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1、第二部分食品检验技术基础知识定稿第1页，此课件共107页哦 第一讲第一讲：食品检验用水：食品检验用水 第二讲：食品检验用试剂第二讲：食品检验用试剂 第三讲第三讲：食品检验用器皿及要求：食品检验用器皿及要求 第四讲第四讲：食品检验的一般步骤：食品检验的一般步骤 第五讲第五讲：食品检验的有关要求：食品检验的有关要求 第六讲：食品检验溶液的配制第六讲：食品检验溶液的配制 第七讲第七讲：食品检验结果的处理：食品检验结果的处理 第八讲：常用分析仪器及检测方法第八讲：常用分析仪器及检测方法第2页，此课件共107页哦第一讲第一讲 食品检验用水食品检验用水 一、检验用水的要求一、检验用水的要求 化学检验应使用
2、纯水，一般是化学检验应使用纯水，一般是蒸馏水蒸馏水或或去离子水去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水。纯水纯水并非绝对并非绝对不含杂质，只是不含杂质，只是杂质含量杂质含量极其极其微量微量而已。而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1 1。第3页，此课件共107页哦表表1 实验室用水的级别及主要技术指标实验室用水的级别及主要技术指标（载自（载自GB668292）第4页，此课件共107页哦 (一一)蒸馏水蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中通过蒸馏方法、除去水中非挥发非挥发性性杂质而得到的纯水称为蒸馏
3、水。杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有器蒸馏所得的水含有Na+和和SiO2 等；等；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有有Cu2+离子。离子。第5页，此课件共107页哦(二)去离子水去离子水 利用利用离子交换剂离子交换剂去除水中的阳离子去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或子交换水或“去离子水去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质
4、，使用时应注意。和有机物杂质，使用时应注意。第6页，此课件共107页哦 既可用去离子水，也可采用蒸馏水。既可用去离子水，也可采用蒸馏水。实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。实验用纯水。(三三)食品检验用水要求食品检验用水要求第7页，此课件共107页哦 每一批纯水，都必须进行质量检验。每一批纯水，都必须进行质量检验。一般应达到以下标准：一般应达到以下标准：（1）用电导仪测定的电导率小于或等于）用电导仪测定的电导率小于或等于530S/cm(25)。（2）酸度呈中性或弱酸性，）酸
5、度呈中性或弱酸性，pH=5.07.5(25)。（3）无有机物和微生物污染。）无有机物和微生物污染。（4）钙、镁等金属离子含量合格）钙、镁等金属离子含量合格。（5）氯离子含量合格）氯离子含量合格。(四四)食品分析用水的检验食品分析用水的检验第8页，此课件共107页哦 化学试剂化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的化学物是符合一定质量标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。质，它是分析工作的物质基础。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低。实验的成败、准确度的高低。食品检验人员食品检验人员必须必须充分了解化学试剂充
6、分了解化学试剂的性质、类的性质、类别、用途与使用方面的知识。别、用途与使用方面的知识。第二讲第二讲 食品检验用试剂食品检验用试剂 第9页，此课件共107页哦根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为:标准试剂标准试剂 普通试剂普通试剂 高纯试剂高纯试剂 专用试剂专用试剂（一）化学试剂的分类（一）化学试剂的分类第10页，此课件共107页哦（1 1）标准试剂）标准试剂 标准试剂标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学是用于衡量其它（欲测）物质化学量的标准物质，习惯称之为量的标准物质，习惯称之为基准试剂基准试剂，其特点，其特点是主体含量高，使用可靠。是主体
