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1、-瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则-第 21 页瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则为了更好地使用仪器，使仪器处于最佳工作状态发挥作用，我们需要做好仪器的日常维护工作。根据本仪器的特点和使用中总结的经验，对日常维护工作作出以下建议，供大家参考：表1 TCD和FID相关对比热导检测器（TCD）氢火焰离子化检测器（FID）英文全称Thermal Conductivity DetectorFlame Ionization Detector响应类型浓度型质量型噪音水平0.0050.01mV（氦气）0.010.05pA信号强度mV级V级检测极限0.2ppm10pg/sec检测类别有机物、无机
2、物，非破坏性有机物，破坏性线性范围四个数量级七个数量级敏感度1ug/ml0.1ng/ml2pg响应时间1 s0.1 s检测原理两个平行的气流（样品和参考）利用其热导系数的差异，通过惠斯通电桥比较两气流的阻抗有机物在氢焰高温下被离子化产生正离子被富集在负极上产生微弱电流，被放大获得色谱信号。影响因素气体流速、压力，温度、的变化对信号影响很大，载气类别对灵敏度影响较大一些官能团如羰基、羟基、卤素、胺很少被离子化，对水、C、S、N氧化物不灵敏操作保证有稳定足够的气体输出压和通气时间检测器温度一般设在200280，过高影响寿命，灯丝温度比检测器温度高5080，电流等温度接近检测器设定温度再打开。保证有
3、稳定足够的气体输出压，先通空气再通氢气，结束分析时，及时关闭氢气；防止氢气积累的危险，检测器温度比柱温高30，在温度高于150打开电子打火装置，防止水凝结在检测器上。注意事项分析结束时及时关闭电流，TCD待机稳定时间在半小时以上。检测器温度比柱温高3050，柱温不宜超过240。仪器日常基本维护：1，每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于500psi（即3.5Mpa）就需要更换。2， 定期更换进样器的垫片，一般12周换一次，根据进样次数酌情处理。更换密封垫时注意密封垫的类型：一般密封和高温密封；我们使用的是高温密封，高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下；在密封时不宜拧得太紧，以免在高温
4、情况下密封垫膨胀，不利于进样（进样针容易折）。3，检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。4，开机后检查各个实际值是否能达到设定值。5，进样前，要确保进样针洁净，以免污染进样口乃至GC系统。6，定期检查气路是否漏气。气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏；减压阀检漏可以憋压，1小时左右后观察气压是否下降明显。色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的出口放一小杯清水，将气路出口管插入其中（液面一下1cm左右），看排出的气泡是否均匀。7，定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。可以做个空白样的流失图来观察。做流失图的操作条件：一般从50以10/min升到240并保持10min。柱流量设置在2ml/mi
5、n。正常情况下，应该只是基线和噪音，如果出现峰，说明系统被污染，很有可能是从进样口带来的污染物。如果在正常使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线信号值会增加，另外，如果在很低温度下，基线信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。 8，通过进标准样来检测色谱柱是否需要更换。9，新的色谱柱有良好的韧性和刚性，不易折断，经过较长时间使用以后，特别是经过多次老化以后，色谱柱就会变脆，失去韧性，易折断。10，热导检测器的清洗方法：将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装进检测器的测量池，浸泡一段时间后（大约20分钟）后除去溶剂，这样反复操作数次直至浸泡后的溶液比较干净为止。如果选择一种溶剂不能清
