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1、文件编号：ZL-SOP-ZC-00900 第 3 页 共 3页文件名：小儿止咳糖浆中间产品检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：3审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心一、待分装药液（企业内控标准）【性状】 本品为红棕色半透明粘稠液体；味甜。 检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。【鉴别】 取本品2ml，加水6ml，摇匀，滤过，滤液照下述方法试验：（1）取滤液1ml，加稀盐酸数滴，生成沉淀，再加氨试液适量，沉淀可溶解。（2）滤液显铵盐与氯化物的鉴别反应:I、铵盐：
2、取供试品，加过量的的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。II、氯化物：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。【检查】 相对密度 应为1.201.30。检查方法：取洁净、干燥并
3、精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。（中国药典二OOO年版一部附录VII A）供试品的相对密度=二、分装好的半成品（企业内控标准）【性状】 本品为红棕色
4、半透明粘稠液体；味甜。检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。【鉴别】 取本品2ml，加水6ml，摇匀，滤过，滤液照下述方法试验：（1）取滤液1ml，加稀盐酸数滴，生成沉淀，再加氨试液适量，沉淀可溶解。（2）滤液显铵盐与氯化物的鉴别反应:I、铵盐：取供试品，加过量的的氢氧化试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液1滴，即生成红棕色沉淀。II、氯化物：取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶
5、解，再加硝酸，沉淀沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤除去，取滤液进行试验。取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。【检查】 相对密度 应为1.201.30。检验方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将
6、比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。（中国药典二OOO年版一部附录VII A）供试品的相对密度=【装量差异】取本品5支，将内容物分别倒入已校正的干燥量筒内，在室温下检视，平均装量与标示装量比较，不得少于标示装量的90%，每瓶装量不得少于标示装量的85。W【含量测定】 精密量取本品10ml，置500ml凯氏烧瓶中，移液管内壁用少量水冲洗，洗液并入凯氏烧瓶中，加水250ml，摇匀，加玻璃珠数粒，再加氢氧化钠溶液（1-5）10ml，立即用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，冷凝管的尖端浸入硼酸溶液（1-25）50ml的液面下，加热蒸馏，至2/3的溶液馏出时，将冷凝管提出接近液面，让蒸气冲洗1分钟，用水淋洗尖端后，停止蒸馏，馏出液加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用硫酸（0.05mol/L）滴定，至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正即得。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.349mg的NH4Cl。本品含氯化铵（NH4CI）应为标示量的90.0110。【其他】 封口严实，无漏气，瓶身洁净，无污染药液和其它杂物粘附。检查方法：肉眼观察、手感检查。3