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1、QB-C-QD-SOP-080版本号01修订号00文件名称：吸附树脂标准检验操作规程 文件编码：QB-C-QD-SOP-080起草：凌彩霞 日期：2015年11月29日版本号/修订号：01/00审核：洪光宇 日期：2015年11月30日制定部门：质量管理部批准：洪光宇 日期：2015年11月30日1. 目的制定食品工业用吸附树脂的检验操作过程，确保产品安全生产。2. 适用范围适用于对吸附树脂的质量评价与质量控制。3. 职责 质量管理部负责本规程的实施。4 检验步骤4.1试剂与材料4.1.1盐酸：分析纯4.1.2乙酸溶液：1+44.1.3硫化钠溶液：100g/L4.1.4铅（Pb）标准溶液：1m
2、l溶液含Pb0.01mg4.1.5苯、二乙烯苯：色谱纯4.1.6无水乙醇：色谱纯，应不含有干扰峰4.2仪器与设备4.2.1马弗炉4.2.2水浴锅4.2.3比色管：50ml4.2.4蒸发皿4.2.5气相色谱仪 型号：Agilent Techn oloyies 78904.2.6超声震荡器4.2.7离心机:Or/min4000/min(可调)4.2.8棕色容量瓶：100ml、50ml、10ml.4.2.9移液枪：1uL10 uL、10uL100 uL、100uL1000 uL、和0.5mL5 mL、4.2.10移液管：5 mL、10 mL、4.2.11针式过滤器：0.45um4.2.12分析天平：
3、感量0.00001g；4.2.12真空干燥箱：4.3分析步骤4.3.1外观的测定将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测。4.3.2重金属的测定4.3.2.1试验溶液的制备 称取经1052干燥2h的2.0g试料（干基），精确0.01g,置于蒸发皿中，炭化后于50025灼烧至灰化完全，冷却后加2ml盐酸，在水浴上蒸发至干，冷却后用4ml乙酸溶液和20ml水溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用5ml水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至50ml为试验溶液。取试验溶液25ml至50ml比色管中，为A管。4.3.2.2铅（Pb）标准比色溶液的制备 取2ml乙酸溶液移入5
4、0ml比色管中(与A管配套)，加入1.5ml铅标准溶液，加水至25ml,为B管。4.3.2.3测定 向A、B两管各加入两滴新配制的硫化钠溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置5min，在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。4.3.3有机残留物的测定4. 3. 3. 1试样的制备 取10ml试料置于离心管内，在2000r/min200r/min下离心5min.取上层已除去表面游离水的试料，称取2g(湿重，精确到0.0001g)置于50ml棕色容量瓶中，加入10ml 无水乙醇，盖上塞子，用封口膜密封，超声震荡（加适量的冰块以降低温度）20min，静置10min，取上清液用过滤器过滤后备用。4
5、.3.3.2标准溶液的制备4.3.3.2.1混合标准溶液母液的制备按甲苯、苯、二乙烯苯的顺序，依次称取上述物质的标准品各0.1g（精确到0.0001g）,置于100ml的棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。4.3.3.2.2 系列标准溶液的制备用移液枪按表1所列的移取体积移取混合标准溶液母液，分别加入16个10ml的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液。表1 系列标准溶液的配制与对应的浓度编号移取体积/ul对应各有机物残留物的浓度/(ug/ml)110.1220.2340.4460.6580.8610172028404960
6、610808111001012200201340040146006015800801610001004.3.3.3 系列标准溶液的测定开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定,待基线稳定后，取4.3.3.2.2制备的系列标准溶液进样分析，记下各次的峰面积，绘制下述标准曲线：a)编号16的结果绘制各标准品在0.1 ug/ml1 ug/ml浓度范围内的标准曲线；b)编号611的结果绘制各标准品在1 ug/ml10 ug/ml浓度范围内的标准曲线；c)编号1116的结果绘制各标准品在10 ug/ml100 ug/ml浓度范围内的标准曲线；注：如果某一残留物的最低检出浓度高于0.1 ug/ml，则以其最低检
7、出浓度为第一浓度点绘制标准曲线。4.3.3.4试样的测定取4. 3. 3. 1制备的试样溶液进行分析，记录色谱峰面积，根据试样中各残留物的浓度范围，代入合适的标准曲线查出相应的残留物质量浓度(ug/ml)。如果试样中残留物浓度超出100 ug/ml，则须将试样稀释后重新进样检测。注：由于涉及的残留物种类多、含量低，建议采用加标法定性。4.3.3.5分析结果的计算试样中各残留物含量按式（1）计算： Xi = 式中：Xi 试样中残留物i的含量，单位为微克每克（ug/g）或毫克每千克（mg/kg）;i 从标准曲线上读取的试样溶液中各残留i的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）;Vi 试样溶液的定
8、容体积，单位为（ml）;m 试样的质量，单位为克（g）;f 稀释因子，若试样没有经过稀释，f=1.4.3.3.6 最低检出限（见表2）表 2 最低检出限有机残留物苯甲苯二乙烯苯最低检出限/(mg/kg)0.66.03.0有机物残留测定参考气相色谱操作条件根据所使用的气相色谱仪，调节适宜的温度和流速，已达到合适的分离效果。参考色谱条件如下：a) 色谱柱：DB-WAX 30M柱（30mx0.25mmx0.25um）；b) 进样口温度：250；c) 检测器温度：280；d) 柱温： e) 载气:高纯氮气，线速度30cm/s(即柱流量1.25ml/min);进样方式：分流进样，分流比1:50;进样量：1.0ul。11种有机残留物的气相色谱图参见图A.1 A.1