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1、中华人民共和国国家标准 UDC 6 2 1 . 7 4 2 . 4 : 5 4 3 . 此 铸造用硅砂化学分析方法 GB 7 1 4 3 一 8 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s i l i c a s a n d f o r f o u n d r y 总则 1 . 1 本标准适用于铸造用天然硅砂、 精选石英砂和人造石英砂的化学成分分析。 1 . 2 本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。 1 . 3 试剂配制和操作中所用水， ， 律为蒸馏水或去离子水; 所用化学试剂 应为分析纯或优级纯试 剂，用于标定
2、的化学试剂， 应为基准试剂或高纯试剂。 1 . 4 试验中所用之酸或氨水，凡未注明浓 度者， 均为出 1原始浓度。 1 . 5 所配溶液除指明溶剂者外， 均为水溶液， 溶液的百分比浓 度指1 0 0 m 1 溶液中 所含溶质的克 数 “1+ 1 “1十2”等指任何一种液态试剂与水的体积比。 6 所用分析天平应精确至0 . 0 0 0 1 8 ，天平与祛码应定期进行检定，所用仪器和容虽器具应进行校 正 。 一; 重41法称至 “ 恒重”系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称量之差不大上 0 . 0 0 0 2 8 每次分析时必须同时进行空自试验，在做空白试验时，应与分析试样所用分析方法、 试V
3、i i;用员 完全一致，最后对侧定结果加以校正。 2 试样的制备 2 . 1 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混人。 2 . 2 试样用四分法缩分 ( 若粒度过大时，则应先粉碎至0 . 8 m m 以下， 并用磁铁除去粉碎过程中引A 的铁后 2 . 3 再缩分) ，最后得到约2 0 g 试样，研磨至全部通过7 5 W m 筛 ( 即2 0 0 目筛) 。 将 卜 述试样置于称量瓶内，在1 0 5 一1 1 0 C 烘于2 h ，然后放人 卜 燥器中，冷却后备用。 3 方法提要 3 . 1 灼烧减量的测定 试 样中 所含 化合 水、 碳酸 盐、 硫化 物、 有机物及 其他易 挥发性 物质
4、， 经1 0 0 0 一1 0 5 0 (,灼 烧即分解 挥发逸出，其失重量即为灼烧减量。 3 . 2 二 氧化硅的 测定 盐酸 次脱水重 量 钥蓝吸光光 度联用法: 试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并蒸发 卜 涸使硅酸脱水，加人盐酸溶解可 溶 性盐类，过滤并灼烧成 几 氧化硅，然后用氢氟酸处理， 使硅以四 氟化硅的形式逸出， 氢氟酸处理前后的重 量差，即为沉淀中的二氧化硅址 p! 钥蓝吸光光度法测定滤 液中残余的二氧化硅敏，两者相加即为试 样中二氧化硅的含so 氢氟酸 挥散法:对于二氧化硅含鼠 9 5。 以上的石英砂试 样， 经灼烧恒重后， 用硝酸和氢氟酸处理， 使硅以四氟化硅的形式逸
5、出，再灼烧至恒重，失重ta即为二氧化硅之含量。 3 . 3 铁、铝、 钦氧化物的 测定 试 样以 硫酸一 氢 氟酸 分解，蒸卡 除硅， 残渣用焦 硫酸钾熔融， 热水浸出， 冷 却， 井 稀释至 定 体 积，分液测定铁、铝、铁氧化物。 国家标准局1 9 8 6 - 1 2 - 3 0 发布 1 9 8 7 1 0 0 1 实施 GB 7 1 4 3 一 I 3 . 3 . 1 氧化铝的 测定 E D T A 络合滴 定法:在盐酸溶液中，以 铜铁 试剂 氯仿 萃取分离铁、钦等元 素后，加 人过量 E D T A 溶液， 以二甲 酚橙作指示剂相锌 标准溶液滴 定至 橙红色，然后用氟 化钠置换与 铝络
6、合的E D T A , 最后再用锌标准溶液滴定置换出的E D T A 至橙红色为终点， 根据第二次锌标准溶液的消耗 量， 计算氧 化铝的含量。 铬天青S 光度法:对于氧化铝含量低于1 %的试样，以锌一 E D T A 掩蔽铁，加过氧化氢消除钦的 卜 扰，在p H 5 . 6 的六次甲基四胺缓冲介质中，加入铬天青 S 溶液使其与铝形成紫红色 络合物，在波长 5 4 5 n m 处，测定吸光度。 3 . 3 . 2 氧化铁的测定 磺基水杨酸光度法，在氨性介 质 1 1 ，三 价铁L i 磺基水杨酸形成桔黄色络合物， 在波长4 3 0 n m 处， 测定吸光度。 邻非秽琳光度法:用抗坏血酸将高价铁还