7、含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为基准的其主体含量分别为100100 0.02%0.02%和和100100 0.05%0.05%。第11页，此课件共107页哦表表2 食品检验中主要标准试剂及用途食品检验中主要标准试剂及用途类 别 主 要 用 途 滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂的定值 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质的含量 杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准 一级pH基准试剂 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH基准试剂 pH计的
8、校准（定位）第12页，此课件共107页哦（2 2）一般试剂）一般试剂/普通试剂普通试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表表3 3。第13页，此课件共107页哦表表3 3 一般化学试剂的规格及选用一般化学试剂的规格及选用级别 中文名称 英文符号 适用范围 标签颜色 一级 优级纯（保证试剂）G R 精密分析实验 绿色
9、 二级 分析纯（分析试剂）A R 一般分析实验 红色 三级 化学纯 C P 一般化学实验 蓝色四级 实验试剂 L R 一般化学实验辅助试剂 棕色或其它颜色 生化试剂 生化试剂生物染色剂 B R 生物化学及医用化学实验 咖啡色玫瑰色 第14页，此课件共107页哦常常 用用 化化 学学 试试 剂剂 规规 格格 和和 标标 准准(Standards And Grades Of Purity)GR：Guaranteed reagent 优级纯优级纯（用绿色标签用绿色标签）AR：Analytial reagent 分析纯分析纯（用红色标签用红色标签）CP：Chemical pure 化学纯化学纯（用深蓝
10、色标签用深蓝色标签）LR：Laboratory reagent 实验试剂实验试剂第15页，此课件共107页哦（3 3）专用试剂）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。第16页，此课件共107页哦 SP 光谱试剂 Spectrum pure GC 气相色谱试剂gas chromatograph LC 液相色谱试剂liquid chromatograph B
11、R 生物试剂 Biological reagent第17页，此课件共107页哦(4)(4)高纯试剂高纯试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。第18页，此课件共107页哦 各种试剂要根据各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的检验项目的要求和检验方法的规定规定，合理、正确地选择使用。，合理、正确地选择使用。例如例如，配制铬酸洗液配制铬酸洗液时，仅需工业用的时，仅需工业用的K K2 2CrCr2 2O O7 7和工业硫酸即可。和工业硫酸即可。食品检验常用分析纯试剂食品检验常用分析
12、纯试剂(AR)(AR)。对于滴定分析常用的对于滴定分析常用的标准溶液标准溶液，应采用，应采用分析纯分析纯试剂试剂配制，再配制，再用基准试剂标定用基准试剂标定.（二）化学试剂的选用（二）化学试剂的选用第19页，此课件共107页哦 分析纯试剂：分析纯试剂：红色标签红色标签 基准试剂：基准试剂：绿色标签绿色标签第20页，此课件共107页哦（1 1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。（2 2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂
13、质量。沾污，影响原瓶试剂质量。（3 3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。不允许倒回原试剂瓶。（三）（三）使用试剂注意事项使用试剂注意事项第21页，此课件共107页哦（4 4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。的小勺应立即洗净，以免腐蚀。（5 5）用吸管取用液态试剂时，）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管决不许用同一吸管同时吸取同时吸取二种试剂。二种试剂。（6 6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称
