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1、关于有害物质的采样和预处理第1页，讲稿共48张，创作于星期二 第一节 概述毒物检测对保护环境，改善劳动条件，对保护人们安全和毒物检测对保护环境，改善劳动条件，对保护人们安全和健康具有重大意义，是保证生态平衡的一种管理手段。健康具有重大意义，是保证生态平衡的一种管理手段。研究确定毒物的种类和分布变化规律研究确定毒物的种类和分布变化规律对毒物的污染情况进行综合评价，以便采取有效的控制措施。对毒物的污染情况进行综合评价，以便采取有效的控制措施。根据危害程度大小的依据，为检测和治理工作明确了方根据危害程度大小的依据，为检测和治理工作明确了方向。向。第2页，讲稿共48张，创作于星期二第二节水样的采集与保
2、存 2.1废水的采集和保存废水的采集和保存 2.2水样消化、浓缩和分离水样消化、浓缩和分离在毒物检测中所遇到的液体样品，绝大多数是水溶液，所以正确采集在毒物检测中所遇到的液体样品，绝大多数是水溶液，所以正确采集和保存水样非常重要。水样的采集包括：地面水采样、地下水采样、废水和保存水样非常重要。水样的采集包括：地面水采样、地下水采样、废水和污水采样等。本小节主要介绍废水的采集和保存及其后期的处理方法。和污水采样等。本小节主要介绍废水的采集和保存及其后期的处理方法。第3页，讲稿共48张，创作于星期二2.1废水的采集和保存(一一)采样地点的选定采样地点的选定 调查工厂排出的废水对河流的污染情况时，在
3、工厂的排污口及其下游的不同地段，调查工厂排出的废水对河流的污染情况时，在工厂的排污口及其下游的不同地段，根据分析检测的目的和要求，选择适宜的采样点。应考虑在河流的不同断面、水段、深根据分析检测的目的和要求，选择适宜的采样点。应考虑在河流的不同断面、水段、深度、气候、雨季等进行采样分析。必要时，也可以对排污口上游或适合地段选点采样，度、气候、雨季等进行采样分析。必要时，也可以对排污口上游或适合地段选点采样，以便进行对比。以便进行对比。对厂内各污染源调查时，采样点可以设在工厂总排污口、车间或工段排污口。对厂内各污染源调查时，采样点可以设在工厂总排污口、车间或工段排污口。确认处理设备的处理效果时，可
4、以在处理设备的流入口确认处理设备的处理效果时，可以在处理设备的流入口(或排水贮槽出口或排水贮槽出口)和流出口采样。和流出口采样。废水的采集和保存过程中，需要从以下几个方面考虑：废水的采集和保存过程中，需要从以下几个方面考虑：第4页，讲稿共48张，创作于星期二2.1废水的采集和保存(二二)采样的时间和频率采样的时间和频率采样时间和采样频率采样时间和采样频率必须根据生产情况确定必须根据生产情况确定。如工厂有处理设施时，经处理设施排放的水量、水质变动较小，在这种情况如工厂有处理设施时，经处理设施排放的水量、水质变动较小，在这种情况下，每隔下，每隔13小时采样一次，可以得到一天的平均值和最大值。小时采
5、样一次，可以得到一天的平均值和最大值。当工厂没有处理设施时，由于水质、水量的变动大、要增加采样次数，从而得到一定当工厂没有处理设施时，由于水质、水量的变动大、要增加采样次数，从而得到一定的平均值和最大值。也可以在一个生产周期内，每隔的平均值和最大值。也可以在一个生产周期内，每隔0.5或或1小时采样一次。也可以取几小时采样一次。也可以取几个生产周期，每隔个生产周期，每隔2小时取一次样，但采样总数不能少于小时取一次样，但采样总数不能少于810次。次。对于排污情况复杂，浓度变化很大的废水样，采集样的时间间隔要适当短些，甚至要对于排污情况复杂，浓度变化很大的废水样，采集样的时间间隔要适当短些，甚至要5