6、洗干净时，可根据沾污物的性质先选择高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点的溶剂反复清洗。洗净后加热赶除溶剂，再安装到仪器上，加热检测器并通载气数小时后即可使用。氢火焰离子化检测器的清洗方法：当沾污不太严重时，可不必清洗，此时只需要取下色谱柱，用一根管子将进样口和检测器相连，然后通载气并将检测器的温度升到120以上，从进样口先注入20ul左右的蒸馏水，再用几十微升的丙酮或者氟利昂作溶剂进行清洗。在此温度下保持12小时后检查基线是否平稳，若不平稳可以重复以上操作或卸下来清洗。当沾污物比较严重时，必须卸下来清洗。先卸下收集极、正极和喷嘴等，若喷嘴是石英材质，先要将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈
7、钢材质，则可以与电极等一起，先小心用细砂纸（300400#）轻轻地打磨，再用适当的溶剂（可以浸泡在甲醇和苯1:1的溶剂中）清洗，也可以用超声波清洗器清洗，最后用甲醇洗净，放置烘箱中烘干。请勿用含有卤素元素的溶剂清洗，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪音增加。洗净后的各个不见要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会导致再次污染。装入仪器后先通载气半小时以上后再升温点火。一般最好在120保持数小时后再升至工作温度。一般情况下如操作FID时遇到尖峰噪音（基线毛刺），不提倡清洗检测器。因为清洗检测器麻烦而且很容易喷嘴折断，损失很大。因此我们一般先找其他原因，可以从以下几点考虑：分流比是否合适
8、/ 汽化室是否被严重污染 / 柱流失是否严重（柱子老化不够）电流放大器不稳定 / 极化电压不稳定 / 有关信号连接接触不良 / 市电不稳定 / 接地是否正确有效 / 数据参数是否设置得当 / 气体纯度是否不够（如果用气体发生器时很容易发生这样的事情） / 色谱柱连接以后是否有严重漏气11，清洗进样器的方法和清洗检测器的方法类似。在清洗1177型进样器时，一般石英衬管不必清洗，在非常必要时要小心清洗。12，如果联机出现问题即工作站和仪器不能正常通讯，可能是地址丢失，可以重新建立连接，如果还不行，重开仪器建立连接（此时工作站不要关闭），再不行就检查通讯接口连接。13，定期检查1177进样器的石英衬
9、管是否被污染（有许多进样垫的碎屑），用优级纯丙酮清洗，不要用硬的织物擦洗，以免产生细微的划痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻钟左右，取出放在心相印面巾上，晾置一分钟左右，轻轻放到仪器上。清洗前可以用手接触，清洗后不可以。小心操作，以免打碎。14，常见问题分析表毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之一现象问题解决思路/方法峰丢失注射器有毛病用新注射器来验证未接入检测器或接触不好未起作用检查仪器面板上的相关参数进样温度太低检查温度根据需要调整柱温箱温度太低检查温度根据需要调整无载气流检查压力和查漏柱断裂如果是端口可以截去适当的再接上前沿峰柱超载减少进样量两化合物共洗脱提高灵敏度和减少进样量，是温度减低
10、1020以使峰分开进样冷凝检查进样口和柱子温度样品分解采用活化或者低温进样拖尾峰进样衬管或柱子吸附活性样品更换衬套，不行再重新安装柱子柱或进样口温度太低升温，进样口温度比沸点高25以上两化合物共洗脱提高灵敏度和减少进样量，是温度减低1020以使峰分开柱损坏更换柱子柱子被污染从柱进样口端截去12圈再重新安装只有溶剂峰注射器有毛病用新注射器来验证载气流速不正确（太低）检查流速，必要时调整柱温箱温度太高检查温度，必要时调整样品太稀注入已知浓度的样品来检查载气泄露用肥皂水查漏柱子不能把组分从溶剂中分离更换极性不同的柱子进样衬管或柱子吸附活性样品更换衬套，不行再重新安装柱子宽溶剂峰由于柱子安装不当，产生