7、原成亚铁， 在p H 5 . 5 的乙酸钱介 质中，邻菲a ,v 琳与亚铁 形成橙红色络合物，在波长5 1 0 n m 处， 测定吸光 度。 3 . 3 . 3 氧化钦的测定 二安替比林甲烷光度法:在1 . 5 一2 . O N 的盐酸介 质中，用抗坏血酸还原消除三 价铁的卜 扰，加人 二 安替比林甲 烷，使其与钦生成黄色口 t 溶 性络合物，在波长4 2 0 u m 处， 测定吸光度。 3 . 4 钙、镁、 钾、 钠氧化物的 测定 试 样用氢氟酸一高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸于 除去wi化物， 残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体 积，分液测定钙、镁、钾、 钠氧化物。 3 . 4 . 1 氧化钙的测
8、定 E D T A 络合滴 定法:以三 乙 醇胺掩蔽铁、 铝等于 扰元素， 在强碱 性介 质中， 以 钙黄绿 素 百 里香 酚酞一 叮陡为混合指, T 剂，用E D T A 标准溶液直接滴定钙。 3 . 4 . 2 氧化镁的测定 E D T A 络合滴 定法:以三 乙 醇胺 掩蔽铁、 铝等F 扰元素， 在氨 性缓 冲介 质中，以 酸 性铬怡 K 一 茶 酚绿B 为混合指7 C 剂，用E D T A 标准溶液直接滴定钙、镁合量，由钙、 镁合量与钙量的差值求得镁的 含量 。 3 . 4 . 3 钾、钠氧化物的 测定 火 焰光度法:在火焰光 度计匕 ， 测定试液中钾、 钠的发射值， 根据土作曲 线，
9、 计算出钾、钠氧 化 物的含肇o 3 . 5 原子吸收分光光 度法测定铁、钙、 镁、钾、 钠氧化物含量 试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣， 加入释放剂氯化穗消除铝对钙、 镁的 扰， 测出吸光度， 根据工作曲线，计算出 结果。 4 灼烧减量的测定 4 . 1 分析步骤 于已恒重的铂川祸中称取1 g 试样，精确至0 . 0 0 0 1 g ， 放人高温炉内，逐渐升温至1 0 0 0 一1 0 ,3 0 V， 并在该温 度下保持3 0 m i n o取出 在于 燥器中冷却至室温， 称重，反复灼烧( 每次灼烧1 5 m i n ) 直4 .恒重， 残渣保留，供挥散法测定二氧化硅含量用。
10、 4 . 2 分析结果的计算 按下式计算灼烧减量的百分含4: 灼烧减量 ( %) G、 一 GZ 探 x 1 0 0 。 。 ， ， 。 (1) 幻幻 式中:Gl 灼烧前试样和坦祸的重t9, G z灼烧后试样和柑祸的重1 a , GB T 1 4 3 一 ;1 g o 4 . 3 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。 表 I 一.一 -一一-一-一一-尸- -一-一-一- -一 灼 烧 减以 ( 4 4 )允许差( % n 5 o0 口 了 )5 0- L O On I 5 . 0 10- o n( ) . 2 0 5 二氧化硅的测定 5 . 1 盐酸次脱水重量钥蓝吸光光
11、度联用法 5 . 1 . 1 试剂 尤水碳酸钠。 盐酸。 盐酸 ( 1+1) 。 盐酸 ( 1 . 1 1 ) 。 盐酸 ( 5一9 5 ) 。 硫酸 ( 1+1) 氢氟酸。 硫氰酸钾溶液 ( 5%) 。 峭酸银溶液 ( 1 %) ，贮存 一 棕色瓶中。 氟化 1I1溶液 ( 2 %) ， 贮存于Ow料瓶巾。 硼酸溶液 ( 2 s, ) 。 对硝从不 )f ) 指小剂乙醇溶液 ( 0 . 5 00 o ) 0 氢氧化钾溶液 ( 2 0 4 4 , ) ，贮存于 塑料瓶中。 乙醉溶液 ( 9 5 % n ) 。 钥酸镶溶液 ( 5 fi ) ， 贮存于 塑料瓶中。 抗坏血酸溶液 ( 2 0 f,
12、 ) ，用时现配 o 一 氧化硅标准溶液，准确称取0 . l o o o g 预先 ,- . I o o o c灼烧I h 的氧化硅 ( 基准试剂) I 铂川锅， ， ， 加2 g ) , : 水碳酸钠， 混匀。先犷 低温加热，逐渐升高温 度至1 0 0 0 c ，以得到透明熔体， 冷却，置上 塑料 烧杯， I 1 用沸水没取并用水洗出柑锅，冷却至室温， 移人l o o o m l 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀， 贮存十塑料瓶中，此溶液每毫升相当于 O . I m g 二氧化硅。 5 . 1 . 2 仪器 分光光度讨 5 . 1 . 3 分析步骤 称取0 . 5 g 试样， 精确至 0 .