14、、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。在未确定其成份前，不能随便用。第22页，此课件共107页哦 有机试剂：使用有机试剂：使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、己烷等低沸点有机溶剂己烷等低沸点有机溶剂时，一定要远离火源时，一定要远离火源 和热源。装有上述试剂的试剂瓶应和热源。装有上述试剂的试剂瓶应封严封严，并并 放在放在阴凉阴凉处保存处保存。使用使用有毒有毒有机溶剂时应在有机溶剂时应在通风橱通风橱内操作，防内操作，防 止止意外意外事故发生事故发生。无机试剂：无
15、机试剂：浓酸、浓碱浓酸、浓碱具有强烈的具有强烈的腐蚀性腐蚀性。使用。使用浓硝酸浓硝酸、浓盐酸浓盐酸、浓硫酸浓硫酸、高氯酸高氯酸及及氨水氨水时，应在时，应在通通 风橱风橱中操作。如上述试剂溅到中操作。如上述试剂溅到皮肤皮肤上或上或眼眼内内，应立即用应立即用水水冲洗，然后用冲洗，然后用5%NaHCO5%NaHCO3 3或或5%H5%H3 3BOBO3 3 冲洗。冲洗。标标 识识：自配试剂应贴标签，并注明化合物自配试剂应贴标签，并注明化合物名称名称、浓浓 度度、配制、配制日期日期，以及配制人，以及配制人姓名姓名。第23页，此课件共107页哦 试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此试剂放置不当可能
16、引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。，正确保存试剂非常重要。（1 1）一般化学试剂应保存在）一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。（四）试剂的保存（四）试剂的保存续续第24页，此课件共107页哦（2 2）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）如：氢氟酸、氟化物（氟化钠
17、、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。（3 3）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草酸等属见光易分解物质；酸等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质；渐氧化的物质；溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。续续第25页，此课件共107页哦（4 4）吸水
18、性强的试剂应严格密封保存。）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。（5 5）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方。凉通风的地方。如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。（6 6）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故。如：氰化
19、物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。第26页，此课件共107页哦第三讲第三讲 食品检验用器皿及要求食品检验用器皿及要求 分析检验时离不开各种器皿，所需的器皿应分析检验时离不开各种器皿，所需的器皿应根据检验方根据检验方法的要求法的要求来选用。来选用。一般一般应选用硬质的玻璃仪器应选用硬质的玻璃仪器；有些试剂有些试剂对玻璃有腐蚀性对玻璃有腐蚀性(如氢氧化钠等如氢氧化钠等)，需选，需选聚乙烯瓶聚乙烯瓶贮存；贮存；遇光不稳定遇光不稳定的试剂的试剂(如硝酸（银、碘等如硝酸（银、碘等)应选择
20、应选择棕色玻璃棕色玻璃瓶瓶避光贮存。避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。1、器皿的选用、器皿的选用 检验中所使用的检验中所使用的各种器皿必须洁净各种器皿必须洁净，否则会造成结果误差，否则会造成结果误差，这是微量和痕量分析中极为重要的问题。，这是微量和痕量分析中极为重要的问题。第27页，此课件共107页哦 图图1.4(a)1.4(a)图图1.4(b)1.4(b)图图1.4(c)1.4(c)图图1.4(d)1.4(d)塑料洗瓶塑料洗瓶 锥形瓶锥形瓶 碘量瓶碘量瓶 高形称量瓶高形称量瓶 烧杯烧杯食品检验常用的玻璃仪器及器皿食品检验常用