11、死体积重新安装柱子进样技术差（进样太慢）采用快速平稳进样进样口温度太低提高进样口温度样品溶剂和检测相互相影响更换样品溶剂柱内残留样品溶剂更换样品溶剂隔垫吹扫不当调整或清洗分流比不正确（排气流速不足）调整流速假峰柱子吸附样品随后解吸更换衬管或者重新安装柱子注射器污染用新注射器注样测试进样量太大减少进样量进样技术差（进样太慢）采用快速平稳进样过去工作良好的柱子出现未分辨峰柱温不对检查并调整温度不正确的载气流速检查并调整流速进样技术差（进样太慢）采用快速平稳进样柱和衬套被污染更换衬管或者重新安装柱子进样量太大减少进样量基线不规则或不稳定检测器或进样器被污染清洗检测器或进样器载气泄露查漏载气控制不协调
12、检查气源压力，是否需要更换载气有杂质或者歧路被污染更换气瓶或增加气体净化装置检测器出毛病参考说明书检查，联系技术工程师载气流失超标，不在仪器范围内测流量，验证相关指标进样口隔垫流失老化或更换垫片同一根柱子保留时间不一致柱温过高或过低检查并调整载气流速过高或过低检查并调整柱子被污染或被损坏重新老化柱子或更换新柱子样品超载减少进样量进样器垫片或柱子有泄露检查并修复载气控制不协调检查气源压力，是否需要更换毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之二现象问题解决思路/方法所有组分峰变小进样针有缺陷使用新针验证进样后漏液判断漏夜点，维修载气流量过大：分流比过大调整气体流量和分流比物质分子量过大，低挥发样品时
13、样品的汽化温度过低，柱温过低提高进样器和柱子温度（主要是柱子的最高温度）不分流进样或分流阀关闭过快调节分流设置检测器和样品不匹配调整样品的浓度和选择合适的溶剂样品的挥发峰伸舌较多因为柱子过载减小进样量，必要时可能需要更换大容量的柱子：提高进样器和柱子的温度，增大气体流速峰的重复性不好进样水平不高，重复性差提高进样水平或自动进样其他峰（大峰或杂质峰）引起的干扰洗净进样针或调整流量和柱温基线干扰，仪器的测试条件有变化参数标准化，规范化负峰检测器信号采集的极性接反了调整信号采集极性TCD中样品的热导系数大于载气热导系数同上样品的检测灵敏度下降色谱柱或衬管被污染，使活性物质灵敏度下降 清洗衬管（用优级
14、纯甲醇）或重装柱子进样时样品渗漏（对易挥发物质容易发生）检查渗漏点（可能是垫片太松）在分流汽化进样中柱子的初始温度过高，致使样品汽化后扩散加剧，导致低沸点样品灵敏度下降使用低于样品的初始温度，使用高沸点样品峰分叉进样过快 不稳定形成二次进样练习进样水平色谱柱安装失败重新安装色谱柱不分流进样或柱头进样，样品和溶剂的混合使用相同的溶剂柱子温度发生波动修理控温系统不分流进样量大，时间长。希望用“溶剂效应”谱带浓缩时，溶剂的固定相湿润性差，溶剂在柱子中形成几米长的厚度不等的破坏性的溶剂带，破坏正常溶剂浓缩，使峰拉宽分叉在柱子前端安装处去掉5米的未覆盖固定液的毛细管柱，再重新安装柱子峰拖尾衬管、柱子被污
15、染或有点活性清洗衬管（用优级纯甲醇）或重装柱子衬管、柱子安装不当，存在死体积注射甲烷检验柱子柱头不平取下，重新切割安装柱子固定腥的极性指标和样品不匹配更换极性匹配的柱子样品流通路线中有冷井消除冷井衬管或柱子中有切割的碎屑清洗衬管和重新切割柱子进样时间过长提高进样技术分流比过低提高分流比进样量过大减小进样量或稀释样品胺类和羧酸类容易发生拖尾用极性大的柱子或用衍生物处理样品保留时间漂移气体流速不稳注射甲烷检验进样口泄露更换垫片溶剂条件发生变化样品，标准样使用相同溶剂温度变化检查柱子温度柱子被污染切除适当，重新安装柱子分离度下降柱子被污染切除适当，重新安装柱子固定相被破坏（柱流失）更换柱子进样失败检