13、0 0 0 1 g ,置于铂H it 0 1( 铂n n 容积约7 5 一1 0 0 m 1 ) ，力 11 1 . 5 C A - 水碳酸钠， 。 试 样混匀，再取0 . 5 g 尤 水碳酸钠覆盖 表面，置于场 温炉I 协 ， 从低温片 始逐渐刀温1 0 0 ) 一 1 0 5 0 C亨 在 此 温 !级F 保持“一 2 0 m i n , 用包 有 铂金头 的附锅 钳夹 持 铂lilt ， 小 心旋 转， 使 熔融 物均匀地贴附I - till 的 内 雌;冷 却，薪仁 表面服， 加 2 0 m 1 盐酸 ( 飞 十1 ) i f1w 熔块， 将皿 置于水浴匕 加 热至1 r盐 一i 1
14、GB 7 1 4 3 一 86 解，不再冒气泡， 取 卜 ，用热水洗净表皿， 除去表皿，将铂皿再置于 水浴上蒸发至卜 ， 然后置烘箱内， 于1 3 0 C - = 燥 1 h o 冷却，加5 m l 盐酸， 放置5 m i n ，加约2 0 . 1 热水， 搅拌使盐类溶解，加适h i 滤 纸浆搅拌， 用 ， 速 定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用 2 5 0 . 1 容量瓶承接，以热盐酸 ( 5 + 9 5 )洗涤皿壁及沉淀至尤铁离子 用硫氰酸钾溶液 ( 5 %) 检查 ， 继续用热水洗涤至无氯离f - 用硝酸银溶液 ( 1 %) 检查 。 将沉淀和滤纸 并移入柑竭，在沉淀上滴加2滴硫酸 ( 1 +
15、 1 ) ，在电炉上 低温烘十 ， 然 后移人高 温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1 1 5 0 一 1 2 0 0 灼烧I h ，在一 燥器中冷却至室温， 称 (，反复灼烧，直至恒重。 将沉淀用水润湿，加3 滴硫酸 ( 1+ 一 次，继续加热至冒尽三氧化硫白 烟为止， 称重，反复灼烧，直至恒重。 1 )和5一7 m l 氢氟酸，在低温电炉上蒸发至 I . 重复处理 将用竭在1 1 5 。 一1 2 0 0 C 灼烧1 5 m i n ， 在卜 燥器中冷却全室温， 将上 述滤液用 水稀 释至 标线， 摇匀， 吸取2 5 . 1 于1 0 0 m 1 塑 料杯 1 1 ， 加5 m
16、l 氟化钾溶液 ( 2 卜 ) . 摇 匀， 放置1 0 m i n ， 加5 m l 硼酸溶液 ( 2 %) ，加1 滴对硝基苯酚指示剂溶液 ( 0 . 5 ) ， 滴加氢氧化钾 ( 2 0 )至溶液变黄， 加8 m l 盐酸 ( 1 + 1 1 ) ， 转入l o o m 容量 瓶中， 加8 ml 乙醉溶液 ( 9 5 ) ， 5 m 1 钥酸被溶液 ( 5 写) ，摇匀， 于3 0 一 5 0 的温水中放置5 一 l o m i n , 冷却至室温， 加1 5 m 1 盐酸( 1 十1 ) ， 用水稀释至近9 0 m l ， 加5 m l 抗坏血酸溶液 ( 2 %) ，用水稀释至标线，摇
17、匀，1 h 后， 以试剂 空! 溶液 作参比， 选用 0 . 5 c m 比色皿，在波长 6 8 0 - 7 0 0 n m 处测定溶液的吸光度。 5 . 1 . 4 1 二 作曲线的绘制 J = 7 个1 0 0 m l 容量瓶中， 分别加人8 m l 盐酸 ( 1 + 1 1 ) 及l o m l 水， 摇匀， 用移液管依次加人 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l - - 氧化硅 标准溶液，加8 m l 乙醉溶液 ( 9 5 1/ 111 ) ，以F 操作按分 析步骤进行， 测定吸光
18、 度， 绘制工作曲线。 5 . 1 . 5 分析结果的计算 按F 式计算三氧化硅的百分含a: S i o,( %) ( G, 一 Gz )+ ( x 1 0 G 1 0 0 ( 2) 式中: G, 氢氟酸处理前沉淀与铂柑祸的重量，9 ， G Z 氢氟酸处理后沉淀与铂柑竭的重量， 9 。 C在 _ 作曲线上查得所分取滤液中二 氧化硅的量， 9 ; G试样重量，9 。 5 . 1 . 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于 0 . 5 0 ,% , 5 . 2 氢氟酸挥散法 5 . 2 . 1 测定范围 本方法适用于石英砂试样中 9 5 %以上二氧化硅量的测定。 5 . 2 . 2 试剂 石