6、l0分钟采取一个废水样。分钟采取一个废水样。第5页，讲稿共48张，创作于星期二2.1废水的采集和保存(三三)采样方法采样方法1.瞬时废水样瞬时废水样 如如果果工工厂厂的的生生产产工工艺艺过过程程连连续续、恒恒定定、废废水水中中的的组组成成成成分分及及浓浓度度不不随随时时间间的的变变化化而而变变化化，可可以以用瞬时取样的方法得到供分析用的废水样。用瞬时取样的方法得到供分析用的废水样。2平均废水样和平均比例混合废水样平均废水样和平均比例混合废水样 如如果果废废水水的的流流量量比比较较稳稳定定，可可在在一一个个或或几几个个生生产产周周期期，每每隔隔相相同同的的时时间间取取等等量量的的水水样样混混合合
7、，得得到到平平均均水水样样，然然后后测测定定；如如果果存存在在着着不不稳稳定定的的污污染染物物，可可以以分分别别采采样样，分分别别测定然后取数据的平均值。测定然后取数据的平均值。如如果果流流量量不不稳稳定定，可可将将一一个个排排污污口口不不同同时时间间的的废废水水样样，依依照照流流量量的的大大小小，按按比比例例混混合合，得得到到所所谓的谓的平均比例混合废水样平均比例混合废水样。3单独废水样单独废水样废废水水中中某某些些组组分分的的分分布布很很不不均均匀匀如如油油和和悬悬浊浊物物，某某些些组组分分在在分分析析中中容容易易变变化化，如如硫硫化化物物等等，如如果果以以全全分分析析采采样样瓶瓶中中取取
8、出出一一份份废废水水样样进进行行分分析析，必必将将产产生生错错误误的的结结果果，因因此此应应单单独独采采集集，分分别别进进行测定。行测定。第6页，讲稿共48张，创作于星期二2.1废水的采集和保存(四四)容器和采样量容器和采样量1容器及其洗涤容器及其洗涤 容器种类：采样器或自制简易玻璃采样器、玻璃瓶、塑料瓶容器种类：采样器或自制简易玻璃采样器、玻璃瓶、塑料瓶(桶桶)。洗洗涤涤目目的的：处处理理容容器器内内壁壁、减减少少其其对对样样品品的的污污染染以以及及对对样样品品中中痕痕量组分的吸附或其它相互作用。量组分的吸附或其它相互作用。洗洗涤涤的的方方法法：玻玻璃璃瓶瓶和和塑塑料料瓶瓶首首先先用用水水和
9、和洗洗涤涤剂剂清清洗洗，以以除除去去灰灰尘尘、油油污污，再再用用自自来来水水冲冲洗洗干干净净。然然后后用用10的的硝硝酸酸（或或盐盐酸酸）浸浸泡泡8小小时时，取取出出凉凉干干，用用自自来来水水冲冲洗洗干干净净，最最后后用用蒸蒸镏镏水水充充分分荡荡洗洗三次。三次。对某些特定组分测定的容器，还应采用特殊的洗涤方法。对某些特定组分测定的容器，还应采用特殊的洗涤方法。第7页，讲稿共48张，创作于星期二2.1废水的采集和保存(四四)容器和采样量容器和采样量2采样量采样量单单项项分分析析的的废废水水样样可可取取50100 mL，供供全全分分析析用用废废水水样样，采采样样量量不不应应少少于于3000 mL，
10、根根据据实实际际情情况况要要求求而而定定。经经运运输输或或放放置置的水样，分析前用力摇匀，再取其中一部分进行分析。的水样，分析前用力摇匀，再取其中一部分进行分析。第8页，讲稿共48张，创作于星期二2.1废水的采集和保存(五五)水样的保存和预处理水样的保存和预处理1水样的保存水样的保存 水样在采集与保存过程中，水样在采集与保存过程中，唯一要求是试样的成分应保持稳定不变唯一要求是试样的成分应保持稳定不变。为为了了尽尽量量减减少少水水样样组组分分的的变变化化，使使水水样样具具有有代代表表性性，最最有有效效的的办办法法是是缩缩短短运运输输时时间间，尽尽快快进进行行分分析析。如如不不能能及及时时运运输输
11、水水样样，则则应应根根据据不不同同检检测测项项目目的的要要求求，对对水水样样进进行行必必要要的的预预处处理理而而加加以保存，以防组成发生变化。以保存，以防组成发生变化。一般未经任何处理的水样，其最大存放时间：一般未经任何处理的水样，其最大存放时间：轻度污势的水：轻度污势的水：48小时；小时；严重污染的水：严重污染的水：12小时。小时。具具体体存存放放时时间间根根据据监监测测项项目目来来确确定定，化化学学性性质质稳稳定定的的物物质质可可存存放放时时间间较较长长，不不稳稳定物质就要立即进行监测。定物质就要立即进行监测。第9页，讲稿共48张，创作于星期二2.1废水的采集和保存(五五)水样的保存和预处
