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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 火力发电厂凝汽器化学清洗及成膜导就 征求看法稿 作者：佚名文章来源： 点击数：更新时间： 2005-11-8 中华人民共和国电力行业标准 征求看法稿 DL/T XXXXX XXXX 替代 DL/T XXXXXXXXX 火力发电厂凝汽器化学清洗及成膜导就 Guideline for the selection of condenser chemical cleaning and film in power plant 20xx-xx-xx 发布20xx-xx-xx 实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布关于 火力发电厂凝汽器化学清洗及成膜导
2、就 编制的初步设想改革开放二十多年来,大容量、亚临界、超临界机组和新型水处理设备相继投入运行,化学清洗技术水平、清洗介质、缓蚀剂、活化 剂、预膜剂、清洗标准和工艺水公平方面都有了很大的进展和提高,同时取得了大量的科研成果和体会,先后制定了 火力发电厂锅炉化学清洗 导就 和 火力发电厂凝汽器管选材导就 ；对锅炉化学清洗质量及人身、设备安全起到了重要的保证作用,并对化学清洗工艺水平的提高起到了明显的促进作用,说明相关导就在实施后所起的重要作用是应当充分确定的；在火力发电厂热力系统的化学清洗中,凝汽器酸洗成膜的台次也很 多,特别在长江以北地区凝汽器的清洗台数远远超过锅炉清洗；但凝汽器的酸洗成膜至今也
3、没有一个统一的导就规范,至使不少清洗工程的纷乱 现象时有发生,不单是质量标准方面扯皮不断,而且质量事故乃至设备、人身事故也时有发生,化学清洗的负面效应影响了热力设备运行的安全性和经济性,人身安全也得不到保证,为此,各有关单位剧烈要求编制 火力发电厂凝汽器化学清洗及成膜导就 ；目前,国内外虽然尚未建立有关凝汽器化学清洗及成膜方面的导就,但已有大量的实践体会,并可借鉴相关的技术规范、标准及文献,给该标准的制定供应了重要的技术依 据；我们初步设想在编写格式和规章上以标准化工作导就第1 部分：标准的结构和编写规章GB/T1.1 2000）、电力标准编写的基本规定 DL/T600 1996）为基础,本标
4、准制定以下内容：1范畴 2规范性引用文件 3总就 4技术要求 5化学清洗条件的确定 6化学清洗系统的设计和安装 7化学清洗及成膜的工艺过程1 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 8清洗废液的处理 9化学清洗及成膜的质量标准 10化学清洗中的化学监督 11安全保证体系为确保清洗质量,明确了承担火电厂凝汽器化学清洗单位,应经资质审查合格后才能负责凝汽器化学清洗工作,严禁无证清洗,并应健全质 量体系,完善各项治理制度；参考了国内外 美国）有关化学清洗质量掌握腐蚀速度的标准；由于水处理技术有了很大的进展,循环水增加
5、了水质稳固剂的药剂处理、胶球处理和成膜处理；提高了管材的耐蚀性,使凝汽器管的泄漏率 有所削减,给水质量有了明显的提高；又由于我国北方地区水资源短缺,循环水浓缩倍率成倍增加,使金属内表面结垢速率上升,凝汽器管的酸 洗周期缩短；因此,运行机组凝汽器管的清洗间隔时间主要依据换热管上沉积的垢量和凝汽器的端差打算；本导就预备增设清洗工艺的不同使用条件相关条款；预备增设可供挑选的清洗介质、缓蚀剂、活化剂和预膜剂的品种,并补充产品质量标准和验收方法；举荐新的清洗工艺和成膜工艺技术；预备增设清洗范畴及系统；清洗及成膜的质量掌握标准；对不同材质凝汽器挑选相相宜的清洗介质、缓蚀剂、活化剂和预膜剂；挑选科学合 理的
