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1、文件编号:ZL-S0P-YF-05000 第 2 页 共 2 页文件名:升麻检验操作规程制定人:制定日期:分发份数:5审核人:审核日期:颁发部门:GMP办批准人:批准日期:生效日期:分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心品名升麻拼音Shengma拉丁文RHIZOMA CIMICIFUGAE代号Y42取样方法(1)中药材总件数n5或为贵细药材时,每件取样;n为599时,取样数为5;n为1001000时,按n的5%取样;n1000时,超出部分按1%取样。(2)取样数量为全检所需数量的13倍,特殊情况另定。检验项目性状、鉴别、总灰分检查。本品为毛茛科植物大三叶升麻Cimicifuga heracl
2、eifolia Kom.、兴安升麻Cimicifugadahurica(Turcz.) Maxim.或升麻Cimicifuga foetida L.的干燥根茎。秋季采挖,除去泥沙,晒至须根干时,燎去或除去须根,晒干。【性状】本品为不规则的长形块状,多分枝,呈结节状,长1020cm,24cm。表面黑褐色或棕褐色,粗糙不平,有坚硬的细须根残留,上面有数个圆形空洞的茎基痕,洞内壁显网状沟纹;下面凹凸不平,具须根痕。体轻,质坚硬,不易折断,断面不平坦,有裂隙,纤维性,黄绿色或淡黄白色。气微,味微苦而涩。【鉴别】取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50ml,放置过液,超声10处理分钟,滤过,滤液用稀盐酸调
3、节pH值至23,用乙醚提取3次(20ml15ml15ml),合并醚液,挥干,残渣加甲1ml使溶解,作为供试品溶液。另取职魏酸对照品,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,作为对照品溶液、照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5l,分别点同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新配制的1%三氯化铁和1%铁氰化钾(1:1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】总灰分不得过8.0%(中国药典2000年版一部附录IXK)。检验操作:测定用的供试品粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品23g(如需测定酸不溶性灰分,可取供试品35g),置炽灼至恒重的坩锅中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500600,使完全炭化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。如供试品不易灰化,可将坩锅放冷,加热氷或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。【性味与归经】辛、微甘,微寒。归肺、脾、胃、大肠经。【贮藏】置通风干燥处。