12、理水样的保存和预处理2水样预处理保存的几种方法水样预处理保存的几种方法(1)冷冷藏藏法法。水水样样在在4左左右右保保存存，最最好好置置于于暗暗处处或或冰冰箱箱中中，这这样样可可以以抑抑制制微微生物活动减缓物理作用和化学作用的速度，但对以后的分析测定没有妨碍。生物活动减缓物理作用和化学作用的速度，但对以后的分析测定没有妨碍。(2)加加酸酸保保存存法法。加加酸酸可可以以有有效效地地抑抑制制和和防防止止微微生生物物的的新新陈陈代代谢谢过过程程，还还可可以以预预防防金金属属化化合合物物的的絮絮凝凝和和沉沉淀淀，减减少少容容器器的的表表面面吸吸附附，能能与与有有机机碱碱类类生生成成盐盐。使使用用的的酸酸
13、类类包包括括盐盐酸酸、硫硫酸酸、硝硝酸酸，要要求求所所加加的的酸酸必必须须不不破破坏坏所所要要分分析析测测定定的的成分。成分。(3)加加碱碱保保存存法法。加加碱碱可可以以大大大大抑抑制制或或防防止止微微生生物物的的代代谢谢作作用用，由由于于加加碱碱可可能能出出现现絮絮状状物物，而而将将悬悬浮浮的的微微生生物物转转移移到到固固相相中中，从从而而进进一一步步降降低低这这些些微微生生物物的的影影响响。加碱后还能与氰化物，有机酸类生成盐类。缺点是加碱可能会产生沉淀。加碱后还能与氰化物，有机酸类生成盐类。缺点是加碱可能会产生沉淀。第10页，讲稿共48张，创作于星期二2.1废水的采集和保存(五五)水样的保
14、存和预处理水样的保存和预处理(4)加加氯氯化化汞汞保保存存法法。氯氯化化汞汞对对微微生生物物是是有有毒毒的的，故故加加入入氯氯化化汞汞可可以以防防止止样样品品由由于于微微生生物物的的作作用用而而变变化化。但但为为了了环环境境安安全全，氯氯化化汞汞在在其其它它保保存存方方法法无无效效时时才才使使用用。储存时必须注明。储存时必须注明。(5)加加氯氯仿仿保保存存。加加氯氯仿仿可可以以大大大大抑抑制制和和防防止止微微生生物物的的代代谢谢过过程程。缺缺点点是是要要扣扣除除保保存对分析参数的影响。储存时必须注明。存对分析参数的影响。储存时必须注明。以以上上常常用用的的几几种种方方法法中中，除除了了冷冷冻冻
15、法法外外，加加入入化化学学试试剂剂的的方方法法有有可可能能带带来来一一些些意意想想不不到到的的干干扰扰，可可能能使使废废水水发发生生变变化化，从从而而引引起起组组分分的的变变化化，因因此应设法防止。此应设法防止。第11页，讲稿共48张，创作于星期二2.2水样消化、浓缩和分离(一一)水样的消化水样的消化 有有机机物物的的消消化化可可以以使使有有机机物物质质分分解解。有有机机物物质质经经消消化化后后一一般般待待测测成成分分可可转转变变成成无无机化合物或单质，适于分析测定。机化合物或单质，适于分析测定。1水样消化的一般原则：水样消化的一般原则：(1)消化过程不得使待测组分消化过程不得使待测组分受损失
16、受损失；(2)不得引进不得引进干扰物质干扰物质；(3)要要安全、快速安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；，不给后续操作步骤带来困难；(4)消化后的溶液要适用于选定的测定方法。消化后的溶液要适用于选定的测定方法。消解水样的方法有消解水样的方法有湿式消解法湿式消解法和和干式分解法干式分解法(干灰化法干灰化法)。第12页，讲稿共48张，创作于星期二2.2水样消化、浓缩和分离(一一)水样的消化水样的消化2水水样样湿湿消消化化法法：(1)硝硝酸酸-硫硫酸酸硝硝化化法法，此此法法适适应应于于被被测测组组分分的的硫硫酸酸盐盐是是易易溶溶于于水水的的情情况况；(2)HNO3-高高氯氯酸酸消消化化法法，应应用
