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1、关于氧化还原滴定法关于氧化还原滴定法PPT第一页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 例例3.0.1000 g工业甲醇，在工业甲醇，在 H2SO4 溶液中与溶液中与 25.00 mL 0.01667 mol L-1 K2Cr2O7 溶液作用。反应完成后，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂溶液作用。反应完成后，以邻苯氨基苯甲酸作指示剂,0.1000 molL-1(NH4)2Fe(SO4)2 溶液滴定剩余的溶液滴定剩余的 K2Cr2O7,用去用去 10.00 mL。求试样中甲醇的质量分数。求试样中甲醇的质量分数。解：解：CH3OH+Cr2O72-+8H+=CO2+2Cr3+6H2O Cr2O72-+
2、6 Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O1 CH3OH1 Cr2O72-6 Fe2+nCH3OH=n Cr2O72-nCr2O72-=(1/6)nFe2+wCH3OH=(c V)Cr2O7-(1/6)(c V)Fe2+10-3 MCH3OH/m =(25.000.01667-(1/6)0.100010.00)10-332.04/0.1000 100%=8.01%第二页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 标准溶液标定时的注意点标准溶液标定时的注意点(三度一点三度一点）(1)温度：温度：常将溶液加热到常将溶液加热到7585。反应温度过高会使。反应温度过高会使C2O42-部份分部
3、份分解，低于解，低于60反应速率太慢；反应速率太慢；(2)酸度：酸度：保持的酸度保持的酸度(0.51.0 mol L-1 H2SO4)。酸度过低，酸度过低，KMnO4会被部分地还原成会被部分地还原成MnO2；酸度过高，会促进；酸度过高，会促进H2C2O4分解。分解。(3)速率：速率：室温下反应速率极慢，利用反应本身产生的室温下反应速率极慢，利用反应本身产生的Mn2+起自身催化作起自身催化作用加快反应进行；（用加快反应进行；（滴定过程：慢滴定过程：慢快快慢慢）(4)滴定终点：滴定终点：高锰酸钾高锰酸钾自身指示终点自身指示终点(淡淡粉红色粉红色30秒不退秒不退)。(5)消除干扰：消除干扰：不能混有
4、不能混有Cl-、Fe2+等还原性物质等还原性物质第三页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 (2)土壤有机质含量的测定：土壤有机质含量的测定：测定采用返滴定法，即在试样中加入过量的测定采用返滴定法，即在试样中加入过量的K2Cr2O7 标准溶液，标准溶液，在浓在浓H2SO4存在下加热至存在下加热至170180，使土壤有机质中的，使土壤有机质中的C氧化物氧化物CO2逸出。剩余的逸出。剩余的K2Cr2O7 用用FeSO4标准溶液返滴定，以邻二氮标准溶液返滴定，以邻二氮菲亚铁为指示剂。菲亚铁为指示剂。测定时主要反应测定时主要反应:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C=2Cr2(SO4)3+2K
5、2SO4+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=Cr2(SO4)3+K2SO4+Fe2(SO4)3+8H2O 有机质组成复杂，为方便起见，常以碳含量折算为有机质含量有机质组成复杂，为方便起见，常以碳含量折算为有机质含量第四页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 3.碘量法的优点碘量法的优点（1）I2/I-电对的可逆性好，副反应少，电位在很大的范围内不电对的可逆性好，副反应少，电位在很大的范围内不受酸度和其它配位剂的影响。（受酸度和其它配位剂的影响。（2）指示剂为淀粉指示剂，对）指示剂为淀粉指示剂，对I2有有专属的显色反应，显色的灵敏度非常高，但高温会降低显色灵
6、敏度专属的显色反应，显色的灵敏度非常高，但高温会降低显色灵敏度。（3）应用非常广泛。）应用非常广泛。碘量法的主要误差来源碘量法的主要误差来源I2易挥发易挥发;(2)I-在酸性条件下容易被空气所氧化。在酸性条件下容易被空气所氧化。4I-+O2+4H+=2I2+2H2O第五页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 为防止为防止I-被空气所氧化应采取以下措施被空气所氧化应采取以下措施 避光避光，光能催化，光能催化I-的氧化反应，在间接碘量法中，反的氧化反应，在间接碘量法中，反应要在暗处进行，应要在暗处进行，控制溶液的酸度控制溶液的酸度，酸度高会加速，酸度高会加速I-的氧化速度。的氧化速度。在间