19、 肖 酸。 氢氟酸。 5 . 2 . 3 分析步骤 将测定灼烧减量后的试样，加数滴水润湿，加5 m l 硝酸及5一8 m l 氢氟酸， 盖上琳锅盖并使其稍 留有缝隙，在低温电炉上不沸腾的情说下，加热3 0 m i n( 此时试液应澄清) ， 用少童水洗净片锅盖，继 续加热蒸发至厂 ，取下，冷却，冉加5 m l 硝酸， 5 m l 氢氟酸，重新蒸发至厂 ， 然后沿锅壁加人5 m l 硝 酸，再燕发至 : ，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止， 将it f m 移入高温炉内， 初以 低温，再上 1 0 0 0 一 1 0 5 0 灼烧 3 0 m i n ， 取出，置于 卜 燥器
20、中，冷 却至室温，称鼠，如此反复灼 烧 何次灼烧巧mi n )直至恒重。 GB 7 1 4 3 一 T? 5 . 2 . 4 分析结果的计算 按下式计算二氧化硅的百分含量: S i oi( %) (3) 毕 式中:. 测定灼烧减量后的试样与柑祸重，9 ; G Z - 氢氟酸处理后的残渣一5 柑涡重， 8 ; G试样重量，9 。 5 . 2 . 5 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于。 . 5 0 0 0 0 6 铝、铁、钦氧化物的测定 6 . 1 E D T A 络合滴 定法测定氧化铝量 6 . 1 . 1 测定范围 本方法适用于试样中1 . 0 0 %以上氧化铝量的测定。 6 . 1
21、. 2 试剂 盐酸 ( 1+I) 。 硫酸 ( 1 +1 ) 。 氢氟酸。 氨水。 氨水 ( 1+1 ) 。 焦硫酸钾。 甲 基橙 指示剂溶液 ( 0 . 1 %) 0 二甲酚橙指不剂溶液 ( 0 . 8 ) 。 氟化钠。 铜铁试剂溶液 ( 1 0 %) ，用时现配，过滤后使用。 三氯甲烷。 乙酸一乙酸钱缓冲溶液 ( p H = 6 . 1 ) :称取3 0 0 g 乙酸钱溶P 5 0 0 m 1 水中，加1 5 m 1 冰乙酸， 以水稀释 至1 0 0 0 m 1 ,摇匀。 乙二胺四乙酸二 钠 ( E D T A )溶液 ( 0 . 0 2 5 M) ， 称取基准E D T A 9 . 3
22、0 6 0 8 , 溶于5 0 0 m 1 温水中， 冷却 后，移人1 0 0 0 m l 量瓶中，用 水稀释至 标线， 摇匀。 锌标准溶液( 0 . 0 1 0 0 0 M ) : 称取金属 锌( 9 9 . 9 50 以上) 0 . 6 5 3 8 8 于 2 5 0 m l 烧杯中， 加入l o m l 盐酸( 1 十 D. 加热溶解，冷却后， 转入1 0 0 0 m 1 容 量瓶中， 加2 一3 滴甲 基橙指示剂溶液 ( 0 . 1 %) , 滴加氨水 ( 1 1 ) 缓慢以 ， 和至溶液刚显黄色，再以盐酸 ( 1 十1 ) 调节 溶液由黄色变红，并过虽5 一6 滴， 用水 稀释至 标
23、线，摇匀。 6 . 1 . 3 分析步骤 称取1 g 试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 8 , 置于铂柑锅中以少址水润湿，加1 m l 硫酸 ( 1+1 ) ，l o m l 氢氟 酸在低温电炉上 小G , 加热分解，蒸 发至冒三氧化硫白 烟，近朴 取下，冷却后再加入5 耐氢氟酸， 在低 温电 炉上 继续蒸发至f . ，取下 ，放冷， 加4 一6 焦硫酸钾， w于高温炉i i ，从低温升 起， i 5 5 0 . 6 5 0 0( 熔融至透明状， 取出，放冷。熔块在2 5 0 m l 烧杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后， 转入 2 5 0 m l 容a瓶， ， ，以水稀释至 标线，