17、用此此法法一一般般有有机机质质均均可可完完全全分分解解，并并且且不不引引入入氢氢离离子子以以外外的的阳离子，其沸点较高且氧化电位随温度的增加而增加，对有机物的消化很有效。阳离子，其沸点较高且氧化电位随温度的增加而增加，对有机物的消化很有效。干干灰灰化化法法又称高温分解法。取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干后移入马弗炉内，于450550灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2硝酸(或盐酸)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。干灰化法的优点是安全、快速、没有试剂对样品和环境的污染，缺点是待测成分因挥发或与坩埚壁的组分(如硅酸盐)形成不溶性化合物而不能定量回
18、收。不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。第13页，讲稿共48张，创作于星期二2.2水样消化、浓缩和分离(二二)水样的浓缩水样的浓缩被被测测成成分分在在定定量量界界限限以以下下时时，可可采采用用蒸蒸发发、萃萃取取、沉沉淀淀、离离子子交交换换、吸吸附附等等方方法法使之浓缩。使之浓缩。(三三)水样中干扰物质的分离水样中干扰物质的分离当当某某些些物物质质干干扰扰被被测测成成分分的的量量时时，常常采采用用蒸蒸馏馏、分分馏馏、萃萃取取、层层析析、沉沉淀淀过过滤滤、氧化、分解、还原、气化等方法进行预处理以分离被测成分或除去干扰物质。氧化、分解、还原、气化等方法进行预处理以分离被测成分
19、或除去干扰物质。第14页，讲稿共48张，创作于星期二第三节固体试样的采取与加工 3.1 3.1试样的采取试样的采取 3.2 3.2试样的加工试样的加工 3.3 3.3试样干燥试样干燥 第15页，讲稿共48张，创作于星期二3.1试样的采取工业生产的固体产品，一般比较均匀，采样工作比较简单，但由于存放工业生产的固体产品，一般比较均匀，采样工作比较简单，但由于存放的情况不同，而采样的方法各异。的情况不同，而采样的方法各异。从从堆积的物品堆积的物品采样时，用铁锹从物品堆的顶、腰和底部分别取样。采样时，用铁锹从物品堆的顶、腰和底部分别取样。有的物品用有的物品用袋或桶袋或桶包装，一般每包装，一般每10袋抽
20、一袋来取样，如物品袋数较多，可适当减袋抽一袋来取样，如物品袋数较多，可适当减少采样袋数。所使用的工具，常用的是取样钻，取样时，将取样钻由包装袋一角少采样袋数。所使用的工具，常用的是取样钻，取样时，将取样钻由包装袋一角斜插入袋内，直达相对的另一角，旋转斜插入袋内，直达相对的另一角，旋转180 后，抽出，刮出槽内的物料，作为所采取的试后，抽出，刮出槽内的物料，作为所采取的试样。将所采取的各袋试样，经过混合，即为物料的试样。样。将所采取的各袋试样，经过混合，即为物料的试样。第16页，讲稿共48张，创作于星期二3.1试样的采取土壤试样的采取方法，对检测结果的准确与否影响很大，所采取的土壤样品应具有代土
21、壤试样的采取方法，对检测结果的准确与否影响很大，所采取的土壤样品应具有代表性，能真实地代表土壤所受污染的情况，采取土壤样品时，应注意下面几个要素：表性，能真实地代表土壤所受污染的情况，采取土壤样品时，应注意下面几个要素：1采样点选择。采样点选择。采样点的布设方法：梅花形、棋盘式、蛇形、对角线式等采样法。采样点的布设方法：梅花形、棋盘式、蛇形、对角线式等采样法。2采样深度。采样深度。如果只是一般了解土壤有害物质的情况，采样深度只需取深度为如果只是一般了解土壤有害物质的情况，采样深度只需取深度为15 cm左右的土壤。如果了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层取样，在每个点左右的土壤。如果了解土壤污染深