6、清洗工艺和成膜工艺；预备增设并指明哪些附录是规范性附录,哪些是资料性附录；本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出；本标准由西安协力动力化学有限责任公司归口；标准的起草单位：西安协力动力化学有限责任公司、国电热工争论院、北京电力建设公司；本标准的主要起草人：杨振乾、张全根、陈洁、陈子华；本标准托付西安协力动力化学有限责任公司负责说明；上述编写大纲内容供大家争论,主要目的是抛砖引玉,看看内容是否再增加或删减,感谢！ 2002 年 5 月 15 日DL/T XXXXX XXXX 引 言由于我国水资源短缺,循环水浓缩倍率增加较快,加剧了凝汽器铜管的结垢和腐蚀,从而缩短了凝汽器化学清洗及成膜的周期
7、,目前国内凝汽器 化学清洗及成膜的机组每年在百台以上；国内虽开展此项工作己有四十余年,至今国内仍无统一的技术规范和质量标准,其间由化学清洗引起的凝汽器质量人身事故也时有发生,严峻影响了热力设备运行的安全性和经济性；为此,有必要制定 ；目 次前言 引言 1 范畴 2 规范性引用文件 3. 总就 4. 技术要求2 / 14 火力发电厂凝汽器化学清洗及成膜导就名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 5. 化学清洗条件的确定6. 化学清洗系统的设计与安装7. 化学清洗工艺过程8. 清洗废液处理9. 化学清洗成膜质量指标10. 化
8、学清洗中的化学监瞀11. 安全保证体系附录 A标准的附录）化学清洗中的测试方法附录 B标准的附录）清洗用药品 包括酸、碱、缓蚀剂、活化剂、予膜剂）的产品质量标准和检验方法附录 C资料性附录）各种牌号凝汽器管的主要成分及杂质含量对比表中华人民共和国电力行业标准火力发电厂凝汽器化学清洗及成膜导就 DL/T 200Guideline for the selection of condenser chemical cleaning and film in power plant 1. 范畴本标准规定了火力发电厂凝汽器化学清洗及成膜的技术要求、工艺、质量指标和试验方法；本标准适用于铜及其合金、钛及其合金
9、、不锈钢制成的凝汽器管和管板；在其表面主要是结有钙镁水垢、硅垢、泥砂和污泥的化学清洗及成膜；2. 规范性引用文件以下标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文；本标准出版时,所示版本均为有效；全部标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用以下标准最新版本的可能性； ASTM B 600 1997 钛和钛合金表面除鳞与清洗标准 ASTM A 380 1999 不锈钢零件、设备及系统的清洗和除锈GB/T 12145 1999 火力发电机组蒸汽动力设备水汽质量GB 8978 1996 污水综合排放标准GB/T3935.1 1996 标准化和有关领域的通用术语第 1 部分：基本术语Lay