21、的玻璃仪器及器皿 图图1.4(e)1.4(e)图图1.4(f)1.4(f)图图1.6(g)1.6(g)扁形称量瓶扁形称量瓶 普通干燥器普通干燥器 真空干燥器真空干燥器第28页，此课件共107页哦 图1.4(h)图1.4(i)图 1.4(j)图1.4(k)图1.4(l)坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管第29页，此课件共107页哦 图1.4(m)图1.4(n)容量瓶 玻璃漏斗溶液配制溶液配制常压过滤常压过滤/普通过滤普通过滤第30页，此课件共107页哦减压过滤减压过滤/真空过滤真空过滤/抽滤抽滤布氏漏斗布氏漏斗第31页，此课件共107页哦2 2、洗涤液的配制、洗涤液的配制 盐酸盐酸-
22、乙醇溶液乙醇溶液 取一定体积的取一定体积的盐酸盐酸（36%），将其倒入），将其倒入等体积等体积的的乙醇乙醇 (95%）中，混匀备用。）中，混匀备用。用于洗涤被用于洗涤被带色有机物带色有机物污染的比色皿及玻璃仪器。污染的比色皿及玻璃仪器。重铬酸钾重铬酸钾-硫酸洗液硫酸洗液铬酸洗液铬酸洗液 称取称取10g重铬酸钾重铬酸钾（工业纯）于（工业纯）于400ml烧杯中，加入烧杯中，加入 少量水溶解后，少量水溶解后，慢慢地慢慢地加入加入200ml硫酸硫酸（工业纯），边（工业纯），边 加边搅，混匀备用。加边搅，混匀备用。用于洗涤被用于洗涤被有机物有机物污染的玻璃仪器。污染的玻璃仪器。第32页，此课件共107页
23、哦 碱性酒精洗液：碱性酒精洗液：用体积分数为用体积分数为9595的乙醇与质的乙醇与质量分数为量分数为3030的氢氧化钠溶液等体积混合。的氢氧化钠溶液等体积混合。肥皂水肥皂水 洗衣粉水洗衣粉水 去污粉水去污粉水 第33页，此课件共107页哦 3 3、器皿的洗涤方法、器皿的洗涤方法 1)1)新的玻璃器皿新的玻璃器皿 ：先用先用自来水冲洗自来水冲洗，晾干后用，晾干后用铬铬酸洗液浸泡酸洗液浸泡，以除去粘附的其它物质，然后用，以除去粘附的其它物质，然后用自自来水冲洗干净来水冲洗干净。2)2)有油污的玻璃器皿：有油污的玻璃器皿：先用先用碱性酒精碱性酒精洗液洗涤，洗液洗涤，然后用然后用洗衣粉水或肥皂水洗衣粉
24、水或肥皂水洗涤，再用洗涤，再用自来水冲洗自来水冲洗干净干净。3)3)有凡士林油污的器皿：有凡士林油污的器皿：先将先将凡士林擦去凡士林擦去，再在，再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用，取出后用自来水冲洗自来水冲洗干净。干净。4)4)有锈迹、水垢的器皿：有锈迹、水垢的器皿：用用(1+3)(1+3)盐酸洗液盐酸洗液浸泡，浸泡，再用再用自来水冲洗干净自来水冲洗干净。第34页，此课件共107页哦 5)5)瓷坩埚污物：瓷坩埚污物：用用(1+3)(1+3)盐酸洗液洗涤，再用自来水冲洗盐酸洗液洗涤，再用自来水冲洗干净。干净。6)6)铂坩埚污物铂坩埚污物：用：用(1+3)(1+3)盐酸洗液
25、煮沸洗涤，再用自来盐酸洗液煮沸洗涤，再用自来水冲洗干净。水冲洗干净。7)7)比色皿比色皿：先用自来水冲洗；再用稀盐酸洗涤，然后：先用自来水冲洗；再用稀盐酸洗涤，然后用自来水冲洗干净。用自来水冲洗干净。8)8)塑料器皿塑料器皿：用稀硝酸洗涤后，再用自来水冲洗干净。：用稀硝酸洗涤后，再用自来水冲洗干净。为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏水用蒸馏水冲洗掉冲洗掉内壁附着的自来水内壁附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗，一般用蒸馏水淋洗2 23 3次次。蒸馏水淋洗时应蒸馏水淋洗时应少量多次少量多次，以达到节约蒸馏水和洁净，以达到节约蒸馏水和洁净器皿的目的。器皿的
26、目的。第35页，此课件共107页哦 4 4、仪器设备要求仪器设备要求(1)(1)玻璃量器的要求玻璃量器的要求 检验方法中所使用的检验方法中所使用的滴定管滴定管、移液管移液管、容量、容量 瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校正。器均须按国家有关规定及规程进行校正。玻璃量玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。(2)(2)控温设备的要求控温设备的要求 检验方法中所使用的马弗检验方法中所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行关规程进行测试和校正测试和校