22、度，则应按土壤剖面层取样，在每个点上，按层垂直向下切取一块土壤上，按层垂直向下切取一块土壤。土片厚薄，宽度要在本层次上下大体相同，。土片厚薄，宽度要在本层次上下大体相同，各个点上所取的土片也应大小相近，然后将各点的土样混合均匀。各个点上所取的土片也应大小相近，然后将各点的土样混合均匀。3.土样数量。土样数量。测定所需的土壤样品是多点混合而成的，取土量往往较大，而实际进测定所需的土壤样品是多点混合而成的，取土量往往较大，而实际进行测定并不要太多，具体所需土样数量，行测定并不要太多，具体所需土样数量，一般采样一般采样l公斤左右。公斤左右。因此，对多点采取的因此，对多点采取的土样，可反复按四分法弃取
23、，最后留下所需的土样。土样，可反复按四分法弃取，最后留下所需的土样。第17页，讲稿共48张，创作于星期二3.2试样的加工对固体的物料，采取的试样量一般较大，组分不均匀，不可能用来直接分对固体的物料，采取的试样量一般较大，组分不均匀，不可能用来直接分析检验。因此，有必要进行加工制备，一般制备固体试样，要经过析检验。因此，有必要进行加工制备，一般制备固体试样，要经过破碎、掺合、破碎、掺合、缩分、细碎及过筛缩分、细碎及过筛等过程。等过程。1破碎。可以使用机械破碎、手工破碎。破碎。可以使用机械破碎、手工破碎。2掺合。通常采用堆锥法掺合，堆掺操作重复三次，即为掺合均匀，掺合。通常采用堆锥法掺合，堆掺操作
24、重复三次，即为掺合均匀，准备缩分。准备缩分。3缩分。常用四分法进行缩分。缩分需经过多次进行，直至缩分到最缩分。常用四分法进行缩分。缩分需经过多次进行，直至缩分到最后得到的物料约为后得到的物料约为100克左右为止。克左右为止。4细碎。一般要求达到细碎。一般要求达到160筛目。细碎的机械可用圆盘粉碎机或球磨机，如筛目。细碎的机械可用圆盘粉碎机或球磨机，如无机械设备，可用玛瑙乳钵研碎。无机械设备，可用玛瑙乳钵研碎。5过筛。用一定规格筛孔的分样筛进行过筛处理，凡是未能通过筛的物料，必须要过筛。用一定规格筛孔的分样筛进行过筛处理，凡是未能通过筛的物料，必须要重新粉碎，直至全部物料都通过所要求的筛孔，最后
25、装入样品袋中，写明样品名称，来重新粉碎，直至全部物料都通过所要求的筛孔，最后装入样品袋中，写明样品名称，来源，送样单位，日期等。源，送样单位，日期等。第18页，讲稿共48张，创作于星期二3.3试样干燥在检测之前，必须经过干燥，直至所含附着水分全部失掉，在检测之前，必须经过干燥，直至所含附着水分全部失掉，一般在一般在1055 的恒温箱内干燥的恒温箱内干燥2 h即可达到要求，经过干燥即可达到要求，经过干燥后得到的试样，称为分析试样，这种种试样，就可以用来检后得到的试样，称为分析试样，这种种试样，就可以用来检测了。测了。第19页，讲稿共48张，创作于星期二第四节气体样品的采取4.1采样点的选定采样点
26、的选定 4.2气体样品的采集气体样品的采集 第20页，讲稿共48张，创作于星期二4.1采样点的选定 采样点的选定是根据监测的目的，采样点的选定是根据监测的目的，考虑扩散现象，再加上统计上的研究考虑扩散现象，再加上统计上的研究而决定的，对于范围广的区域性调查，而决定的，对于范围广的区域性调查，一般是在监测点的基础上，再设置若一般是在监测点的基础上，再设置若干临时性的监测点。干临时性的监测点。布点的方法有：网格法，放射状布布点的方法有：网格法，放射状布点法，阿基米德螺线法，功能分区布点点法，阿基米德螺线法，功能分区布点法都可应用。法都可应用。第21页，讲稿共48张，创作于星期二4.2气体样品的采集
