氧化性C酸性KMnO4溶液紫色溶液褪色SO2有漂白性DNa2SiO3溶液产生胶状沉淀酸性：H2SO3H2SiO312下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所的结论不正确的是A由中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体B红棕色气体不能表明中木炭及浓硝酸产生了反应C由说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物D的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定及浓硝酸发生了反应28（16分）某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2+2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 molL-1硝酸
11、银溶液（pH2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。（1）检验产物 取少量黑色固体，洗涤后，_（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。取上层清液，滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_。（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是_（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少及取样时间有关，对比实验记录如下：（资料：Ag+及SCN-生成白色沉淀AgSCN）序号取样时间/min现象3产生大量白
12、色沉淀；溶液呈红色30产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深120产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅 对Fe3+产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；假设b：空气中存在O2，由于_（用离子方程式表示），可产生Fe3+；假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；假设d：根据_现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。 下列实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验可证实假设d成立。实验：向硝酸酸化的_溶液（pH2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 m
13、in时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色实验：装置如图。其中甲溶液是_，操作及现象是_。（3）根据实验现象，结合方程式推测实验中Fe3+浓度变化的原因：_。28【答案】（1）加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 Fe2+ （2）Fe+2Fe3+=3Fe2+4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀0.05 molL-1 NaNO3溶液 FeSO4溶液分别取电池工作前及工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深（3）溶液中存在反应：Fe+2Ag+=Fe2+2Ag ，Ag+Fe2+=Ag+Fe3+，Fe+2Fe3+=3Fe2+。
14、反应开始时，c(Ag+)大，以反应、为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应为主，c(Fe3+)减小。天津卷4以下实验设计能达到实验目的的是实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B制备无水AlCl3 蒸发Al及稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取9（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液
15、，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液（过量），使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的A
16、gNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_。（4）b和c两步操作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL，测得c(I)=_ molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。9【答案】（18分）（1）
17、250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+及I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点（5）10.00 0.0600（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高 偏高江苏卷4下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理 13根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量Ba
18、Cl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br2海南卷7下列叙述正确的是A稀硫酸和铜粉反应可制备硫酸铜 B碘化钾及浓硫酸反应可制备碘化氢C过氧化钠及二氧化碳反应可制备氧气 D铝箔在氯气中燃烧可制备无水三氯化铝12下列实验操作正确的是A滴定前用待测液润洗锥形瓶 B容量瓶和滴定管使用前均需要检漏C蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热D分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出2分别将足量下列气体通入稀Na2S溶液中，可以
19、使溶液变浑浊的是ACOBSO2CHClDCO216（10分）锂是最轻的活泼金属，其单质及其化合物有广泛的用途。回答下列问题：（1）用碳酸锂和_反应可制备氯化锂，工业上可由电解LiCl-KCl的熔融混合物生产金属锂，阴极上的电极反应式为_。（2）不可使用二氧化碳灭火器扑灭因金属锂引起的火灾，其原因是_。（3）硬脂酸锂是锂肥皂的主要成分，可作为高温润滑油和油脂的稠化剂。鉴别硬脂酸锂及硬脂酸钠、硬脂酸钾可采用的实验方法和现象分别是_。（4）LiPF6易溶于有机溶剂，常用作锂离子电池的电解质。LiPF6受热易分解，其热分解产物为PF3和_。16（10 分）（1）盐酸 LieLi（2）金属锂在 CO2 中仍可燃烧（3）分别取样进行焰色反应。锂盐焰色为深红色，钠盐焰色为黄色，钾盐焰色为紫色（透 过蓝色钴玻璃）。（4）LiF第 7 页