27、正。(3)(3)测量仪器的要求测量仪器的要求 天平、酸度计、温度计、天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行行测试和校正测试和校正。第36页，此课件共107页哦第四讲第四讲 食品检验的一般步骤食品检验的一般步骤食品检验的基本步骤为：食品检验的基本步骤为：样品的采集；样品的采集；样品的处理；样品的处理；样品的分析检测；样品的分析检测；分析结果的记录与处理四个阶段。分析结果的记录与处理四个阶段。第37页，此课件共107页哦 样品的采集是指抽取有一定代表性的样品，供分样品的采集是指抽取有一定代表性的样品，供分析化验用。析化验用。样品的采
28、集一般包括三个内容：样品的采集一般包括三个内容：抽样抽样 取样：取样：液体试样液体试样，固体试样固体试样 制样制样。第38页，此课件共107页哦 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一般为三份，供检验、复项目对试样量的需要，一般为三份，供检验、复验与备查或仲裁用，每一份不少于验与备查或仲裁用，每一份不少于0.5kg0.5kg。采样一般步骤为：采样一般步骤为：原始样的采集；原始样的采集；原始样的混合；原始样的混合；缩分原始样至需要的量。缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采对于不同的样品应采用不同的方法
29、进行样品的采集。集。第39页，此课件共107页哦(1)(1)溶剂萃取法溶剂萃取法 利用被测物与干扰物溶解性的利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。不同将它们分开。如脂肪的测定，如脂肪的测定，常用有机溶剂常用有机溶剂抽提脂肪抽提脂肪，然后再用质量法测定，然后再用质量法测定。(2)(2)有机质分解法有机质分解法 利用高温处理，将样品中的利用高温处理，将样品中的有机质氧化分解，其中碳、氢、氧元素以二氧有机质氧化分解，其中碳、氢、氧元素以二氧化碳和水逸出，被测的金属元素等成分被释放化碳和水逸出，被测的金属元素等成分被释放出来，以利进一步测定。出来，以利进一步测定。具体方法有具体方法有干法灰化干法灰
30、化和和湿法消化湿法消化两种。两种。2、样品的处理、样品的处理第40页，此课件共107页哦 干法灰化干法灰化是将试样放置在坩埚中，先在低是将试样放置在坩埚中，先在低温下小火炭化，除去水分、黑烟后，再在温下小火炭化，除去水分、黑烟后，再在高温炉中以高温炉中以500600的高温灰化至无黑色的高温灰化至无黑色炭粒。炭粒。湿法消化湿法消化是在强酸性溶液中，利用硫酸是在强酸性溶液中，利用硫酸、硝酸、过氧化氢等氧化剂的氧化能力、硝酸、过氧化氢等氧化剂的氧化能力使有机质分解，被测的金属以离子状态使有机质分解，被测的金属以离子状态最后留在溶液中，溶液经冷却定容后供最后留在溶液中，溶液经冷却定容后供测定用。测定用
31、。第41页，此课件共107页哦(3)(3)蒸馏法蒸馏法 蒸馏法蒸馏法是利用被测物质中各是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。既组分挥发性的差异来进行分离的方法。既可以用于除去干扰组分，也可以用于被测可以用于除去干扰组分，也可以用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。(4)(4)盐析法盐析法 利用向溶液中加入某种无机利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。做盐析。第42页，此课件共107页哦(5)(5)化学分离法化学分离
32、法 1)1)磺化法和皂化法磺化法和皂化法 2)2)沉淀分离法沉淀分离法 3)3)掩蔽法掩蔽法 (6)(6)澄清和脱色澄清和脱色 澄清是用来分离样品中澄清是用来分离样品中的混浊物质，以消除其对分析测定的影响的混浊物质，以消除其对分析测定的影响。(7)(7)色层分离法色层分离法 (8)(8)浓缩浓缩 第43页，此课件共107页哦 同一检验项目如有两个或两个以上检验方同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时，要依据适用范围选择适宜的方法，但以法时，要依据适用范围选择适宜的方法，但以第一法为仲裁法。第一法为仲裁法。一般一般样品在检验结束后应保留一个月样品在检验结束后应保留一个月，以，以备需要时复查，保