10、out for standards part 2 ： Methods of chemical analysiGB/T20001.4 标准编写规章第 1 部分：化学分析方法ISO 782.Chemistrys.MOD） DL/T 794 2001 火力发电厂锅炉化学清洗导就 DL/T 712 2000 火力发电厂凝汽器管选材导就 DL/T 561 1995 火力发电厂水汽化学监督导就 DL/T 523 1993 盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评判指标及浸泡腐蚀试验方法 HG/T 2387 1992 工业设备化学清洗质量标准3. 总就3.1 凝汽器的化学清洗及成膜,是使热交换面内表面清洁、防止热交换面因腐
11、蚀和结垢引起事故的必要措施,同时也是提高凝汽器真空度、提高热交换率、改善水汽品质的有效措施之一；3.2 承担火电厂凝汽器化学清洗单位,应具备相应的资质,严禁无证清洗；3.3 凝汽器的化学清洗及成膜,应由专业技术人员制定清洗方案和措施,经技术负责人或有关领导审核、批准；清洗过程中应有技术部门进行3 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 清洗过程的质量监督,清洗终止后,由甲、乙双方技术人员对清洗质量进行检查、评定；3.4 负责清洗的单位应对参与化学清洗人员进行技术和安全训练培训,使其熟识清洗系统,把握安全操作程序
12、；3.5 清洗范畴3.5.1 新建亚临界机组宜进行凝汽器的清洗成膜,其范畴包括凝汽器管的水侧和水室；为削减凝汽器管的结垢和腐蚀有的厂在新机安装后对闭式循环水系统先用磷酸三钠或高效除油剂进行除油清洗,再用盐酸清洗除去表面残碳膜,最终进行成膜处理,提高合金管的耐蚀性能；3.5.2 运行机组凝汽器清洗的确定在机组大修或小修前应观看凝汽器的端差和真空度；当显现反常 ,并通过有关药剂的质量检验,其结果应符合附录 B 的要求；5.3 清洗介质的挑选见表 1；5.4 为削减清洗液对金属的腐蚀,清洗液的最大浓度应由试验确定；5.5 为尽量减小清洗介质对被清洗设备的腐蚀,必需挑选合适的酸洗缓蚀剂；可供选用的部分
13、国产商品缓蚀剂的品种、质量标准和检验方法见附录 B 和 DL/T523-93 ；5.6 酸液的流速应在该缓蚀剂所答应的范畴内,凝汽器酸洗一般采纳循环酸洗；维护冷凝管中酸液的流速为0.15m/s 0.25m/s, 酸洗后冲洗流速应大于酸洗流速；5.7 在酸洗时,酸液温度最低温度应在 10以上；无机酸的清洗温度应掌握为室温,有机酸的清洗温度一般65；5.8 当酸洗液中 Fe3+浓度 50mg/L 时,可采纳半开半闭酸洗或在酸洗液中添加仍原剂如抗坏血酸钠等,不得用废酸液清洗凝汽器；5.9 奥氏体钢清洗时,选用的清洗介质、缓蚀剂不应含有易产生晶间腐蚀的敏锐离子 CI、 F和 S,同时仍应做金相试验观看
14、其有无晶间腐蚀；表 1 清洗介质的挑选6. 化学清洗系统的设计和安装4 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 6.1 化学清洗系统应依据凝汽器设备结构、热力系统、清洗介质、清洗方式、水垢的分布状况、汽机辅属车间和环境及清洗范畴等详细情形进行设计；6.2 清洗系统的设计要求应装滤网,滤网孔径应小于5mm,有效通流截面应大于入口管截面积的加装 1 以上的大滤网,在酸洗前大流量冲洗完毕后,将滤网拆除再进行酸洗；6.4.8 化学清洗时,在清洗箱上应设液位计以便掌握循环清洗时的流量调整；,6.4.9 暂时系统中安装的温