27、(一一)直接采样法直接采样法当当空空气气中中被被测测组组分分浓浓度度较较高高，或或者者所所用用分分析析方方法法很很灵灵敏敏时时，直直接接采采取取少少量量样样品品进进行行检检测测，就就可可以以满满足足检检测测要要求求。直直接接取取样样法法常常用用的的取取样样容容器器有有注注射射器器、塑塑料料袋袋和和一一些固定容器等。些固定容器等。1注注射射器器取取样样。在在现现场场直直接接用用100 mL注注射射器器抽抽取取空空气气样样品品，密密封封进进样样口口，带带回回实实验验室室进进行行分分析析，是是气气相相色色谱谱法法常常用用的的取取样样方方法法。采采样样时时，先先用用现现场场空空气气抽抽洗洗23次次，然
28、然后后抽抽样样，密密封封进进样样口口，将将注注射射器器进进气气口口朝朝下下，垂垂直直放放置置，使使注注射射器器内压力略大于大气压。取样后不宜放置太久，应当天分析完。内压力略大于大气压。取样后不宜放置太久，应当天分析完。根据被测物质在空气中存在状态和浓度，以及所使用方法的灵敏度，可采用根据被测物质在空气中存在状态和浓度，以及所使用方法的灵敏度，可采用不同的采样方法，其方法可分为不同的采样方法，其方法可分为直接采洋法和浓缩采样法直接采洋法和浓缩采样法。http:/ 真空采气管抽真空装置示意图真空采气管抽真空装置示意图图图1 真空采气瓶（管）真空采气瓶（管）第23页，讲稿共48张，创作于星期二4.2
29、气体样品的采集(二二)浓缩取样法浓缩取样法大大气气中中污污染染物物的的浓浓度度，一一般般是是很很低低的的，有有时时直直接接取取样样进进行行测测定定不不能能满满足足分分析析要要求求，需需要要将将大大量量的的空空气样品进行浓缩，浓缩大气样品方法有以下方法：气样品进行浓缩，浓缩大气样品方法有以下方法：1溶溶液液吸吸收收法法。这这种种方方法法是是大大气气污污染染分分析析中中最最常常用用的的样样品品浓浓缩缩方方法法，它它主主要要是是用用于于采采集集气气态态和和蒸蒸气气态态的的污污染染物物。常常用用的的吸吸收收溶溶液液有有水水、水水溶溶液液和和有有机机溶溶剂剂等等，选选择择吸吸收收液液应应考虑以下几方面。
30、考虑以下几方面。吸收液应对被采集的物质溶解度大，吸收液应对被采集的物质溶解度大，化学反应速度快化学反应速度快。污染物质在吸收液中要有污染物质在吸收液中要有足够的稳定时间。足够的稳定时间。考虑到下一步化学反应，应考虑到下一步化学反应，应与下一步分析步骤紧密衔接与下一步分析步骤紧密衔接起来起来。2填填充充柱柱采采样样法法。用用一一根根内内径径35毫毫米米长长60100毫毫米米的的玻玻璃璃管管，内内装装颗颗粒粒状状的的固固体体填填充充剂剂，可可以以用用吸吸附附或或在在担担体体上上涂涂以以某某种种化化学学试试剂剂，以以每每分分钟钟0.10.5升升的的空空气气流流速速通通过过填充柱时，空气中的待测组分被
31、吸附或发生化学反应而被阻留在填充剂上。填充柱时，空气中的待测组分被吸附或发生化学反应而被阻留在填充剂上。第24页，讲稿共48张，创作于星期二（二）填充柱阻留法（二）填充柱阻留法 吸附型填充柱，分配型填充柱，反应型填充柱。吸附型填充柱，分配型填充柱，反应型填充柱。吸附型填充柱，分配型填充柱，反应型填充柱。吸附型填充柱，分配型填充柱，反应型填充柱。颗粒状填充剂颗粒状填充剂颗粒状填充剂颗粒状填充剂抽气泵抽气泵抽气泵抽气泵 组分组分组分组分 空气空气空气空气图图图图6 6 填充柱阻留法示意图填充柱阻留法示意图填充柱阻留法示意图填充柱阻留法示意图第25页，讲稿共48张，创作于星期二4.2气体样品的采集3
32、低低湿湿冷冷凝凝浓浓缩缩采采样样法法。空空气气中中某某些些沸沸点点较较低低的的气气态态物物质质，在在常常温温下下用用固固体体吸吸附附剂剂难难以以全全部部被被阻阻留留。在在此此情情况况下下，应应用用致致冷冷剂剂将将其其冷冷凝凝下下来来，浓浓缩缩效效果果很很好好。常常用用的的致致冷冷剂剂有有冰冰盐盐水水(l0)、干冰乙醇干冰乙醇(72)，液氮（，液氮（183）等。采样装置如下图。）等。采样装置如下图。图图图图8 8 低温冷凝采样装置示意图低温冷凝采样装置示意图低温冷凝采样装置示意图低温冷凝采样装置示意图第26页，讲稿共48张，创作于星期二4.2气体样品的采集4滤滤料料采采样样法法。滤滤料料采采样样