33、留期限从检验报告单签发备需要时复查，保留期限从检验报告单签发日起计算；易变质食品不予保留。日起计算；易变质食品不予保留。保留样品应加封存放在适当的地方，并尽保留样品应加封存放在适当的地方，并尽可能可能保持原状保持原状。第44页，此课件共107页哦 分析结果应分析结果应准确记录准确记录，并按规定的方法进行，并按规定的方法进行处处理理，用，用正确正确的方式的方式表示表示，才能确保分析结果的，才能确保分析结果的最终正确性。最终正确性。对于结果的表述，平行样的测定值报告其对于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平算术平均值均值，一般测定值的有效数的位数应能满足标准的，一般测定值的有效数的位数应能满足标
34、准的要求，甚至高于标准，报告结果应比标准多一位有要求，甚至高于标准，报告结果应比标准多一位有效数字，效数字，如铅卫生标准为如铅卫生标准为1；报告值应为；报告值应为1.0 mg/kg。样品测定值的单位，应与标准一致。样品测定值的单位，应与标准一致。常用单位有常用单位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/kg，g/L等等。第45页，此课件共107页哦 1 1、检验方法的一般要求、检验方法的一般要求(1)(1)称取称取 是指用天平进行的称量操作，其精度要求用数是指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的值的有效数位有效数位表示，表示，如如“称取称取20.0g”20.0g”指称量的精度为指称
35、量的精度为0.1g0.1g；“称取称取20.00g”20.00g”指称量的精度为指称量的精度为 0.01g 0.01g。(2)(2)准确称取准确称取 是指用精密天平进行的称量操作，其精是指用精密天平进行的称量操作，其精度为度为 0.0001g0.0001g。(3)(3)恒量恒量 是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。后称定的质量差异不超过规定的范围。第46页，此课件共107页哦(4)(4)量取量取 是指用量筒或量杯取液体物质的操作是指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示，其精度要求用数值的有效数位表
36、示。(5)(5)吸取吸取 是指用移液管、刻度吸量管取液体物质是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。(6)(6)空白试验空白试验 是指除是指除不加样品外不加样品外，采用完全相，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定滴定法中标准滴定液的用量除外液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。出限。第47页，此课件共107页哦 2 2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方、试剂的要求及其
37、溶液浓度的基本表示方法法 检验方法中所使用的水，检验方法中所使用的水，未注明未注明其它其它要求要求时，时，均均指蒸馏水或去离子水指蒸馏水或去离子水。未指明未指明溶液用溶液用何种溶剂何种溶剂配制时，配制时，均指水溶液均指水溶液。检验方法中检验方法中未指明具体浓度未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，、氨水时，均指市售试剂规格的浓度均指市售试剂规格的浓度。第48页，此课件共107页哦 1)1)以标准浓度以标准浓度(即物质的量浓度即物质的量浓度)表示表示：其定义为单位：其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为体积溶液中所含有溶质的物质的量，单位为mol/L。2)2)以
38、比例浓度表示：以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示，份数或液体试剂的混合体积份数表示，可记为可记为(1+1)、(4+2+1)等形式等形式。3)3)以质量以质量(体积体积)分数表示分数表示：是以溶质占溶液的质量：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示，可记为分数或体积分数表示，可记为或或。4)4)如果溶液浓度以质量、容量单位表示如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为，可表示为克每升或以其适当分倍数表示克每升或以其适当分倍数表示(g/L或或mg/mL等等)。第49页，此课件共107页哦 3 3、配制溶液的要求、配制溶液的要求 配制