15、度、压力、流量表计及分析外表,应经校验合格后方能使用；不耐蚀的表计,应实行隔绝清洗液的措施；6.4.10 暂时设置的清洗箱、溶药箱,不宜布置在电缆沟邻近；清洗现场的道路应平整、畅通；通道上的暂时管道, 如影响通行应设暂时便桥并有良好的照明和通讯设施；6.4.11 不参与化学清洗的设备、系统应与化学清洗系统牢靠地隔离；6.4.12 系统安装过程中及安装完毕后应准时清除清洗系统和凝汽器水室内的砂石、焊渣和其它杂物；6.4.13 暂时系统的流程应考虑能正反方向循环；7 化学清洗工艺过程7.1 化学清洗前,除按 6.4 的要求完成暂时系统安装后仍应完成以下预备工作；7.1.1 清洗前应依据冷凝管的材质
16、及抽管检查和小型试验结果确定清洗方案；抽管部位为空抽区、低温顺高温区各一根,以明白垢的性质、垢量以及垢下基体金属腐蚀状况；7.1.2 清洗前必需采纳高压水枪、压缩空气或机械方法将凝汽器内部己堵塞的管子进行冲通,如管内有沉积的污泥应冲洗于净,否就会影响酸5 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 与管内表面垢物的接触影响清洗成效；7.1.3 清洗前的小型摸拟试验,取带垢样管放入酸液中进行清洗,清洗液在配制时,应考虑系统清洗的容积、面积、垢量以及金属铁离子增大的影响,所得数据才有参考性；7.1.4 贮、供水量应能满
17、意化学清洗和冲洗的用水需要；清洗用水可采纳澄清工业水,清洗用水量可参照表 2；表 2 化学清洗用水量表7.1.5 废液处理的设施应安装完毕,并能有效地处理废液；7.1.6 化学清洗的药品应经纯度检验确证无误,并按技术方案的要求备足各种药品及化验仪器、腐蚀指示管等；7.2 化学清洗工艺7.2.1 化学清洗的工艺步骤,一般是：凝汽器两端的管板吹干,汽测灌除盐水查漏并对水测热交换管进行水压查漏和堵漏暂时系统水冲洗碱洗 热交换管中含油或微生物含量高时,应进行碱洗）碱洗后水冲洗酸洗酸洗后的水冲洗压缩空气人工吹球加碱和活化剂进行中和处理水冲洗预膜水室冲洗、通风于燥查漏、抽管检查；其清洗工艺的主要掌握条件见
18、表 3；7.2.2 清洗工艺的确定7.2.2.1 被清洗的热交换管抽管检查,经酸洗后发觉管内腐蚀己非常严峻或显现严峻点蚀时,应进行探伤检查确认,将此类管更换或堵死后再进行酸洗；7.2.2.2 为削减 Fe3对清洗腐蚀速度的影响,当Fe3 0.01 时,应在清洗介质中添加适量仍原剂或采纳半开半闭的方式将Fe3的高峰排除；7.2.2.3 为提高予膜成效可在成膜过程中用除油压缩空气适量添加氧量；7.2.3 汽侧灌水和水侧水压试验7.2.3.1 用高压水冲洗清除凝汽器管内的污泥、砂石等污脏物；7.2.3.2 在凝汽器汽测灌水试验前两端的管板必需充分干燥；7.2.3.3 对于无奥氏体钢部件的设备,可用过
19、滤后的澄清水或工业水进行水冲洗,水冲洗流速应为 0.3m/s ；冲洗终点以出水澄清无杂物为准；7.2.4 酸洗7.2.4.1 循环酸洗时,缓蚀剂可在浓酸液注入前加入清洗系统,也可与酸液同时加入清洗系统,酸洗工艺的掌握条件见表 3；7.2.4.2 凝汽器清洗时,配酸过程应缓速连续进行,防止瞬时过高浓度进入,加酸前半小时进出口浓度差0.6 ,最好加酸连续时间为 1.5h 2.0h ；并依据泡沫多少加入消泡剂,依据 Fe3分析结果加入 Fe3仍原剂,使 Fe3 0.01 ；7.2.4.3 如注酸后在 2h 内酸液浓度 1.5 应补加酸使其酸度为 3.0 左右与此同时适量补加缓蚀剂；通常在 4h 左右
20、可完成酸洗,垢量多时可在 6h 内完成酸洗；7.2.4.4 凝汽器监视管段可以分别放入清洗箱和水室,并使监视管内流速与被清洗凝汽器管内流速相近；7.2.4.5 如酸液浓度连续半小时稳固不降低,说明垢己基本除去,可提前终止酸洗,减小腐蚀；7.2.5 水冲洗启动两台泵用工业水进行大流量冲洗,也可采纳间隙水冲洗；冲洗流速应酸洗流速,冲洗至 pH4.3 ；7.2.6 人工吹球清洗后热交换管内存在部分污泥,为保证预膜质量；水冲洗终止后,用无油压缩空气进行吹球,每管不少于 2 个胶球,清除管内污泥,同时清除水室及管道内沉积的污泥；7.2.7 中和7.2.7.1 系统布满水,建立循环后加入 NaOH和预膜活
