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1、红外光谱仪测定有机红外光谱仪测定有机化合物的结构化合物的结构第1页，此课件共10页哦105.2 105.2 实验原理实验原理 以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度，振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收
2、强度，就可以得到该物质的红外吸收光谱，傅立叶红外光谱仪就可以得到该物质的红外吸收光谱，傅立叶红外光谱仪工作原理示意图如图工作原理示意图如图1 1所示。所示。第2页，此课件共10页哦图图1 1 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图傅里叶变换红外光谱仪工作原理图第3页，此课件共10页哦105.3 105.3 操作流程操作流程打开主机、工打开主机、工作站以及打印作站以及打印机开关，预热机开关，预热按照样品的状按照样品的状态采用不同的态采用不同的制样方法制样制样方法制样将样品放将样品放于支架上于支架上设置参数设置参数运行程序扫运行程序扫描样品描样品打印谱图打印谱图分析谱图、确分析谱图、确定峰型的归属定峰型的
3、归属第4页，此课件共10页哦105.4 105.4 注意事项注意事项 (1)(1)试试样样应应适适当当干干燥燥。水水本本身身有有红红外外吸吸收收，会会严严重重干干扰扰样样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。(2)(2)试试样样的的浓浓度度和和测测试试厚厚度度应应选选择择适适当当，以以使使光光谱谱图图中中的的大大多数吸收峰的透射比处于多数吸收峰的透射比处于10%10%80%80%范围内。范围内。(3)(3)在在制制样样时时应应尽尽量量避避免免引引入入杂杂质质，并并掌掌握握好好样样品品与与KBrKBr的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透明的锭片。的比例以及锭片的厚度，
4、以得到一个质量好的透明的锭片。第5页，此课件共10页哦105.5 105.5 问题讨论问题讨论 (1)(1)用用压压片片法法制制样样时时，为为什什么么要要求求将将固固体体试试样样研研磨磨到到颗颗粒粒粒度约为粒度约为2 m2 m左右？左右？(2)(2)用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求?(3)(3)在在测测定定固固体体红红外外谱谱图图时时，如如果果没没有有把把水水分分完完全全除除去去，对实验结果有什么影响对实验结果有什么影响?(4)(4)在在用用红红外外光光谱谱测测定定和和分分析析物物质质结结构构时时，对对谱谱图图进进行解析应遵循哪些规则？行解析
5、应遵循哪些规则？第6页，此课件共10页哦105.6 105.6 参考答案参考答案 (1)(1)用用压压片片法法制制样样时时，为为什什么么要要求求将将固固体体试试样样研研磨磨到到颗颗粒粒粒粒度约为度约为2 2 mm左右？左右？答答：红红外外吸吸收收光光谱谱法法是是以以一一定定波波长长的的红红外外光光照照射射物物质质时时，若若该该红红外外光光的的频频率率能能满满足足物物质质分分子子中中某某些些基基团团振振动动能能级级的的跃跃迁迁频频率率条条件件，则则该该分分子子就就吸吸收收这这一一波波长长红红外外光光的的辐辐射射能能量量，引引起起偶偶极极矩矩的的变变化化，而而由由基基态态振振动动能能级级跃跃迁迁到
6、到较较高高能能量量的的激激发发态态振振动动能能级级。检检测测物物质质分分子子对对不不同同波波长长红红外外光光的的吸吸收收强强度度，就就可可以以得得到到该该物物质质的的红红外外吸吸收收光光谱谱，如如果果固固体颗粒过大将严重影响红外线的透过，从而干扰实验结果的准确性。体颗粒过大将严重影响红外线的透过，从而干扰实验结果的准确性。第7页，此课件共10页哦 (2)用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求?答答：在在制制样样时时，尽尽量量避避免免引引入入杂杂质质，并并掌掌握握好好样样品品与与KBrKBr的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透明的锭片。的比例以
7、及锭片的厚度，以得到一个质量好的透明的锭片。第8页，此课件共10页哦 (3)(3)在在测测定定固固体体红红外外谱谱图图时时，如如果果没没有有把把水水分分完完全全除除去去，对实验结果有什么影响对实验结果有什么影响?答答：水水本本身身有有红红外外吸吸收收，会会严严重重干干扰扰样样品品谱谱，而而且且会会侵侵蚀蚀吸收池的盐窗。吸收池的盐窗。第9页，此课件共10页哦 (4)(4)在在用用红红外外光光谱谱测测定定和和分分析析物物质质结结构构时时，对对谱谱图图进进行行解解析析应应遵遵循哪些规则？循哪些规则？答答:谱谱图图解解析析步步骤骤如如下下：先先特特征征，后后指指纹纹；先先最最强强峰峰，后后次次强强峰峰
8、；先先粗粗查查，后后细细找找；先先否否定定，后后肯肯定定，一一抓抓一一组组峰峰。光光谱谱解解析析先先从从特特征征区区第第一一强强峰峰下下手手，确确认认可可能能的的归归属属，然然后后找找出出与与第第一一强强峰峰相相关关的的峰峰。第第一一强强峰峰确确认认后后，再再一一次次解解析析特特征征区区的的第第二二强强峰峰、第第三三强强峰峰，方方法法同同上上。对对于于简简单单的的光光谱谱，一一般般解解析析一一两两组组相相关关峰峰即即可可确确定定未未知知物物的的分分子子结结构构。对对于于复复杂杂化化合合物物的的光光谱谱由由于于官官能能团团的的相相互互影影响响，解解析析困困难难，可可粗粗略略解解析析后后，查对标准光谱或进行综合光谱解析。查对标准光谱或进行综合光谱解析。第10页，此课件共10页哦