39、溶液时所使用的试剂和溶剂的纯配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。度应符合分析项目的要求。一般一般试剂用试剂用硬质玻璃瓶硬质玻璃瓶存放，存放，碱液碱液和金和金属溶液用属溶液用聚乙烯瓶聚乙烯瓶存放，需存放，需避光试剂避光试剂贮于贮于棕色瓶棕色瓶中。中。第50页，此课件共107页哦 第六讲第六讲 食品检验溶液的配制食品检验溶液的配制 一、样品的称量一、样品的称量 1.称重称重 用直接称量法、指定质量称样法用直接称量法、指定质量称样法或差减称量法进行称量。或差减称量法进行称量。2.量体积量体积 用用量筒或量杯量量筒或量杯量取液体体积取液体体积(精确到精确到0.1mL)。用用移液管或
40、吸量管移液管或吸量管移取液体体积移取液体体积(精确到精确到0.01mL)，用于精确量取。，用于精确量取。第51页，此课件共107页哦 二、溶液浓度的配制方法二、溶液浓度的配制方法 配制配制一般试剂溶液一般试剂溶液时，固体试剂用时，固体试剂用托盘天平托盘天平称量，称量的称量，称量的器皿通常用表面皿或烧杯；液体试剂及溶剂用器皿通常用表面皿或烧杯；液体试剂及溶剂用量筒量取量筒量取。有时，溶液的体积还可根据所用的烧杯、试剂瓶的容积来有时，溶液的体积还可根据所用的烧杯、试剂瓶的容积来估计。估计。称出的固体试剂，于称出的固体试剂，于烧杯烧杯中先用适量水或溶剂中先用适量水或溶剂溶解溶解，再，再稀释至所需的体
41、积。稀释至所需的体积。试剂溶解时若有放热现象，或以加热溶解时，应待试剂溶解时若有放热现象，或以加热溶解时，应待冷冷却却后，再转入试剂瓶中。后，再转入试剂瓶中。配好的溶液，应配好的溶液，应马上贴好标签马上贴好标签，注明溶液的名称、浓度，注明溶液的名称、浓度和配制日期。和配制日期。第52页，此课件共107页哦 易水解的盐，配制溶液时，需加入适量的酸易水解的盐，配制溶液时，需加入适量的酸，再用水或稀酸稀释。，再用水或稀酸稀释。易被氧化或还原的试剂，常在使用前临时配制易被氧化或还原的试剂，常在使用前临时配制，或采取措施，防止氧化或还原。，或采取措施，防止氧化或还原。易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内
42、，易腐蚀玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶内，如如氟化物应保存在聚乙烯瓶中氟化物应保存在聚乙烯瓶中。装装苛性碱苛性碱的玻璃瓶应用的玻璃瓶应用橡胶塞橡胶塞，最好盛于，最好盛于聚乙聚乙烯瓶烯瓶中。中。第53页，此课件共107页哦 配制配制指示剂溶液指示剂溶液时，需称取的指示剂量很少，时，需称取的指示剂量很少，可用可用分析天平分析天平称量。根据指示剂的性质，采用称量。根据指示剂的性质，采用合适的溶剂，必要时还要加入适当的稳定剂，合适的溶剂，必要时还要加入适当的稳定剂，并注意保存期。配好的指示剂一般贮存于并注意保存期。配好的指示剂一般贮存于棕色棕色瓶瓶中。中。经常并经常并大量使用的溶液大量使用的溶液，可先配
43、制成使用浓，可先配制成使用浓度度1010倍的倍的储备液储备液，需要用时取储备液稀释，需要用时取储备液稀释1010倍倍即可。即可。第54页，此课件共107页哦 1.1.按质量按质量(体积体积)分数配制分数配制(1)(1)用固体溶质按质量分数配制溶液计算所需溶质的质量，用固体溶质按质量分数配制溶液计算所需溶质的质量，在在托盘天平上称量托盘天平上称量，放入烧杯中。，放入烧杯中。再求出溶剂的质量，称量溶剂，倒入烧杯中，使溶质溶解再求出溶剂的质量，称量溶剂，倒入烧杯中，使溶质溶解。(2)(2)用液体溶质按质量用液体溶质按质量(体积体积)分数配制溶液根据所配制的分数配制溶液根据所配制的稀溶液的量，计算所需
44、浓溶液试剂的量。稀溶液的量，计算所需浓溶液试剂的量。配制方法有两种：配制方法有两种：一种是称取液体溶质的质量；一种是称取液体溶质的质量；另一种是量取液体溶质的体积，再加入所需溶剂即可另一种是量取液体溶质的体积，再加入所需溶剂即可。第55页，此课件共107页哦 2.2.按比例浓度配制按比例浓度配制(1)容量比容量比(V+V)液体试剂相互混合或用溶剂稀液体试剂相互混合或用溶剂稀释时的表示方法。释时的表示方法。如如(1+4)(1+4)的的H H2 2SOSO4 4，是指，是指1 1单位体积的浓硫酸单位体积的浓硫酸与与4 4单位体积的水相混合。单位体积的水相混合。(2)质量比质量比(m+m)固体试剂相