21、化剂,循环中和 6h8h 后排放,使铜管活化表面进入钝化状态形成 Cu2O后排放,再通工业水冲洗至 Ph9.0 ；7.2.7 予膜7.2.7.1 冲洗吹球终止后,再上水冲洗排放至清水；采纳表 4 的工艺成膜；6 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 表 3 凝汽器清洗预膜工艺及掌握标准表 4 凝汽预膜工艺条件812h 切换系统一次 mg/L 8.2 严禁排放未经处理的酸、碱液及其它有害废液,也不得采纳渗坑、渗井和漫流的方式排放；火电厂应设存放和处理废液有足够容量的处理装置；8.3 清洗废液可排入冲灰沟或化学中
22、和池经处理后排放,详细方法可参见 DL/T 794 2001；9 化学清洗成膜质量指标9.1 清洗后的金属表面应清洁,基本上无残留硬垢；9.2 用试验腐蚀指示管段测量大型酸洗的金属平均腐蚀速度应2g/m 2h,小型试验腐蚀速度应0.5 g/m 2h,总腐蚀量应20g/m 2,与洗前管样比较无点蚀和脱锌现象 原始管样已发生脱锌现象除外）；9.3 除垢率 90%为合格,除垢率95%为优良；9.4 凝汽器化学清洗后,机组启动未发生因酸洗引起的管子泄漏造成停机；9.5 抽管检查膜质匀称致密,且有肯定的厚度；用 1.0mol/L 盐酸滴溶检查其耐蚀性35S为优良、 2035S 为合格、 20S 为不合格
23、；10. 化学清洗中的化学监督10.1 化学清洗前检查并确认化学清洗用药品的质量、数量,监视管段和腐蚀指示管；腐蚀指示管应放入清洗箱和凝汽器水室内；10.2 化学清洗中应监督加药、化验,掌握各清洗阶段介质的浓度、温度、流量、压力等重要清洗参数；10.3 化学清洗用药品质量和检定方法,详见附录 B；10.4 依据化验数据和监视管内表面的除垢情形判定清洗终点；10.4.1 排酸浓度不低于 2.5 常温下盐酸浓度低于 2.5 反应变得很缓慢）；10.4.2 进出口酸浓度接近维护 1h；10.4.3 进出口酸液无泡沫产生；10.5 化学分析工程与监视点10.5.1 凝汽器化学清洗时的监视点布置见图 1
24、,清洗液的测试方法见附录 A；10.5.2 化学清洗过程中测试工程及终点,见表 6；表 6 化学清洗的测试工程及终点11 安全保证体系11.1 化学清洗中的安全防范工作,应设专人负责安全监督保证工作,制定安全措施,并检查落实措施的执行情形,确保人身与设备安全；7 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 11.2 安全留意事项11.2.1 各清洗单位都须依据本单位详细情形制定切实可行的安全操作规程；清洗前,有关工作人员必需学习并熟识清洗的安全操作规程、了解所使用的各种药剂的特性及灼伤急救方法,并做好自身的爱护；清
25、洗工作人员需经演习和考试合格后方可参与清洗工作；参与化学清洗的人员应佩带专用符号,与清洗无关的人员不得进入清洗现场；11.2.2 清洗现场必需备有消防通讯设备、安全灯、充分的照明、急救药品和劳保用品,常用的急救备用药品见11.8 ,现场应有 留意安全 、严禁明火 、 有毒危急 、 请勿靠近 等安全警示牌；11.3 化学清洗系统的安全检查应符合下述要求11.3.1 与化学清洗无关的外表及管道应隔绝；11.3.2 暂时安装的管道与清洗系统图应相符；11.3.3 对影响安全的扶梯、孔洞、沟盖板、脚手架,要做妥当处理；11.3.4 清洗系统全部管道焊接应牢靠,全部法兰垫片、阀门及水泵的盘根均应严密耐腐