24、摇匀， 此试样溶液 ( A)供测定铝、铁、 钦氧化物用。 用 移液管 准确吸 取试液 ( A) 5 0 m l 1 2 5 m 1 分液 漏口 卜 中， 加 l o m l 盐酸 ( 1 十1 ) ， l O m l 铜铁试齐 ，! 溶液 ( 1 0 %) ， 2 0 . 1 三 氯Fp 烷，充分振荡3 m i n ,静止分层后，弃去有机相， 再用1 5 m !氯甲 烷 重复萃 取两 次， 每次振荡1 m i n , 弃去有机相，移水相于 2 5 0 m I 烧杯中，煮 沸1 m i n , 稍冷却后， C ; 八l 0 一 2 0 m l E : Wr .A 溶液 ( 0 . 0 2 5 M
25、 ) ,其址 应足以使溶液 ， 铝离一 f - 完全络合，并过以5 m l 左右， 滴切2 滴甲 从检扭 Gs T 1 4 8 一 a s % 1 5 0 00. 1 8 6 . 2 铬天青5 光 度法测定氧化铝u % 6 . 2 . 1 测定范围 本方法适用犷 试样中0 . 0 1 一 1 . 0 0 %氧化铝量的测定。 6 . 2 . 2 试剂 氨水 ( 1+1 ) 。 氨水 ( 1+5) 。 石 肖 酸 ( 1+4 0 ) 0 六次甲基四胺溶液 ( 3 0 ) 。 氟化铁溶液 ( 0 . 5 1/ 1 ) ，贮存于塑料瓶中。 甲 基格指示剂溶液 ( 0 . 1 %) 。 锌 乙二胺四乙酸
26、二钠 ( F aTA )溶液:称取0 . 1 2 7 6 g 氧化锌于l 0 0 m l 烧杯中，加2 0 m I 水， 6 滴 盐酸 ( 1十1 ) ， 力 热溶解，另取0 . 5 5 8 g E D T 八J 2 5 0 m I 烧杯中， j j p 1 0 0 m I 水， 5 m l 氨水 ( 1 +1 ) ， 方 热 溶 解， 将两 溶液均匀 混合， 用氨水 ( 1 +、 ) 及盐酸 ( 1 十1 )调节 p 日 至5 左右， 移人1 0 0 0 m 1 容 鱿瓶 i i i ,以水稀释至标线，摇匀。 铬天青S 溶液 ( 0 . 0 5 -b ) :用乙醉 ( 1 . 十1)配制。
27、氧化铝标准溶液:称取0 . 1 0 5 8 g 金 属 铝 ( 含 量不少于9 9 . 9 5 0 n )于 塑 料烧杯中，加 5 0 m 1 氢氧化钠溶 液 ( 2 0 , ) ， 在水浴上加 热溶解， 冷却后滴加盐酸 ( 1 1 1 )至旱酸 性后，再过坛2 0 m l ，水浴加热全溶 液清亮，冷却， 移人1 0 0 0 m l 容缎瓶中，以水稀释至 标线， 摇匀。 此溶液每毫升相当 于0 . 2 m g 氧化铝 移取上 述溶液2 5 . 0 0 n i t I 几 1 0 0 0 cn 1 容绒 瓶中，加2 0 m l 盐酸 ( 1 - 1 ) ,以水稀释至 标线，摇匀此 溶液每毫升相当
28、于0 . 0 0 5 m g 氧化铝 6 . 2 . 3 仪器 GB 7 1 4 8 一 8 6 分光光度计。 6 . 2 . 4 分析步骤 用移液管准确移取试液 ( A) 5 0 m l 于2 0 0 m l 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。 根据试样中氧化铝的含量， 按表3 规定的量分取上述试液于两个5 0 m l 容量瓶中， 一 份作显色 溶液， 另一 份作参比溶液。 显色溶液，加6 滴过氧化氢 ( 3 %) ， 5 m l 锌一 E D T A 溶液， 放置5 m i n ， 加1 滴甲基橙指i 1 C 剂溶 液 ( 0 . 1 %) ，用氨水 ( 1+1 )中和部分酸后，小已 滴加氨
29、水 ( 1 十5 )至溶液刚呈现黄色，、 跟门 滴 加硝酸 ( 1 + 4 0 )至呈现红色，并过鼠5 m l ，摇匀， 放置片 一 刻后， 加3 . 0 m 1 铬天青S 溶液( 0 . 0 5 0 0 ) , 5 m 1 六次甲基四胺溶液 ( 3 0 ) ，以水稀释至标线，摇匀，放置2 0 m i n p 参比溶液:操作按显色液同样进行，唯在加铬天青5 溶液之前，加入5滴氟化钱溶液 ( 0 . 5 ) 。 按表3 选用适当 的比色皿，在 5 4 5 n m 波长处测定吸光度，从工作曲 线上 查出相应的氧化铝嗽 夫3 含氧化铝 ( %) 0 . 0 1 一0 . 0 5一 0 . 0 5 -