45、混合时的表示方固体试剂相混合时的表示方法。法。如配制如配制(1+100)(1+100)的紫脲酸胺的紫脲酸胺NaClNaCl指示剂指示剂50g50g，即取，即取0.5g0.5g紫脲酸胺于研钵中，再取经紫脲酸胺于研钵中，再取经100100干干燥过的燥过的NaCl 50gNaCl 50g，充分研细、混匀即可。，充分研细、混匀即可。第56页，此课件共107页哦举例举例1：配制（：配制（1+4）的硫酸溶液）的硫酸溶液500mL 用量筒量取用量筒量取100mL浓硫酸慢慢加入到浓硫酸慢慢加入到400mL水中水中，边加边边加边搅拌搅拌。以便释放产生的。以便释放产生的大量的热大量的热。冷却后，装入试剂瓶中，贴上
46、标签，备用。冷却后，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。浓浓硫酸硫酸水中水中绝对不能将水加到硫酸中！绝对不能将水加到硫酸中！第57页，此课件共107页哦例例2：配制：配制0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液的氢氧化钠标准溶液500毫升。毫升。第一步：计算大约应称取固体氢氧化钠重量为多少克（第一步：计算大约应称取固体氢氧化钠重量为多少克（g）gLmlmlmolgLmolm10/1000500/40/5.0第二步：称量分析纯的氢氧化钠固体第二步：称量分析纯的氢氧化钠固体10g。第三步：固体药品在烧杯中，加适量水，搅第三步：固体药品在烧杯中，加适量水，搅拌，溶解。拌，溶解。第58页，此课件共107页哦 第四
47、步：用水稀释到第四步：用水稀释到500mL刻度。刻度。第五步：冷却后，装入试剂瓶，贴上标签，备用第五步：冷却后，装入试剂瓶，贴上标签，备用例如：配制例如：配制0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液的氢氧化钠标准溶液500毫升。毫升。续续第59页，此课件共107页哦第七讲第七讲 食品检验结果的处理食品检验结果的处理 1、常用计量单位计量单位 (1)质量单位：质量单位：mg,g,kg.(2)容量单位容量单位(体积单位体积单位):mL,L.(3)浓度单位浓度单位:mol/L,mg/L,mg/mL.2 2、被测组分含量的表示方法、被测组分含量的表示方法(1)质量分数质量分数(w)、体积分数、体积分数()是
48、分析结果最常用的表示方是分析结果最常用的表示方法之一。法之一。如：啤酒中的酒精的质量分数如：啤酒中的酒精的质量分数w(酒精酒精)=3.64；白酒中；白酒中酒精的体积分数酒精的体积分数(酒精酒精)=40.0。(2)质量浓度质量浓度 常用单位为常用单位为mg/L或或g/mL；以及；以及g/L或或ng/mL。如白酒中铅离子的浓度为如白酒中铅离子的浓度为0.3mg/L，双乙酰的浓度为，双乙酰的浓度为0.1mg/L等。等。第60页，此课件共107页哦 3 3、分析结果的准确度和精密度、分析结果的准确度和精密度 准确度和误差准确度和误差(1)(1)误差误差 误差是指测定值与真实值之间的差值。误差根据误差是
49、指测定值与真实值之间的差值。误差根据其产生的原因可分为系统误差和偶然误差两种。其产生的原因可分为系统误差和偶然误差两种。1)1)系统误差：系统误差：系统误差是指经常反复的，且向同一方向系统误差是指经常反复的，且向同一方向发展的误差，这种误差的大小是可测的，所以又叫做发展的误差，这种误差的大小是可测的，所以又叫做可测定误差。主要来源于可测定误差。主要来源于方法误差、仪器误差、试剂误方法误差、仪器误差、试剂误差和操作者的主观误差差和操作者的主观误差。2)2)偶然误差：偶然误差：偶然误差是由于未知的因素引起的误差，偶然误差是由于未知的因素引起的误差，其大小和方向都不可测定，又叫做不可测定误差。主其大
50、小和方向都不可测定，又叫做不可测定误差。主要来源于分析过程中的一些偶然的、暂时不能控制的要来源于分析过程中的一些偶然的、暂时不能控制的因素所引起的误差。因素所引起的误差。第61页，此课件共107页哦(2)(2)准确度准确度 准确度是指测定值与实际值相准确度是指测定值与实际值相符合的程度，符合的程度，常用误差常用误差来表示。误差越小来表示。误差越小，说明测定值的准确度越高。准确度反映测，说明测定值的准确度越高。准确度反映测定值的准确性与真实性。定值的准确性与真实性。有两种表示方法：有两种表示方法：绝对误差绝对误差测定值与真实值之间的差值测定值与真实值之间的差值。相对误差相对误差绝对误差在真实值中