7、接碘量法中，当在间接碘量法中，当析出析出I2的反应完成的反应完成后，应后，应立即立即用用Na2S2O3标准溶液滴定，为了减少标准溶液滴定，为了减少I-与空气的接触，滴定与空气的接触，滴定时不要剧烈摇动，滴定速度也要适当加快。时不要剧烈摇动，滴定速度也要适当加快。第六页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 进行标定反应时应注意以下几点进行标定反应时应注意以下几点:KI一定要一定要过量过量，保证基准物反应完全。，保证基准物反应完全。基准物与基准物与KI反应时，反应时，酸度酸度一般应控制在一般应控制在0.81.0mol/L。K2Cr2O7与与KI反应的速度较慢，应将其放置于碘量瓶中在暗处放反
8、应的速度较慢，应将其放置于碘量瓶中在暗处放置一段时间置一段时间(5 min)，待反应完全后再用，待反应完全后再用Na2S2O3 溶液滴定。溶液滴定。KIO3与与KI反应的速度较快，宜及时滴定。反应的速度较快，宜及时滴定。淀粉指示剂应在近终点时加入（溶液呈浅黄色，大部分淀粉指示剂应在近终点时加入（溶液呈浅黄色，大部分I2已已反应），否则指示剂会吸留反应），否则指示剂会吸留I2使终点拖后。使终点拖后。滴定终点后，如经过五分钟以上溶液变蓝色，属于正常，如溶滴定终点后，如经过五分钟以上溶液变蓝色，属于正常，如溶液迅速变蓝色液迅速变蓝色,说明反应不完全说明反应不完全(K2Cr2O7与与KI的反应的反应)
9、,遇到这种情遇到这种情况应重新标定。况应重新标定。第七页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 (1)硫酸铜中铜的测定硫酸铜中铜的测定(间接碘量法间接碘量法)基本反应如下：基本反应如下：2Cu2+4 I-（过量）（过量）=2CuI+I2 I2+2S2O32-=S4O62-+2 I-进行该反应时应注意以下几点：进行该反应时应注意以下几点：该反应要在酸性溶液中进行（该反应要在酸性溶液中进行（pH=3 4），以防止），以防止Cu2+水解水解，因，因Cl-可与可与Cu2+配合，影响反应，故应采用配合，影响反应，故应采用H2SO4调节酸度。调节酸度。CuI 沉淀吸附沉淀吸附I2导致结果偏低，加入导
10、致结果偏低，加入 KSCN 使使 CuI 转化成溶解度转化成溶解度更小的更小的 CuSCN 可减小对可减小对 I2 的吸附，的吸附，KSCN 应在近终点时加入应在近终点时加入,否则否则 SCN-也可能会还原也可能会还原 I2,使结果偏低。使结果偏低。Fe3+会干扰测定，应加入会干扰测定，应加入NaF掩蔽掩蔽7.碘量碘量法应用示例法应用示例第八页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 (3)漂白粉中有效氯的测定漂白粉中有效氯的测定(间接碘量法间接碘量法)漂白粉的主要成分：漂白粉的主要成分：CaCl(OCl)，其他还有，其他还有CaCl2、Ca(ClO3)2 及及 CaO 等。漂白粉的质量以
11、有效氯等。漂白粉的质量以有效氯(能释放出来的氯量能释放出来的氯量)来衡量，用来衡量，用Cl的质量分数表示。的质量分数表示。测定有效氯：使试样溶于稀测定有效氯：使试样溶于稀 H2SO4 溶液中，加入过量的溶液中，加入过量的KI，反应，反应生成的生成的 I2，再用，再用 Na2S2O3 标准溶液滴定，反应为标准溶液滴定，反应为:ClO-+2I-+2H+=I2 +Cl-+H2O ClO2-+4I-+4H+=2I2+Cl-+2H2O ClO3-+6I-+6H+=3I2 +Cl-+3H2O 第九页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 例题例题&土壤试样土壤试样1.000g，用重量法获得，用重量法
12、获得Al2O3及及Fe2O3共共0.1100g，将此混合氧化物用酸溶解并使铁还原后，将此混合氧化物用酸溶解并使铁还原后，用用c(KMnO4)=0.01000molL-1的高锰酸钾溶液进行滴的高锰酸钾溶液进行滴定，用去定，用去8.00mL。计算土壤样品中。计算土壤样品中Fe2O3和和Al2O3的的质量分数。质量分数。&解解：MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O KMnO45Fe2+5Fe3+Fe2O3 25 w(Fe2O3)=3.19(%)3101.000159.78.000.0100025 w(Al2O3)=7.81(%)1.0000.03191.000-0.1100第十页，讲稿共十一页哦分析化学 2007-2008 感谢大家观看感谢大家观看第十一页，讲稿共十一页哦