30、0 . 2 50 . 2 5 -1 . 0 0 分取试液体积 ( ml ) 2 0. 0 01 0. 0 02 0 0 比色皿厚度 ( c m) 211 6 . 2 . 5 1 作曲线的绘制 根据试样中氧化铝含量， 按表3 分取试剂 空白 溶液6 份于5 0 m 1 容鼠 瓶中，分别加人0 . 0 1) , 1 . 0 0 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 氧化铝标准溶液，( 1 m l 相当和. 0 0 5 m g 氧化铝)以 F 操作按分析步骤进行 以 未加铝标准溶液的一份为参比， 测定吸光度，绘制 卜 作曲 线。 6 . 2 . 6 分析
31、结果的计算 按下式计算氧化铝的百分含量: 厂-口 C x 2 0 0 x 5 A I Z O,( %)二 x 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。二 (5) 式中: C 从卜 作曲线上 查得氧化铝量， 9 。 h 分取试液 体积， m l ; G 试样重童,9 。 6 . 2 . 7 允许差 实验室之间，分析结果的差值应不大于表4 所列允许差。 夫 4 氧 化 铝 含 嗽( %)允许差( 0 , ) ,0 . 0 5 00. 01 0 0 . 0 5 0 -0 . 1 50. 0 20 一 ) 0 . 1 5 -0
32、. 5 0 0. 5 0- 1 . 0 0 0 . 0 4 0 0. 0 6 0 GB 7 1 4 3 一 8 6 6 . 3 磺基水杨酸光 度法测定氧化铁量 6 . 3 . 1 测定范围 本方法适用于试样中。 . 5 0 纬 一 3 . 0 0 %氧化铁量的测定。 6 . 3 . 2 试剂 氨水 ( 1 +1 ) 。 磺基水杨酸溶液 ( 3 0 %) a 氧化铁标准溶液:准确称取0 . 1 0 0 此预先经4 0 0 灼烧3 0 m i n 的基准三氧化二铁于烧杯中，加1 0 m 1 盐酸 ( 1十1 ) ， 加热溶解，冷却后移入1 0 0 0 m 1 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。此溶液
33、每毫升相 当于0 . 1 mg 氧化铁。 6 . 3 . 3 仪器 分光光度计。 6 . 3 . 4 分析步骤 准确移取试液 ( A ) 1 0 m 1 于l 0 0 m l 容量瓶中， 加1 0 m 1 磺基水杨酸溶液 ( 3 0 / o ) , 滴加氨水 ( 1十1 ) 全呈稳定黄色 后过量3 -5 滴， 用水稀释至标线， 摇匀， 以试剂空白 作参比， 选用l c m 比色皿11111 在4 3 0 n m 处测 定溶液的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。 6 . 3 . 5 1 作曲线的绘制 在8 个1 0 0 m l 容醚瓶中，分别)b l l 人0 . 0 0 , 1 . 0 0 ,
34、 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 0 0 m l 氧化铁标 准溶液，以下 操作按分析步骤进行， 测定吸光度，绘制 作曲线。 6 . 3 . 6 分析结果的计算 按 F 式计算氧化铁的百分含量: F e , Oa ( % o )二 ( , x 一x 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (6) 式 ! :C从 ! _ 作曲线上 查得氧化铁U . ,9 。 G试样重址, g o 6 . 3 . 7 允许差 实1K室之
35、间分析结果的差值应不大于表5 所列允许差。 先 5 敏 化 铁 含 U( 比 一. )允许差( g) 0. 5 0- 1. 以) 0. 1 0 . 0 0-3. 0 00 . 1 5 6 . 4 邻籍 谬琳光 度法测定氧化铁量 6 . 4 . 1 Z 则 定范围 本方法适用一 f 试样中1 . 5 0 %以 氧化铁缝的测定。 6 . 4 . 2 试剂 乙酸钱溶液 ( 2 0 N) 。 抗坏血 酸溶液 ( 5%) ，用时现配。 邻非u IV 琳溶液 ( 0 . 1 % ) :称取I g 邻*P V 琳， 溶于 5 0 m 1 乙醇中， 移人1 0 0 0 m I 容址瓶ii i ，以水稀释 至
