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1、实验设计与评价物质组成的测定1.(2019全国卷27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是_。分批加入H2O2,同时为了_,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所
2、含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【解析】(1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质,所以可以加入热碱液使其水解除去。(2)步骤需要加热的目的是加快反应速率,加速铁与稀硫酸的反应;温度保持8095 ,在100 以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反应,所以应用防止倒吸的装置。(3)步骤中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.5
3、。(4)步骤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.518=27,则100%=5.6%,解得x=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。答案:(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O2.(2020怀化模拟)某研究性学习小组利用如图装置探究草酸钙晶体(C
4、aC2O4xH2O)的热分解。已知:CO能与PdCl2溶液反应生成黑色的钯粉。(1)A的作用是_;D中可观察到的现象是_。(2)B中长玻璃管的作用是_。(3)E、F位置_(填“能”或“不能”)互换,理由是_。(4)写出PdCl2溶液与CO反应的化学方程式_。(5)为探究草酸钙晶体加热分解产物的成分并计算x,进行如下实验:按题图连接好仪器,_(填实验操作名称)。将29.2 g草酸钙晶体放入C中,从a处通入一段时间空气。加热草酸钙晶体直到质量不再减少,从a处一直通空气直至冷却。测得C中残留固体质量11.2 g,D增重3.6 g,E增重8.8 g(澄清石灰水足量)。数据处理:计算可得x=_;写出上述
5、实验中草酸钙晶体受热分解的化学方程式_。【解析】(1)空气中含有二氧化碳,利用氢氧化钠吸收二氧化碳,除去空气中的CO2,防止对分解产物的检验产生干扰;装置D中的无水硫酸铜遇水变蓝,可用于检验H2O的存在;(2)装置B中长玻璃管与外界相通,其作用是平衡气压;(3)若互换则原F中可能产生CO2,对原E中CO2的检验会造成干扰,所以不能互换;(4)由题目提供的信息可知CO能与PdCl2溶液反应生成黑色的钯粉,可知PdCl2把CO氧化为CO2,反应的方程式为PdCl2+CO+H2OPd+CO2+2HCl;(5)连接好仪器,需要检查装置气密性;残留固体质量11.2 g,说明生成CaO 11.2 g,n(
6、CaO)=0.2 mol,D增重3.6 g,说明生成H2O 3.6 g,n(H2O)=0.2 mol,E增重8.8 g(澄清石灰水足量),说明生成CO2 8.8 g,n(CO2)=0.2 mol,m(CO)=29.2 g-11.2 g-3.6 g-8.8 g=5.6 g,n(CO)=0.2 mol,生成CaO、CO2、CO、H2O物质的量之比为1111,所以x为1。根据以上分析可知反应的方程式为CaC2O4H2OCaO+CO2+CO+H2O。答案: (1) 除去空气中的CO2 ,防止对分解产物的检验产生干扰无水CuSO4变蓝(2)平衡气压(合理答案均可)(3)不能若互换则原F中可能产生CO2
7、对原E中CO2 的检验会造成干扰(4)PdCl2+CO+H2OPd+CO2+2HCl(5)检查装置气密性1CaC2O4H2OCaO+CO2+CO+H2O【归纳提升】组成类定量实验的解题思路产物含量的测定3.(2020怀化模拟)亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料,某学习小组通过以下实验制备亚硝酸钠并测定产品的纯度。.制备NaNO2已知:2NO+Na2O22NaNO2NO和N均能被酸性高锰酸钾氧化为N(1)A中m管的作用是_。(2)选择上述装置完成实验,其连接顺序为_(按气流方向,用小写字母表示)。(3)C中所装干燥剂可以为_(填字母序号)A.浓硫酸B.碱石灰C.无水CaCl2(4)B中反
