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1、QB-C-QD-SOP- 059 版本号01修订号00文件名称:乙醇检验标准操作规程文件编码:QB-C-QD-SOP-059起草人:樊婷 日期:2015年12月25日版本号/修订号:01/00审核人:洪光宇 日期:2015年12月26日制定部门:质量管理部批准人:洪光宇 日期:2015年12月26日1目的:建立乙醇检验的标准操作程序,保证产品生产安全、质量稳定。2适用范围:本标准适用于乙醇的检验与质量控制3职责:质量管理部负责本规程的执行。4感官检查:4.1.1感官:取适量试样,置于清洁、干燥的比色管中,在自然光线下,目视观察其色泽和状态。4.1.2鉴别试验:4.1.2.1溶解性易溶于水。移去
2、50ml试样,置于100ml比色管中,用水稀释至100ml,混匀,在约10水浴中静置30min,应无薄雾或浑浊出现。4.2乙醇含量的测定4.2.1 仪器 精密酒精计:分度值为0.1%VOL。4.2.2 分析步骤 将试样注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,察附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)体积分数换算表”,换算成20时样品的酒精度。4.2.3 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均
3、值的0.5%。4.3 酸度的测定4.3.1试剂和材料 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。 酚酞指示液:10g/L4.3.2分析步骤向装有25ml水的带玻璃塞的烧瓶中加10ml试样,加0.5ml酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色刚出现,并保持30s不变,然后加25ml(约20g)试样,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不应大于1.0ml。相当于酸度不大于0.05g/L。4.4碱度的测定4.4.1试剂和材料 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.02mol/l 甲基红指示液:10g/L(0.01g/ml)4.4.2分析步骤在25
4、ml水中加入2滴甲基红指示液,滴加0.02mol/L的硫酸溶液,直到刚出现红色。然后加入25mL试样(约20Mol/L),混匀。使红色恢复,加入0.02mol/L的硫酸溶液的体积不大于2.0mL。相当于乙醇的碱度不大于0.003%。4.5酮和其他醇的含量4.5.1分析步骤按照乙醇检验操作规程规定的色谱条件,待仪器稳定后即可开始进行分析。用色谱工作站处理。4.5.2结果计算某一被测组份的质量分数Wi,按式(A1)计算: 式中:AI 某一被测组份的峰面积; A I 所有组份的峰面积之和。 4.6杂醇油试验量取10ml试样,加入1ml甘油和1ml水,混匀,逐滴滴在清洁、无味的滤纸上,自然挥发至干,应始终无异臭发生。4.7易碳化物试验移取10ml硫酸置于锥形瓶中,冷却至约10,逐滴加入10ml试样,并持续搅动。溶液的颜色为无色或不深于混合前试剂或试样的颜色,即为通过试验。4.8易氧化物试验4.8.1试剂和材料高锰酸钾溶液:0.1mol/L。4.8.2分析步骤移取20ml试样置于预先冷却至15的比色管中,加0.1ml高锰酸钾溶液,混匀,静止5min,粉色没有完全消失,即为通过实验。