36、标线，摇匀，J 二 暗处保存，保存过程中，若溶液呈色则重新配制。 氧化铁 标准溶液， 准确移 取 6 . s . 2 1 1 氧 化铁 标准溶液1 0 0 . 1 于1 0 0 0 , 1 容u瓶 I , 用 水 稀释5 标线， 摇匀。此溶液悠毫升相当卜 0 . 0 1 m g 氧化铁。 GB 71 4 3 - 8 6 6 . 月 . 3 仪器 分光光度计。 6 . 4 . 4 分 析步骤 根据试样中氧化铁含W : ,按表6 规定的址准确分取试液 ( )J - 1 0 0 m 1 容u . 瓶 1 1 ,加 人2 m I J ,;( ,k 血酸溶液 ( 5%) ，摇匀后加人1 0 m 1 乙酸
37、馁溶液 ( 2 0 / 6 ) ，I O m I 邻非fl y 琳溶液 ( (1 . 1 % 0 ) ，川水稀释羊 标线，摇匀，放置3 0 m i n 后，以试剂空白溶液作参比，选用1 c m 比色U0,在波长 5 1 0 n m 处视定溶液的 吸光度，从 J 作曲线上查得氧化铁量。 表 6 氧化 铁 含以 ( , , ) 分取试液体积 ( m) 0 . 1 0 2 5 . 川 ) _ , 0 . 1 0 -0 . 5 01 0 . 0 0 0. 5 0 - 1 . 5 0 5 . 0 0 6 . 4 . 5 1 _ 作曲线的绘制 取氧化铁标准溶液。 . 0 0 , l . 咖， 5 . 容虽
38、瓶中，以下操作按分析步骤进行， 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 , 3 0 . 0 0 ml ， 分别)i ll 人8个1 0 0 , 11 1 测定吸光度，绘制 作曲线。 6 . 4 分析结果的计算 按下 式计算氧化铁的F r1 分含W . 2 5 0 一 F e 2 0 ,( %) 式中:C从工 作曲线 L 查得氧化铁鼠, g ; V分取试液体积，m 1 ; G试样重量, K o 6 二 了 介许差 C x V C 实验宰之间分析结果的差值应不大于表了 所列允许差。 表 7 氧 化 铁 含 0 ()允许差( “) 0
39、. 5 00. 0 7 _ 、 0 . 5 0 -1 . 以)0. 1 0 飞 ()() t 5 0蛇 1 . 1 5 6 . 5 6 . 5 . 安替比林甲烷光度法测定氧化钦锁 测定范围 本方法适用十 试样1 1 1 0 . 5 0 i 以 卜 氧化钦址的测定。 6 . 5 . 2 试剂 GB 7 1 4 3 一 8 6 抗坏血酸溶液 ( 5%) :用时现配。 盐酸 ( 1+1) 。 二 安替 比 林甲 烷 溶 液( 2 % ) : 称 取2 几 安替 比 林甲 烷， 用 3 0 m l 盐酸( 1 +5 ) 溶 解后， 用水 稀 释全1 0 0 m 1 , 氧化钦 标准溶液: 准确称取 。
40、 . 1 0 0 0 g 二 氧化 钦 ( 光谱纯， 已 在 9 5 0 C 温 度下，灼 烧I h ) , 于 铂钳祸 ， 加约3 g 焦硫酸钾，先 在电 炉匕 熔融， 再移至喷 灯上熔至呈透 明 状态， 放冷 后， 用 硫酸 ( 1 一9 ) 在 5 0 以下加热溶解熔块，冷却后移人1 0 0 0 m 容员瓶中，以硫酸 ( 1 +9 ) 稀释至 标线，摇匀， 此溶液 每毫升相当于 0 . 1 m g 氧化钦。 6 . 5 . 3 仪器 分光光度讨 一 。 . 5 . 4 分析步骤 根据试样中氧化钦的含U, 按表8 规定的量 准确移取试液 ( A)于5 0 m 1 容量瓶中， 加 8 m l
41、 盐酸 ( 1 + 1 ) , 2 m l 抗坏血酸溶液( 5 %) ， 摇匀使铁还原完全， 然后加人l o m l 二安替比林甲烷溶液 ( 2 %) ， 用水稀释至 标线， 摇匀。 放置1 h 后，以水作参比， 选用I c m 比色皿，在波长4 2 0 n m 处， 测定吸光度， 从1 作曲 线卜 查出相 应氧化钦量。 表 8 氧 化 钦 含 h l ( 0- o ) 分取试液体积 ( ml ) 0 . 1 0 2 0 . 0 0 , 0 . 1 0 - - 0 . 2 01 0. 0 0 0 . 2 0 -0 . 5 05. 0 0 6 . 5 . 5 _ 作曲线的绘制 取氧化钦标准溶液