8、应的离子方程式为_。(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_。.测定产品的纯度(杂质不参与滴定反应)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c molL-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL(6)判断滴定终点的方法是_。(7)该产品的纯度为_(用含a、c、V的关系式表示)。【解析】.(1)装置A中m管使蒸馏烧瓶内部和分液漏斗液面上方相通,可达到平衡压强,使浓硝酸顺利滴下的作用;(2)利用装置A中Cu和浓硝酸反应生成NO2,生成的NO2溶于E装置中水生成NO,再利用C装置无水CaCl2干燥NO,再将N
9、O通过D装置与Na2O2反应生成NaNO2,最后的尾气用酸性高锰酸钾溶液吸收,结合气流方向,装置的连接顺序为ahidefg(gf)c;(3)用于干燥气体,干燥管中用固体干燥剂,可用碱石灰或无水CaCl2;(4)装置B中酸性高锰酸钾溶液吸收NO气体生成N,发生反应的离子方程式为5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2+2H2O;(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮;.(6)向溶液中滴加高锰酸钾,高锰酸钾显紫红色,因此滴定到终点:最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色;(7)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00
10、 mL于锥形瓶中,用c molL-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL,结合化学反应的定量关系计算:5N+2Mn+6H+5N+2Mn2+3H2O5 2n c molL-1V10-3Ln=0.025cV mol,该产品的纯度=100%=100%。答案:(1)平衡压强,使浓硝酸顺利滴下(2)ahidefg(gf)c(3)BC(4)5NO+3Mn+4H+5N+3Mn2+2H2O(5)稀硝酸反应速率慢,一氧化氮易被空气中氧气氧化为二氧化氮(6)最后一滴滴入,溶液由无色变为浅紫色,且30 s不变色(7)100%4.(2020梅州模拟)实验室利用反
11、应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制取TiCl4,实验装置示意图如图:已知:CCl4的熔点-23 ,沸点76 ,能与TiCl4互溶;TiCl4的熔点-25 ,沸点136 ,遇潮湿空气产生白雾。实验步骤:组装仪器,检查装置气密性,加入药品;通入N2,一段时间后点燃酒精灯;反应结束后,熄灭酒精灯,冷却至室温后停止通入N2。(1)仪器A中装的试剂不可能是_(填标号)。A.碱石灰B.无水硫酸铜C.氧化钙D.烧碱(2)装置B中热水的作用是_;盛放CCl4的仪器的名称是_。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是_。(3)反应结束后若装置C没有冷却至室温就停
12、止通入氮气,造成的后果是_。(4)某同学认为该实验有明显的缺陷,该缺陷是_。(5)实验室用含量为80%的TiO2 10 g,用上述方法制备TiCl4,最终得到16 g的产品,则TiO2的转化率为_%(计算结果保留1位小数)。(6)TiCl4还可由TiO2和焦炭、氯气在加热条件下反应制得,同时生成一种还原性有毒气体,反应的化学方程式为_。【解析】(1)装置A中盛放的干燥剂用于干燥氮气,碱石灰、氧化钙、烧碱具有很强的吸水性,可以用于干燥氮气,而无水硫酸铜吸水效率太低,一般不用作干燥剂;(2)CCl4的沸点为76 ,B装置通过热水使四氯化碳变为气态进入装置C;盛放CCl4的仪器的名称为锥形瓶;D中的
13、液态混合物为TiCl4与未反应的CCl4,二者互溶,采取蒸馏方法进行分离;(3)反应结束后若装置C没有冷却至室温就停止通入氮气,会导致D中烧瓶内的液态物质倒吸至C中玻璃管内;(4)TiCl4遇潮湿空气发生水解,D装置右边应该连接盛有浓硫酸的洗气瓶,防止空气中水蒸气进入D中,即该实验装置的缺陷为缺少防止空气中水蒸气进入装置D中烧瓶内的装置;(5)80%的TiO2 10 g,含有n(TiO2)=0.1 mol,根据反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)可知,理论产生TiCl4为0.1 mol190 gmol-1=19 g,最终得到16 g产品,则TiO2的转化率为100%
14、84.2%;(6)TiO2和焦炭、氯气在加热下反应制得TiCl4,同时生成一种还原性有毒气体,该气体为CO,反应方程式为TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO。答案:(1)B(2)使液体CCl4变为气态锥形瓶蒸馏(3)D中烧瓶内的液态物质倒吸至C中玻璃管内(4)缺少防止空气中水蒸气进入装置D中烧瓶内的装置(5)84.2(6)TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO【加固训练】(2020湖北模拟)工业废弃物的资源化回收再利用,可以更大限度地发挥原材料的价值。某教师在指导学生做研究性学习时,拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液,再与等物质的量的(NH4)2SO4反应,制备补血剂硫酸亚铁铵晶