33、的的装装置置如如左左图图，将将滤滤料料（滤滤纸纸或或滤滤膜膜）放放在在采采样样夹夹上上，通通过过滤滤料料抽抽入入空空气气，空空气气中中的的颗颗粒粒物物质质就就被被阻阻留留在在滤滤料料上上，分分析析滤滤料料上上被被吸吸附附的的污污染染物物的的含含量量，再再除除以以采采样样体体积积，即即可可计计算算出出空空气气中中污污染染物物浓浓度度，这这种种方方法法称称为为滤滤料料采采样样法法，它它主主要要用用于于采采集集大大气气中中飘飘尘尘、烟、雾等气溶胶。烟、雾等气溶胶。1-泵；泵；2-滤料调节阀；滤料调节阀；3-流量流量计；计；4-采样夹采样夹 第27页，讲稿共48张，创作于星期二-28-4.2气体样品的
34、采集(三三)气体采样器气体采样器。国内生产的气体采样器如下表。国内生产的气体采样器如下表。第28页，讲稿共48张，创作于星期二(四四)采样效率采样效率 评评价价一一个个采采样样方方法法的的效效率率有有两两个个办办法法：一一是是精精确确配配制制一一定定浓浓度度的的标标准准气气体体，然然后后用用所选用的采样方法采集，测其浓度。比较实测浓度所选用的采样方法采集，测其浓度。比较实测浓度Cx和配制浓度和配制浓度Co，则采样效率为：，则采样效率为：此此法法又又称称为为绝绝对对比比较较法法。用用此此法法评评价价采采样样效效率率虽虽然然比比较较理理想想，但但由由于于精精确确配配制制一一定定浓浓度度的的标标准气
35、体有一定困难，所以一般很少采用。准气体有一定困难，所以一般很少采用。4.2气体样品的采集第29页，讲稿共48张，创作于星期二另另一一种种方方法法（相相对对比比较较法法）是是配配制制一一定定浓浓度度的的气气体体，其其浓浓度度不不一一定定已已知知，然然后后用用二二个个或或三三个个采采样样管管串串联联起起来来采采样样，分分别别分分析析各各管管中中的的含含量量，并并计计算算第第一一管管含含量量占占各各管管总总量量的的百分数，采样效率为：百分数，采样效率为：C1、C2、C3分分别别为为第第一一、第第二二、第第三三个个采采样样管管中中测测得得的的污污染染物物的的含含量量。用用此此法法计计算算采采样样效效率
36、率时时，要要求求第第二二管管和和第第三三管管的的含含量量与与第第一一管管比比较较是是极极小小的的。这这样样三三管管含含量量之之和和就就近近似似于于所所配配制制的的气气体体浓浓度度，用用此此法法所所得得采采样样效效率率应应高高于于90，否否则则应应串串联联更更多多的的吸吸收收管管采采样样，以以期期求求得得的的浓浓度度与与所所配配制制的的气气体体浓浓度度更更加加接接近近，若若采采样效率过低则应更换采样管、吸收液或改变抽气速度。样效率过低则应更换采样管、吸收液或改变抽气速度。4.2气体样品的采集第30页，讲稿共48张，创作于星期二一、采样记录：采样记录与实验室分析测定记录同等重要。采样记录表：第31
37、页，讲稿共48张，创作于星期二二、二、有害物质的浓度表示方法有害物质的浓度表示方法（一）（一）气体体积的换算（换成标况下的体积）气体体积的换算（换成标况下的体积）Vo 采集气体在标况下的体积采集气体在标况下的体积 Vt 温度为温度为t时所测的采样体积时所测的采样体积 P 采样时实测大气压采样时实测大气压第32页，讲稿共48张，创作于星期二二、二、有害物质的浓度表示方法有害物质的浓度表示方法（二）浓度表示方法（二）浓度表示方法1、重量浓度表示方法：、重量浓度表示方法：此种表示法是以单位体积内所含的有害物质的质量数来表此种表示法是以单位体积内所含的有害物质的质量数来表示，常用的有：示，常用的有：m