42、( I m l 相当于0 . 0 1 m g 氧化钦) 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m l 分别 加人7 个 5 0 n 1 1 容址 瓶中，以卜 操作按分析步骤进行， 测定吸光 度，绘制 1_ 作曲 线。 6 . 5 . 6 分析结果的计算 按 下 式计算氧化钦的百分含4: 2 5 0 T i O, ( % a )二 Cx岑 泞几 v x 1 0 0 。 。 ， ， 一(8) 式， :C从工作曲线 卜 查得氧化钦址， f分取试液体积，m l ; 试样重量，S o 6 . 5 . 了
43、 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表9所列允许差。 光9 氧 化 钦 含狱 %) 允许芳( %) 020一心 ( 卜 1 0 0. i 0-o. 家) GB 71 45 一 I CI 7 钙、 镁、钾、钠氧化物的测定 T . 1 E D T A 络合滴 定法测定氧化钙量 T . 1 . 1 测定范围 本方法适用于试样中 0 . 1 0 %以上氧化钙量的测定。 了 . 1 . 2 试剂 氢氟酸 高氯酸 ( 1 +1 ) 。 盐酸 ( 1+ 1 1 ) 。 氢氧化钾溶液 ( 3 0 ) :贮存 1 塑料瓶中。 三乙醉月 安( 1+2) 。 乙二胺四乙酸 钠 ( E D T A ) 标准溶液
44、( 0 . 0 0 5 M) , 称取E D T A 1 . 8 O g 于 5 0 0 m l 烧杯中， 加 水约2 0 0 m L 加热溶解，用水稀释至1 000 . 1 , 氧化钙标准溶液:称取预先在1 0 5 一 1 1 0 烘 2 h 的高纯碳酸钙 1 . 7 8 4 8 8于 3 0 0 m l 烧杯中，加水约 1 5 0 m 1 ，滴 加l o m l 盐酸 ( 1 十1 ) 使其溶 解， 加热煮 泪 瞰分钟， 以 驱尽二 氧化 碳， 冷 却后， 用 水 稀释至 1 0 0 0 m Y , 摇匀。此溶液每毫升相当于1 m g 氧化钙。 钙黄绿素混合指示剂: 称取。 . 2 g 钙
45、A i 绿素 O . l g 百里香酚酞， 0 . 4 g 叮咤，与烘卜 的硫酸钾2 0 8 , 混合 研 7 . 1 . 3 E D T A 标准溶液的 杯定 准确移取l o m l 氧化钙标准溶液于3 0 0 m I 烧杯中， 加水约1 5 0 - 1 ,滴 加氢氧化钾 ( 3 0 4 , )至 溶液p H 位约为1 2 ， 再过61 0 M 1 ， 加适U的钙黄绿素混合指T剂， 在黑色背景衬托下， 用E D T A 标准溶液( 0 . 0 0 5 M ) 滴 定至绿色荧光消失， 并呈现紫红色为 终点。 F Dr A 对氧化钙， 氧化镁的滴定度按下式计算: ， 。川 1I n = -万 -
46、， . 恤 ， “， 呀 今 . ， “ . ” 呀 “ .， ” .” 二“” ，.份F ? 1 二丁 翌 x 4 0 . 3 0. . . . . . . . . . ， . ， . . 工 M g O Fx 5 6 . 0 8 (9) ( 1 0) 式中:W所取氧化钙敬, m g ; V -滴定时，消耗E D T A 标准溶液的体积， n il $ T e a 。 一 一I : D T A 标准溶 液对 氧化钙的滴 定度， m g / m l ; 7 M K O - E D T A 标 准溶液 对 氧化 镁的 滴 定 度， m g t n i l ; 5 6 . 0 8 一 一 氧化钙分
47、子量; 4 0 . 3 0 -氧化镁分了 鼠。 了14 分析步骤 称取! 9 试样， 精确至 0 . 0 0 0 1 8 ,置于铂W 1 中，用水湿润， 加3 m l 高氯酸 ( 1+1 ) 和1 D r n l 氢氟酸， 于 低温电炉上 蒸发至近于 ，再加3 m l 高氯酸 ( 1十1 )和5 m l 氢氟酸， 继续蒸发至冒尽高氯酸烟， 取 下 放冷，加2 0 m l 盐酸 ( 1+ 1 1 ) ， 低温加热溶解盐类， 冷却后， 转人2 5 0 m l 容盆瓶中，用水稀释至 标线， 摇匀，此溶液 ( B)供测定钙、镁、钾、钠氧化物用。 移取试液 ( B ) 1 0 0 m 1( 含氧化钙1 0, 、 以上者取5 0 m l )于3 0 0 m l 烧杯中， 加5 m l 兰乙醉胺( 1 1 2 ) , 用水稀释至约1 5 0 m 1 ,滴加氢氧化钾 ( 3 0 ) 调节 溶液p H 值约1 2 ，再过量1 0 m 1 ， 加适量钙黄