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1、聚合物测量第1页，此课件共27页哦2开篇原则&信息General Principle&Information溶液粘度熔融粘度粘度表达方法细节测试设备特色/优点&竞争问题第2页，此课件共27页哦3溶液粘度Solution Viscosity什么是溶液粘度?溶剂当中溶解的聚合物越多，溶液粘度将越大例如甲酸的粘度大约为1.5 mm2/s，当尼龙溶解其中形成1%浓度的溶液时，溶液的粘度就会增大至 10 mm2/s第3页，此课件共27页哦4Solution Viscosity什么是熔融粘度?在高温和高压下，样品变为熔融状态后，通过毛细粘度管测得的粘度，称熔融粘度。关于固体粘度，通过溶液测量比通过熔融测量
2、的优点是，可以不破坏，不改变样品固有的属性和组成。第4页，此课件共27页哦5Solution Viscosity有哪些聚合物需要测量?PET(Polyester聚酯纤维、涤龙)clothes,fizzy drinks bottlesNylon(Polyamide聚酰胺，尼龙)clothes,car partsPVC(Polyvinylchloride聚氯乙烯)plastic bags,inflatablesPaper Pulp(Cellulose纤维化合物)paper,pharmaceuticalsPP(Polypropylene聚丙烯)PE(Polyethylene聚乙烯)PLA(Polyl
3、actic Acid聚乳酸)HA(Hyaluronic Acid透明质酸)Many many more.第5页，此课件共27页哦6Solution Viscosity溶液粘度如何表达?Relative Viscosity 相对粘度Inherent Viscosity 比浓对数粘度 特性粘度Reduced Viscosity 比浓粘度Specific Viscosity 增比粘度Intrinsic Viscosity 特性粘度K Value K值第6页，此课件共27页哦7Solution Viscosity如何测量溶液的粘度？需要知道如下信息Viscosity of the solvent溶剂粘
4、度Viscosity of the solution溶液粘度Concentration of the solution溶液浓度第7页，此课件共27页哦8Solution Viscosity粘度测量还需了解Viscometer Calibration粘度计校准Formula for Kinematic&Dynamic Viscosity动力粘度和运动粘度计算Viscometer Size粘度管规格Flow time for solvent and solution溶剂和溶液的流动时间第8页，此课件共27页哦9Solution ViscositySolution Viscosity如何使用玻璃毛细
5、管粘度计测量运动粘度?c=玻璃毛细粘度管校准常数t=流动时间第9页，此课件共27页哦10Solution Viscosity如何使用玻璃毛细粘度管计算动力粘度?c=玻璃毛细粘度管校准常数t=流动时间=密度第10页，此课件共27页哦11Solution Viscosity相对粘度r=相对粘度=溶液的粘度o=溶剂的粘度 =10 mPa.so =2 mPa.sr =5纯溶剂分子间的内摩擦，记作0；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作。为了比较这两种粘度，引入比粘度的概念，以r表示 第11页，此课件共27页哦12相对粘度的推导r=相对粘
6、度t=溶液流动时间to=溶剂流动时间=溶液密度o=溶剂密度c=毛细粘度管校准常数Solution Viscosity第12页，此课件共27页哦13Solution Viscosity相对粘度的推导如果使用同一个粘度管测量溶剂和溶液的流动时间,并且溶剂和溶液的密度基本相同(通常情况下，聚合物的浓度都非常小)则有如下计算结果t=溶液的流动时间to=溶剂的流动时间第13页，此课件共27页哦14增比粘度t=溶液流动时间to=溶剂流动时间tr=相对粘度r称为相对粘度，反映的仍是整个溶液的粘度行为，而s则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。Solution
7、 Viscosity第14页，此课件共27页哦15比浓粘度(也叫粘数)t=溶液流动时间to=溶剂流动时间tr=相对粘度c=浓度高聚物溶液的sp往往随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度sp/C为比浓粘度，定义lnr/C为比浓对数粘度。Solution Viscosity第15页，此课件共27页哦16比浓对数粘度，特性粘度t=溶液流动时间to=溶剂流动时间tr=相对粘度c=浓度Solution Viscosity第16页，此课件共27页哦17当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时比浓粘度趋近于一个极限值 主要反映了无限稀释溶液中高聚物分子与
8、溶剂分子之间的内摩擦作用，称为特性粘度可以作为高聚物摩尔质量的度量。第17页，此课件共27页哦18Intrinsic Viscosity测量同一种聚合物的不同浓度溶液的黏度，以浓度为横坐标，粘度为纵坐标作图,截距点处的值即为特性粘度。Solution Viscosity浓度粘度Reduced比浓粘度Inherent比浓对数粘度截距点处为特性粘度第18页，此课件共27页哦19Solution ViscosityHow is the flow time determined?Topics to discussGlass capillary viscometer how it is usedType
