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1、第一页，讲稿共三十页哦第二页，讲稿共三十页哦%100%供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量%100SCV%Lm书上用第三页，讲稿共三十页哦葡葡 萄萄 糖糖o（Glucose，C6H12O6.H2O FW=198.17）o本品为本品为D-（+）-吡喃葡萄糖一水合物。吡喃葡萄糖一水合物。OOHOHOHOH.H2O第四页，讲稿共三十页哦第五页，讲稿共三十页哦第六页，讲稿共三十页哦第七页，讲稿共三十页哦第八页，讲稿共三十页哦(1).(1).供试液如供试液如不澄清不澄清：过滤、滤纸用含稀硝酸：过滤、滤纸用含稀硝酸的水洗涤。的水洗涤。(2).(2).供试液如供试液如带颜色带颜色：按药典规定的方法处理。：按
2、药典规定的方法处理。(3).(3).不溶于水不溶于水的药物：加水振摇使氯化物溶解的药物：加水振摇使氯化物溶解滤去不溶物、或加热溶解供试品、也可加滤去不溶物、或加热溶解供试品、也可加稀乙醇、丙酮溶解稀乙醇、丙酮溶解第九页，讲稿共三十页哦o与化学反应有干扰：与化学反应有干扰：例：碘化物或溴化物中的例：碘化物或溴化物中的n 氯化物的检查氯化物的检查n 溴化物的检查溴化物的检查第十页，讲稿共三十页哦o操作要按顺序进行操作要按顺序进行水、稀硝酸水、稀硝酸10 ml 10 ml 硝酸银试液硝酸银试液o平行原则平行原则第十一页，讲稿共三十页哦o原理：原理：o方法：方法：第十二页，讲稿共三十页哦第十三页，讲稿
3、共三十页哦第十四页，讲稿共三十页哦（一）硫氰酸盐法（一）硫氰酸盐法o原理：原理：o方法：方法：o讨论讨论n标准铁溶液是硫酸铁铵配制、加入硫酸防止标准铁溶液是硫酸铁铵配制、加入硫酸防止铁盐水解。铁盐水解。1.1.铁溶液每铁溶液每1ml1ml相当于相当于1010gFegFe3+3+第十五页，讲稿共三十页哦o酸性：稀盐酸、酸性：稀盐酸、50ml50ml溶液中含溶液中含4ml4ml为宜。为宜。o加入过硫酸铵的目的：加入过硫酸铵的目的：o 氧化供试品中的氧化供试品中的FeFe2+2+为为FeFe3+3+o 防止硫氰酸铁分解褪色。防止硫氰酸铁分解褪色。第十六页，讲稿共三十页哦o两管色调不一致：两管色调不一
4、致：o具环状结构的有机药物：需炽灼破坏，使铁具环状结构的有机药物：需炽灼破坏，使铁盐转变为三氧化二铁留于残渣在依法检查。盐转变为三氧化二铁留于残渣在依法检查。第十七页，讲稿共三十页哦o重金属重金属：实验条件下能于硫离子作用显：实验条件下能于硫离子作用显色的金属离子。色的金属离子。o第一法第一法 硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法o原理原理1.1.方法方法第十八页，讲稿共三十页哦o适宜适宜目视比色浓度：目视比色浓度：相当加入标准铅溶液相当加入标准铅溶液12ml12ml。o弱酸性：弱酸性：pHpH3.53.5醋酸盐缓冲液。醋酸盐缓冲液。o供试品如是强供试品如是强酸酸溶解、或用过强酸处理过：溶解、或用过强酸处
5、理过：第十九页，讲稿共三十页哦o溶液如有色：溶液如有色：n加入少量加入少量稀焦糖溶液稀焦糖溶液n用用微孔滤膜滤过微孔滤膜滤过o供试品如有供试品如有微量高铁盐微量高铁盐：加入抗坏血：加入抗坏血酸酸 0.5 1.0g0.5 1.0g第二十页，讲稿共三十页哦o Glucose Injection is a sterile solution of glucose in Glucose Injection is a sterile solution of glucose in water for Injection.It cintains not less than 95.0%and water for
6、 Injection.It cintains not less than 95.0%and not more than 105.0%of the labeled amount of glucose not more than 105.0%of the labeled amount of glucose(C(C6 6H H1212O O6 6.H.H2 2O).O).nDescriptionDescription A clear,colorless or almost colorless A clear,colorless or almost colorless liquid;taste,swe
7、et.liquid;taste,sweet.nIdentification Add a few drops of the injection to Identification Add a few drops of the injection to hot alkaline cupric tartrate TS;a red precipitate of hot alkaline cupric tartrate TS;a red precipitate of cuprous oxide is produced.cuprous oxide is produced.nTestsTestspH val