26、蚀,应设防溅装置,防范漏泄时酸液四溅,仍应备有毛毡、胶皮垫、塑料布、胶带和专用卡子以便漏酸时抢修；11.3.5 酸泵、取样点、化验站和监视管邻近须设专用水源及石灰粉；11.4 清洗时,禁止在清洗系统上进行明火作业和其它工作；在加药场地严禁吸烟,清洗过程中,应有专人值班,定时巡回检查,随时检修清洗设备的缺陷；11.5 搬运浓酸、浓碱时,应使用专用工具,禁止肩扛、手抱；直接接触苛性碱或酸的人员和检修人员,应穿戴专用的防护用品；特别在配酸20g,氧化镁 20g,甘油 15g,水 44g 和盐酸普鲁卡因1g 混合而成；11.8.2.2 静脉注射用的含10%葡萄糖酸钙或10%氧化钙溶液 10mL的针管
27、3040 支；含 10%碘化钠溶液510ml 的针管 10 支；11.8.2.3 可拉明、咖啡因或止痛片药片；11.9 易燃、易爆有毒的化学药品在存放、运输、使用过程中应遵守有关的安全规定；11.10 禁止向水泥沟内排放废酸液,在向除灰系统内排酸时应有相应的技术措施；排酸时间应与冲灰时间错开,排酸时应有专人监视液溢流到其它沟道；11.11 废液应第一排至废液池,经处理,符合排放标准后再行排放；11.12 酸洗成膜后拆除水室内暂时堵板前,对于母管制机组应先打开循环水出口及入口暂时排放阀门直至存液排空后,才能动用电火焊；对于单元制机组应先打开循环水进出门后,才能动用电火焊,以防产生氢气爆炸；附录
28、A 规范性附录）化学清洗中的测试方法8 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - A1 化学清洗中的测试方法A1 .1 碱性物质的测定A1.1.1 试剂A1.1.1.1 0.1% 酚酞乙醇溶液A1.1.1.2 0.1% 甲基橙指示剂A1.1.1.3 0.1mol/L 1/2 标准溶液滴至无色,登记耗酸量 a,再加入 2 滴甲基橙指示剂,连续滴定至溶液呈橙色为止,登记其次次耗酸量 b 不包括 a；当碱洗液为：氢氧化钠、磷酸三钠及洗涤剂时,氢氧化钠浓度按公式 A1 运算,磷酸三钠浓度按公式 A2 运算：式中 CNaO
29、H氢氧化钠浓度, ；CNa3po4磷酸三钠浓度, ；a 和 b分别为消耗的硫酸标准溶液的体积,ml；0.1mol/L 硫酸标准溶液的浓度；V取碱洗液的体积,ml；A1.2 含油量的测定A1.2.1 试剂A1.2.1.1 正已烷A1.2.1.2 乙醇溶液 将 600ml 乙醇与 400ml 水混合A1.2.1.3 硫酸溶液 11 A1.2.2 测定方法量取 1000mL碱洗液倒入 2000mL分液漏斗内,加 20mL正已烷,先加入 10mL 1 1H2SO4使 pH 值为 1.0 左右,后加入 30mL正已烷振荡 2min 3min,澄清 10min,待正已烷和水分层后,将水倒入烧杯以备再次萃取
30、,在正已烷层中加 100mL乙醇溶液,振荡 2min 3min,澄清 5min 待正已烷分层后,将正已烷移入充分干燥的烧杯,将乙醇弃去,再将干燥烧杯内的水层重复萃取其次次；把干燥烧杯中的正已烷置于蒸发皿,在通风柜里用水溶或红外线灯蒸发正已烷后,在100 105的烘箱里干燥30min 后,再在干燥器里冷却30min 称重；含油量按公式A3 运算：式中 a 蒸发皿用前重量,g；g；b蒸发正已烷后蒸发皿的重量,S试样体积, L；G油含油量, mg/L；A1.3 硅酸化合物的测定A1.3.1 比色法A1.3.1.1 试剂a） 10%钼酸铵溶液b）酒石酸或草酸溶液将10g 酒石酸或 10g 草酸溶解于1