9、 and size of viscometer tubeSometimes the same size viscometer for solvent or solutionSometimes different viscometers for solvent than solution 第19页，此课件共27页哦20Solution Viscosity重要参数Topics to discussSolventsDissolution temperature and durationTest temperatureConcentrationOther factorsNitrogenLength o
10、f time in solution第20页，此课件共27页哦21SolventDissolutionTemperature deg.CTest Temperature deg.CMethodsConcentrationViscometer SizeViscosity Property MeasuredPETOrthochlorophenol(OCP)Phenol TCEDichloroacetic Acid10011075 to 100253025ASTM D 2857ASTM D 4603ISO 1628-50.5%,1%,2%0.5%0.5%1c,1b,2,2c(0.03 to 0.3)
11、1b(0.05)1b(0.05)IVInherent&IV(Billmeyer)ReducedNYLONFormic Acid(90%)Formic Acid(90%)Sulphuric Acid(96%)M-CresolRoom Temp.Room Temp.Room Temp.80 to 10025252525ASTM D 789ISO 307ISO 307ISO 3078.4%0.5%0.5%0.5%2b or 31 for solvent1c(0.03)2(0.1)2(0.1)Relative ViscosityReduced Viscosity(Viscosity Number)PV
12、CCyclohexanone80 to 8575 to 952530ISO 1628-2ASTM D 12430.5%0.2%1cUbbelohdeReduced&K ValueInherentPULPCupriethyleneDiamine Solution(CED)Not stated25ASTM D1795ISO 5351c=3.09+/-0.5c=3.0+/-0.180s flow timeSCAN C&TIntrinsic ViscosityIntrinsic ViscosityPP/PEDecalin(decahydronapthalene)135135ISO 1628-3ASTM
13、 D 16010.0002 to 0.005Ubbelohde Ubbelohde Size 1Reduced Viscosity(Viscosity Number)Solution Viscosity第21页，此课件共27页哦22Solution ViscosityThings to consider during practical measurementsIs the quality of solvent critical?What viscometer size should be used?乌氏粘度计Is the viscometer clean?cleanWhat is the t
14、emperature of measurement?135What is the temperature of dissolution?150 How long is it dissolved for?2hAre there any additives in the sample?抗氧化剂Is moisture present in the sample?样品防潮What is the solvent?十氢萘What calculation is required?To T C What is the method?ISO 1628-3Are there any(known)deviation
15、s to the method?Are there particles in the sample?Does the sample or solvent fall out of solution at room temperature?室温时是否会有析出Is the sample uniform?样品单一Did all the sample dissolve?所有样品溶解第22页，此课件共27页哦23测试步骤步骤浴槽恒温,135度To值测量,十氢萘中加入抗氧化剂，抗氧化剂浓度0.2%清洗粘度管固体样品称量浓度选择，加入溶剂，配置初始浓度溶液溶解，高温（150度）+搅拌测量稀释，使用T-univ
16、ersal加入10ml第23页，此课件共27页哦24试样试样1.干燥的粉末或碎屑，便于溶解2.表面和内部的比浓粘度有拆别，有两种办法：1）整块磨碎混合，一起测量 2）表面内部分别取样，分别测量第24页，此课件共27页哦25清洗粘度管清洗1.定期清洗、投用前清洗、出现误差时清洗；2.在两次连续测量之间，用十氢萘清洗，清洗时，十氢萘和粘度计都要放在135度恒温浴里面3.清洗完毕，将十氢萘抽出，用无尘、无油空气或氮气吹扫粘度计至其干燥4.连续三次流出时间之差小于0.2秒，取平均值第25页，此课件共27页哦26浓度选择浓度选择1.选择聚合物溶液浓度使溶液留出时间T与溶剂流出时间T0之比在1.2到2.0
17、之间2.如果知道比浓粘度近似值，可按照下表选择 比浓粘度ml/g 浓度g/ml 40(包含)-200 0.005 200（包含）-1000 0.001 1000（包含）-5000（包含）0.00023.若未知近似值，选浓度为0.001g/ml,如果测得粘度不在40-200之间，则根据所得值在第二项中查其浓度值重新测量第26页，此课件共27页哦27溶液溶液准备根据公式：m=cVnM 为通过天平称取的样品质量C 为135度下溶液的浓度 0.001V 为20度下溶剂的体积 20N 为20度和135度时溶剂的膨胀系数，等于在相应温度时的密度之比 0.888/0.802=1.107 则m=0.001*20*1.107=0.0221g第27页，此课件共27页哦