16、查泄露、吹扫时间、温度适应性和衬管样品浓度过高稀释或减少进样量或提高分流比溶剂峰拉宽柱子安装失败重新安装色谱柱进样渗漏检查进样口，更换垫片进样量高提高汽化温度分流比过低提高分流比柱子温度过低提高柱子温度分流进样时柱子初始温度过高降低初始温度，使用高沸点溶剂吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间吹扫基线向下漂移新安装的柱子，基线连续漂移几分钟继续老化检测器未处于平衡状态延长检测器的平衡时间检测器或GC系统中其他部分有沉淀被烤出清洗检测器或相关部分或老化柱子基线向上漂移柱子的固定相被破坏更换柱子载气流速下降调整载气压力噪音毛细管未插入检测器或深度不够重新安装色谱柱气体泄露检漏，维修气路FID燃气流速
17、不当或选择气体不当高纯燃气，调整流速进样口被污染清洗进样口，更换垫片，清洗衬管检测器发生故障维修，联系厂家检测器电路发生故障同上基线位置突然改变电源电压波动使用稳压器电路接口处连接不好检查连接，清洗接口处进样口被污染检查污染程度和垫片密封程度柱子被污染老化或重新安装柱子毛细管未插入检测器或深度不够重新安装色谱柱检测器被污染检查污染程度，必要时清洗毛刺电磁干扰消除电磁干扰源颗粒污染进入检测器清洗检测器气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封检测器内部电路借口或输入、输出信号检查、清洗、拧紧接口松动、积尘或被腐蚀低频率噪音温度、压力等环境有波动调整稳定相关因素温度控制发生漂移测量检测器温度载气中含有杂
18、质更换载气或加气体净化器进样口被轻度污染柱子被轻度污染气体流速控制失灵清洗更换气体，检查EFC毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之操作说明书现象问题解决思路/方法没有峰输出进样器垫片漏气更换垫片柱子 漏气锁紧柱子 螺帽进样针泄漏或堵塞换进样针注射FID 负电压极棒故障检查检测器极棒接头TCD灯丝受损或烧毁检修灯丝FID没有点火或TCD没有打开电流检查设置，并调整信号响应变小检测灵敏度范围太低或衰减倍数太大选择适当的检测灵敏度范围及衰减倍数在进样器垫片或柱子接头漏气检查、更换垫片，锁紧柱子接头样品变质重新配制样品TCD电流值过低增加灯丝温度设定值FID火焰头堵塞清洗火焰头信号响应（峰形）不佳保
19、留时间增长载气流速太低调整提高载气流速垫片或柱子 漏气检查、更换垫片，锁紧柱子接头柱子温度设太低提高柱子温度基线不规则漂移仪器没有良好的接地点检查是否有良好的接地点气体输出调压器不良需检修或更换调压器检测器控制线路故障需检修进样器垫片或柱子漏气检查、更换垫片，锁紧柱子接头TCD检测器或柱子温度尚未稳定确定温度稳定后再操作TCD， FID受污染需清洗检修或加较高的适当温度老化柱子使用时超过其温度极限值查阅柱子的操作温度范围值新或久未使用之不洁 的柱子老化柱子拖尾峰进样器温度过高或过低设定适当温度柱子温度设定太低提升柱子温度柱子于进样器端没有插入于适当长度重新正确地插入柱子前沿峰进样器温度过高或过
20、低设定适当温度柱子过载减少样品注入量或提高分流比基线成定值上升检测器温度上升中待温度稳定再操作TCD灯丝受损检修灯丝TCD柱子漏气锁紧柱子接头峰分不开柱子温度设定太高将柱子降低至适当温度柱子长度太短使用较长之柱子载气 流速太快降低载气流量柱子选用错误更换适用的柱子TCD 基线无法调回灯丝电阻值有偏差检修灯丝柱子漏气锁紧柱子接头FID点火困难点火线圈受损更换或清洗点火线圈air或H2流速比例不对重新调整流速高背景噪音柱子不洁老化柱子进样器或检测器受污染加较高的适当温度老化FID新更换未老化之燃烧头温度设在350 老化 8至16小时TCD灯丝受损或烧毁检修灯丝载气、空气、氢气不纯更换纯度更高的气体
21、或加装气体净化器FID空气或氢气流速比例不对重新调整流速仪器没有良好的接地点检查是否有良好的接地点阶梯式基线仪器没有良好的接地点检查是否有良好的接地点 色谱柱老化 确保载气流过毛细管柱1530min。 缓慢程序升温（5/min）到老化温度。 最初老化温度4hours 如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为： Tcond = Tmax/2 + Tapp/2 这里： Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。