31、00mL无硅水中；50mL无硅水中,另外将20g 亚硫酸氢钠溶于120mL将 0.5g 1.2.4酸和 2g 亚硫酸钠溶于无硅水中,然后将两种溶液混合,再用无硅水稀释至200mL；d） 二氧化硅标准溶液,50 g/mL；e） 盐酸溶液11 9 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 测得消光值再查已绘制好的标准曲线 0 2.5mg/L 中查得二氧化硅的含量；A1.4 沉积物的测定取 500mL 1000mL经充分摇匀的碱洗液,用定量滤纸过滤；过滤前应将该定量滤纸放在称量瓶内,置于 105烘箱内烘 2h,烘时应将
32、称量瓶置于105烘箱内烘 2h 烘时应将称量瓶盖子打开 ,然后将称量瓶盖子盖好,取出置于干燥器内冷却至室温,称量至恒重,将已知重量的定量滤纸过滤碱洗液,过滤后用除盐水洗涤几次,将滤纸连同沉淀物一同再移入已知重量的称量瓶内于 105 110烘箱内干燥 2h,取出置于干燥器内冷却称量；沉积物含量按公式 A4 运算：式中 C 沉淀物沉淀物含量,mg/L；G2空白滤纸及称量瓶重量,g；G1烘干后沉淀物、滤纸及称量瓶重量,g；V碱洗液体积, mL；A2 酸洗液的测定A2.1 盐酸浓度的测定A2.1.1 试剂A2.1.1.1 溴甲酚绿甲基红指示剂：3 份 0.1 溴甲酚绿酒精溶液1 份 0.2 甲基红酒精
33、溶液；A2.1.1.2 0.1mol/L NaOH 标准溶液A2.1.2 测定方法取酸洗液 100ml 于三角锥瓶中,加入溴甲酚绿甲基红指示剂 3 5 滴,用 0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至绿色终点,登记消耗体积数为 a；盐酸浓度按公式 A5 运算：式中 CHCl盐酸浓度, %；V吸取酸洗液的体积 mL数, mL；a消耗 0.1mol/L NaOH 标准溶液的体积,mL；A2.2 氢氟酸浓度的测定A2.2.1 试剂A2.2.1.1 1%酚酞乙醇溶液A2.2.1.2 混合指示剂 甲基红亚甲基兰指示剂,精确称取 0.125g 甲基红和 0.085g 亚甲基兰,在研钵中研磨匀称后,溶于
34、100mL 95%乙醇溶液中；A2.2.1.3 1mol/L NaOH 标准溶液A2.2.1.4 0.1mol/L NaOH 标准溶液A2.2.1.5 饱和氯化钾溶液A2.2.2 测定步骤A2.2.2.1 浓氢氟酸浓度的确定在塑料器皿中称取 12g 氢氟酸 为防止浓氢氟酸挥发,可先在塑料器皿内加入少量除盐水与器皿一起称重 ；将氢氟酸移入三角瓶中,并淋洗塑料器皿,使体积稀释至约 70mL,加入 3.0mL 饱和氧化钾溶液,2 滴酚酞乙醇溶液 或混合指示剂 用 1mol/L NaOH 滴定至微红色 15sec 不消逝 用10 / 14 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 14 页精选学习资料 - - - - - - - - - 混合指示剂作指示剂时,紫色消逝即为终点；浓氢氟酸浓度按公式A6 运算：式中 CHF浓氢氟酸浓度,%；2 滴混合指示剂,用0.1mol/L NaOA 1mol/L NaOH 滴定体积毫升数,mL；G称取浓氢氟酸重量,g；A2 2 22 稀氢氟酸浓度的测定取酸洗液 1mL2mL,稀释至 100mL,加入 15mL饱和氯化钾溶液,加入H