38、g/m3和和g/m3。我国工业企业设计卫生标准规定的最高容许浓度单位是我国工业企业设计卫生标准规定的最高容许浓度单位是 mg/m3。第33页，讲稿共48张，创作于星期二2、体积浓度表示方法、体积浓度表示方法 用被测气体的用被测气体的体积体积与采气样总体积比率表示，常用单位为每与采气样总体积比率表示，常用单位为每立方米空气中所含有害物质的毫升数即立方米空气中所含有害物质的毫升数即PPm表示。更小的体积表示。更小的体积浓度单位可用浓度单位可用PPb、PPt表示。它们之间关系为；表示。它们之间关系为；1PPm=103PPb 1PPb=103PPt二、二、有害物质的浓度表示方法有害物质的浓度表示方法第
39、34页，讲稿共48张，创作于星期二3、两种浓度表示方法的相互换算、两种浓度表示方法的相互换算或或A：以毫克：以毫克/米米3表示的气体浓度表示的气体浓度 ：以：以PPm表示的气体浓度表示的气体浓度M：被测物质的式量：被测物质的式量二、二、有害物质的浓度表示方法有害物质的浓度表示方法第35页，讲稿共48张，创作于星期二1、收集器、收集器气泡吸收管气泡吸收管三、采样仪器三、采样仪器（一）组成部分（一）组成部分 收集器，流量计，采样动力。收集器，流量计，采样动力。第36页，讲稿共48张，创作于星期二图图3.13 几种常用的流量计示意图几种常用的流量计示意图皂膜流量计皂膜流量计皂膜流量计皂膜流量计孔口流
40、量计孔口流量计1.隔板；2.液柱；3.支架转子流量计转子流量计1.锥形玻璃管；2.转子2、流量计、流量计 流量计是测量空气流员的仪器。现场应用的流量计有流量计是测量空气流员的仪器。现场应用的流量计有孔口流量计和转子流量计孔口流量计和转子流量计两两种。转子流量计构造简单、使用方便，得到广泛应用。种。转子流量计构造简单、使用方便，得到广泛应用。第37页，讲稿共48张，创作于星期二第38页，讲稿共48张，创作于星期二第39页，讲稿共48张，创作于星期二3、采样动力、采样动力常用的抽气动力有：常用的抽气动力有：手抽气筒手抽气筒;水抽气瓶水抽气瓶;电动抽气机电动抽气机;负压引射器等。负压引射器等。手抽气
41、筒手抽气筒第40页，讲稿共48张，创作于星期二电动抽气机电动抽气机第41页，讲稿共48张，创作于星期二图图3.14 携带式采样器工作原理示意图携带式采样器工作原理示意图（二）专用采样器（二）专用采样器 1.空气采样器空气采样器第42页，讲稿共48张，创作于星期二图图3.15 大气采样器实物照片大气采样器实物照片第43页，讲稿共48张，创作于星期二2.颗粒物采样器颗粒物采样器（1）总悬浮颗粒物采样器）总悬浮颗粒物采样器图图图图3.16 3.16 大流量采样器结构示意图大流量采样器结构示意图大流量采样器结构示意图大流量采样器结构示意图第44页，讲稿共48张，创作于星期二（2）可吸入颗粒物采样器）可
42、吸入颗粒物采样器图图3.17 TSP采样器实物照片采样器实物照片图图3.18 旋风分尘器原理示意图旋风分尘器原理示意图第45页，讲稿共48张，创作于星期二三、采样效率三、采样效率1、最小采气量（对浓缩采样）、最小采气量（对浓缩采样）指保证能测出国家最高允许浓度水平的有害物质要采集的最指保证能测出国家最高允许浓度水平的有害物质要采集的最小气量。小气量。V最小采气体积；最小采气体积；a 样品总体积（样品总体积（ml）；）；b分析时所分析时所采样品的体积；采样品的体积；c测定方法灵敏度；测定方法灵敏度；d最高允许浓度。最高允许浓度。第46页，讲稿共48张，创作于星期二2、评价采集气溶胶的方法、评价采集气溶胶的方法颗粒采集效率颗粒采集效率质量采集效率（常用方法）质量采集效率（常用方法）3、影响因素、影响因素采样方法和仪器采样方法和仪器合适的吸收液和吸附剂合适的吸收液和吸附剂抽气速度抽气速度方法和仪器等方法和仪器等第47页，讲稿共48张，创作于星期二感感谢谢大大家家观观看看第48页，讲稿共48张，创作于星期二