8、ue 3.2-5.5(Appendix H).pH value 3.2-5.5(Appendix H).第二十一页，讲稿共三十页哦oMethod of Iodine titration Measure accurately a volume equivalent to 75 mg of glucose dilute with water to 5 ml in a stoppered flask,add 25 ml of a buffer solution containing 14.3%w/v of sodium carbonate and 4.0%w/v of potassium iodid
9、e and 25 ml of 0.05 mol/L iodine VS.Stopper the flask,allow to stand for exactly 30 minutes at 20,add 35 ml of 2m hydrochloric acid and titrate immediately with 0.1 m sodium thiosulphate VS.Repeat the operation using 5 ml of water and beginning at the words“add 25 ml”.The diffetence between the titr
10、ations represents the amount of iodine required to oxidise the glucose.Each ml of 0.05 mol/L iodine VS is equivalent to 9.008 mg of anhydrous glucose(C6H12O6.H2O).第二十二页，讲稿共三十页哦o原理原理第二十三页，讲稿共三十页哦261266127222IC H OOHC H OIH O222324622S OIS OI222IH OHIIO332IOIOI3225633IOIHIH O第二十四页，讲稿共三十页哦o精密量取精密量取本品相当
11、于葡萄糖本品相当于葡萄糖75mg75mg，置碘瓶，加，置碘瓶，加水稀释至水稀释至5ml5ml，加，加缓冲溶液缓冲溶液（含碳酸钠（含碳酸钠14.3%14.3%及及碘化钾碘化钾4.0%4.0%）25ml25ml，再，再精密加入碘滴定液精密加入碘滴定液（0.1mol/L 0.1mol/L）15ml15ml，用水密封，在，用水密封，在暗处暗处准确放准确放置置3030分钟（分钟（2020），加），加盐酸溶液盐酸溶液(2mol/L)(2mol/L)35ml35ml，并立即用并立即用硫代硫酸钠滴定液（硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）滴定）滴定，近终点近终点时加时加淀粉指示液淀粉指示液3
12、35 5滴，继续滴定至蓝滴，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用色消失，并将滴定结果用空白试验校正空白试验校正。第二十五页，讲稿共三十页哦o注意事项注意事项n 定量、过量的碘与葡萄糖在暗处反应定量、过量的碘与葡萄糖在暗处反应n保证碘瓶的密封性保证碘瓶的密封性n指示剂的加入时间不能过早指示剂的加入时间不能过早o优点优点n滴定终点敏锐滴定终点敏锐n消除试剂干扰消除试剂干扰第二十六页，讲稿共三十页哦oI I2 2的总消耗量（空白校正可测）由两部分组成：的总消耗量（空白校正可测）由两部分组成：GluGlu消耗的消耗的I I2 2、硫代硫酸钠滴定液硫代硫酸钠滴定液消耗的消耗的I I2 2。因。因此可根据此
13、可根据硫代硫酸钠滴定液硫代硫酸钠滴定液的的I I2 2消耗量，计算消耗量，计算出葡萄糖出葡萄糖的的I I2 2消耗消耗量，从而计算出量，从而计算出 GluGlu的含量的含量I I2 2的总消耗量的总消耗量硫代硫酸钠滴定液硫代硫酸钠滴定液消耗的消耗的I I2 2量量葡萄糖消耗葡萄糖消耗I2 2量量=第二十七页，讲稿共三十页哦o设空白试验消耗设空白试验消耗NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定液的体积为滴定液的体积为V V0 0，与，与GluGlu未反应未反应的的I I2 2消耗消耗NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定液的体积为滴定液的体积为V Ve e，NaNa2 2S S2 2O O
14、3 3滴定液的浓滴定液的浓度为度为C C，则有：，则有：nI I2 2的总消耗量的总消耗量=CV CV0 0nGluGlu消耗剩余的消耗剩余的I I2 2量量=CV CVe enGluGlu消耗的消耗的I I2 2量量=I=I2 2的总消耗量的总消耗量-剩余剩余I I2 2的消耗量的消耗量=C C（V V0 0-V-Ve e）61262C H OI22322S OI第二十八页，讲稿共三十页哦o而：每而：每1ml1ml碘滴定液（碘滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）相当于）相当于18.016 mg18.016 mg的的C C6 6H H1212O O6 6，相当于相当于19.818mg19.818mg的的C C6 6H H1212O O6 6.H.H2 2O O。o因此，葡萄糖含量的计算公式为：因此，葡萄糖含量的计算公式为：0e1C-F/75100%20.1VV第二十九页，讲稿共三十页哦感谢大家观看感谢大家观看第三十页，讲稿共三十页哦