某某公司AMAMFSIs0075 水果、蔬菜及其衍生产品-分析前有机物的分解-湿法.PDF

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1、AMAMFSIs0075 水果 蔬菜 水果衍生产品 蔬菜衍生产品 有机物 湿法 AMAMFSIs0075 AMAMFSIs0075 水果、蔬菜及其衍生产品分析前有机物的分解湿法 水果、蔬菜及其衍生产品分析前有机物的分解湿法 1 适用范围:1 适用范围:本方法适用于在进行无机物(金属)含量分析前,通过湿式煮解使水果、蔬菜及其衍生产品中的有机物分解。2 原理概要:2 原理概要:试样加热直到所有的有机物都分解,得到清澈的溶液。可选择用硫酸和硝酸,在某些情况下可用过氧化氢。或用硫酸和硝酸,并加入高氯酸。3 主要仪器和试剂:3 主要仪器和试剂:3.1 仪器 常规实验室仪器,长颈瓶、带可控加热的煮解架、容

2、量瓶、移液管、分析天平。使用硼硅酸玻璃或石英器皿。注:所有玻璃仪器使用前需要热硝酸清洗。3.2 主要试剂 使用的所有试剂均为分析纯。主要试剂有:硝酸、硫酸、30%(m/m)双氧水溶液、高氯酸、5N 盐酸溶液、浓草酸铵溶液。草酸铵溶液(5g/100mL)用于测定 5n 4 过程简述:4 过程简述:4.1 采样 试样充分混合,必要时可进行预处理。4.2 样品制备 样品分为液体产品和其他产品两类,移取或称取试样 5 至 10g(或 5 至 10mL),样品精确至 0.001g,放入长颈瓶。4.2.1 分解时不用高氯酸 4.2.1.1 产品中可溶性固体含量低于 40%(m/m)(参见 ISO 2173

3、)向待分解样品的长颈瓶中加入30mL硝酸和至少10mL硫酸的混合酸及一些玻璃球。放在煮解架上小心加热进行煮解,沸腾变褐色后,一滴滴加入硝酸,并煮沸直至不再变褐色,并开始冒白烟。溶液冷却,无色或有浅绿或黄色出现,表明煮解彻底。小心地加入 15mL 水,煮沸直至出现白烟,此操作重复两次,冷却后用 5至 20mL 水小心地稀释上溶液。将该溶液定量转移到 50mL 或 100mL 容量瓶中并稀释至刻度。得到的溶液可用于分析无机物含量。4.2.1.2 产品中可溶性固体含量高于 40%(m/m)与 4.2.1.1 同样处理。如果煮解不彻底,可加入 1 至 2mL 双氧水及数滴硝酸,再煮解直至出现褐色烟雾。

4、重复此操作直到溶液无色,煮沸直至除掉硝酸和出现白烟。用 5 至 20mL 水小心地冷却和稀释上溶液。得到的溶液可用于分析无机物含量。4.2.2 用高氯酸进行分解 4.2.2.1 产品中可溶性固体含量低于 15%(m/m),但不含有明显量的淀粉用硝酸、硫酸和高氯酸进行煮解。煮解期通常为 2535min。4.2.2.2 产品中可溶性固体含量约 1525%(m/m),并含有明显量的淀粉用硝酸、硫酸和高氯酸进行煮解。煮解期通常为 3545min。4.2.2.3 产品中可溶性固体含量超过 25%(m/m)用硝酸、硫酸和高氯酸进行煮解。煮解期通常为 120150min。4.2.2.4 所有产品上述所有情况,脱除残存的痕量硝酸和高氯酸。向冷却液中加入10mL 水,煮沸直至冒白烟,再加入 15mL 盐酸再煮沸直至出现白烟。所有的溶液都用于分析无机物含量。4.2.3 特殊情况 4.2.3.1 脱水产品 根据产品中可溶固体物含量,可采用 4.2.1 和 4.2.2 的步骤,但采样 25g,加入 30mL 水。4.2.3.2 含乙醇产品 试样中加入 100mL 水,煮沸直至绝大部分乙醇蒸发掉。然后根据产品中可溶固体物含量,采用 4.2.1 和 4.2.2 的步骤。5 来源:5 来源:国际标准化组织,ISO 5515:1979(E)

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