15、体(NH4)2Fe(SO4)26H2O,相对分子质量为392。硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定,在空气中不易被氧化,易溶于水,不溶于乙醇。(1)废铁屑的净化:将废铁屑投入10%的碳酸钠溶液中并加热510 min,通过倾析法弃去纯碱溶液,并用蒸馏水洗净废铁屑,待用。(2)酸浸净化后的废铁屑:将2 g Fe粉、10 mL 3 molL-1的H2SO4溶液加入烧瓶中反应,用如图所示装置制备FeSO4溶液。保持温度7080 ,适当添加水以补充被蒸发掉的水分,并控制溶液的pH,至反应无明显气泡产生,停止加热,过滤,称量残留固体质量。反应过程中会产生少量H2S、PH3等气体,需使用封闭装置。写出用CuSO4
16、溶液吸收H2S气体的化学反应方程式:_。反应过程中使用过量铁粉的目的是_。(3)制备(NH4)2Fe(SO4)26H2O:向FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体,7080 条件下溶解后,趁热倒入50 mL乙醇中,析出晶体。实验中,需对过滤出产品的母液(pH1)进行处理。室温下,分别取母液并向其中加入指定物质,反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是_(填序号)。A.通入过量Cl2:Fe2+、H+、N、Cl-、SB.加入过量KSCN溶液:K+、N、Fe3+、S、SCN-C.加入过量NaOH溶液:Na+、Fe2+、N、S、OH-D.加入过量NaClO和NaOH的混合溶液:Na+、S
17、、Cl-、ClO-、OH-(4)产品纯度测定:称取a g产品溶于水,配制成500 mL溶液,取25.00 mL待测液,用浓度为c molL-1的酸性KMnO4溶液滴定。重复上述操作2次实验结果如下:实验次数第一次第二次第三次消耗高锰酸钾溶液的体积/mL25.5225.0224.98该产品的纯度为_(用含a、c的代数式表示)。有同学提出,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,请补充完整实验方案:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,_,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据(实验中必须使用的试剂有2 molL-1的HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。【解析】(2)实验室用CuSO4溶液
18、吸收H2S气体,生成硫酸和硫化铜,化学反应方程式为CuSO4+H2SCuS+H2SO4;铁粉具有还原性,反应过程中使用过量铁粉的目的是避免Fe2+被氧化为Fe3+。(3)据已知信息可知,母液中主要存在的离子有Fe2+、H+、N、S,通入过量Cl2,溶液中的Fe2+不能大量共存,且主要存在的离子应包括ClO-,故A错误;B.加入过量KSCN溶液,溶液中的Fe3+与SCN-不能大量共存,故B错误;加入过量NaOH溶液,溶液中的Fe2+与N均不能大量存在,故C错误;加入过量NaClO和NaOH的混合溶液,H+与OH-发生中和反应生成水,N以NH3的形式逸出,Fe2+先转化为Fe3+,(2Fe2+Cl
19、O-+H2O2Fe3+Cl-+2OH-),再以Fe(OH)3的形式除去,则反应后的溶液中主要存在的离子为Na+、S、Cl-、ClO-、OH-,故D正确。(4)因为第一次与第二次、第三次相差较大,忽略不计,消耗高锰酸钾溶液的体积为 mL=25 mL,根据离子反应方程式,得出:n(NH4)2SO4FeSO46H2O=5n(KMnO4)=2510-3c5 mol,则500 mL溶液中含有n(NH4)2SO4FeSO46H2O= mol=2.5c mol,所以该产品的质量分数=100%=100%,测定产品中S的含量也可测定产品的纯度,具体实验方案为:称取约0.4 g样品,溶于70 mL水,加入2 molL-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊,将沉淀移入坩埚,灼烧至恒重,记录数据。答案:(2) CuSO4+H2SCuS+H2SO4避免Fe2+被氧化为Fe3+(3) D(4)100%加入2 molL-1 HCl溶液酸化,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,直至滤液滴加AgNO3溶液不出现浑浊【归纳提升】含量类定量实验的解题思路- 9 -