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1、维生素C实验设计方案维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。人体不能自身制造维生素C体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。一、 维生素C的性状检测性状：本品为白色至略带淡黄色片维生素C结构特点：（1）二烯醇结构，有强还原性；（2）C3显酸性，可成盐（钠、钙）；（3）具共厄双键，有紫外吸收（稀HCl中max243nm，中性或碱性中max265nm）；（4）两个手性碳，有旋光性；（5）水中易溶，具糖类性质维生素C的鉴别试验二、维生素C片的鉴别试验（一）维生素C片与硝酸银
2、的反应1、仪器：电子天平、玻璃乳钵、烧杯、量杯、玻璃棒、胶头滴管、移液管、锥形漏斗、试管2、维生素C片与硝酸银反应的原理维生素C分子中有二烯醇的结构,具有极强的还原性,可被硝酸银发生氧化为去氢维生素C，同时产生黑色金属沉淀。3、内容及步骤：取本品10片置于玻璃乳钵中研磨后，精密称取细粉0.2g放入烧杯中，加水10ml，溶解,滤过，用移液管取续滤液5ml,放入试管中，加硝酸银试液0.5ml，即生成金属银的黑色沉淀。（二）维生素C片与2.6-二氯靛酚反应1、维生素C片与2.6-二氯靛酚反应的原理2.6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C反应后生成还原型
3、无色的酚亚胺。反应式如下：2、内容及步骤：取本品10片置于玻璃乳钵中研磨，取细粉0.2g放入烧杯中加水10ml溶解，滤过，用移液管取续滤液5ml，放入试管中，加二氯靛酚钠试液12滴后，试液由蓝色变为无色。（三）薄层色谱法鉴别维生素C片1、仪器：分液漏斗、烧杯、玻璃乳钵、展开槽、电子天平、漏斗、移液管、玻璃棒、试管、毛细管、玻璃板2、原理：利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。3、方法：取本品细粉适量（约相当于维生素C10mg），放入烧杯中，加水10ml，振摇使维生素C片溶解，
4、滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C片对照品，加水并稀释制成1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。附注：计算（M10/10:100mg=x:10mg ）4、具体内容及步骤（1）、自制薄层色谱板：将一份固定相和三份水在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳的移动涂布器进行涂布（厚度为0.2-0.3mm），取下涂好薄层放入玻璃板，置于水平台上室温下晾干后，在110活化30分钟，置有干燥剂的干燥箱中备用。（2）、点样： 用点样器吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，一般为圆点。点样基线距底边2.0cm，点样直径为2-4mm，点间距离可视斑
5、点扩展情况以不影响检出为宜，一般为1.0-2.0cm，点样时必须勿损伤薄层板表面。（3）、展开：以乙酸乙酯-乙醇-水（5:4:1）为展开剂，预先放入展开缸中，进行饱和。（4）、显色与检视：晾干，立即（一小时内）置紫外灯下（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。薄板示意图计算比移值（Rf） 或者 鉴别时用供试品和对照品的比移值进行比较。三、维生素C片的检查维生素C片外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，崩解时限、重量差异度、溶液等应符合要求。（一）崩解时限1、原理及材料仪器装置 采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端
6、镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为55mm2mm，往返频率为每分钟3032次。 吊篮 玻璃管6根 ，管长77.5mm2.5mm；内径21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张(放在下面一块塑料板下),直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根(固定在上面一块塑料板与不锈钢板上)，长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得。如图1挡板 为一平整光
7、滑的透明塑料块，相对密度1.181.20，直径20.7mm0.15mm，厚9.5mm0.15mm；挡板共有5个孔，孔径2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的形槽，形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm。如图22、内容及步骤将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为371的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，药材原粉片各片均应在30分钟内
8、全部崩解；浸膏（半浸膏）片、糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 如果供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。（二）重量差异检查1、实验用品仪器：称量瓶、分析天平、镊子、药品：维生素C片3、实验内容及步骤（1）致空称量瓶，用分析天平精密称定重量，再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量。再从已成定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片的重量。 （2） 记录与计算l 记录每次称量数据l 平均片重，保留3位有效数字l 按表规定的重量差异限度，求出允许片重范
9、围中国药典规定的片重差异限度平均片重或标示片重重量限度差异0.30g以下7.5%0.30g及0.30g以上5%片重差异：应符合现行药典对片重差异限度的要求。片重差异过大，意味着每片中主药含量不一，对治疗可能产生不利影响，具体的检查方法如下：取20片，精密称定每片的片重并求得平均片重，然后以每片片重与平均片重比较，超出上表中差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 （三）溶液的颜色。1、实验用品仪器：紫外分光光度计、漏斗、烧杯、滤纸、容量瓶、移液管药品：维生素C片2、实验步骤及内容取本品20片，精密称定，研细，精密x mg（约相当于维生素C1.0g），加水15ml,振摇使维生素C溶
10、解，过滤，滤液在420nm的波长下用紫外可见分光光度法测定吸光度，得出吸光度的值。（如果吸光度不得超过0.07）附注：计算(M20/20:100mg=x:1000mg)四、维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。中国药典2010年版二部采用碘量法测含量 ，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为
11、红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。我们主要介绍的是直接碘量法。直接碘量法（一）、实验用品仪器：干燥玻璃乳钵、分析天平、酸式滴定管(50ml)、3个锥形瓶(250ml)、移液管、洗耳球 药品：I2标准碘溶液(0.05mol/L)、HAc(2molL)；淀粉指示剂溶液（10g/L），样品维生素C片（100mg/片）。（二
12、）、实验原理维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。简写为：C6H8O6I2= C6H6O62HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为34的弱酸性溶液中进行滴定。由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比
13、较麻烦。根据维生素C 在稀盐酸溶液中，酸度小于pH3.8时，维生素C吸收曲线比较稳定，在243 nm波长处有最大吸收的特性，可建立紫外分光光度法测定维生素C 片含量的方法。（三）、实验步骤1、直接碘量法测定维生素C的含量：（1）、测定（例题展示）取维生素C片20片，精密称定，研细，精密称取粉末x mg（约相当于维生素C 0.2g）研成粉末的维生素C药片，置于250ml锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，加入10mL2molL-1HAc和1mL淀粉指示剂（10g/L），立即0.05mol/L I2标准滴定溶液滴定至稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。每1mL碘单质滴定液（0.05
14、mol/L）相当于8.806mg的维生素C。平行测定三次。附注：计算(M20/20:100mg=x:200mg)（2）计算维生素C的质量分数，数值以%表示，按下式计算：标示量%=五、实验报告单维生素C片质量分析一、 药品检查原始记录检验日期 温度： 相对湿度：检验名称 ： 剂型： 规 格：生产厂家： 批号： 有效期：检验依据： 检验目的：【鉴别】1、 与硝酸银反应 标准现象： 实验现象：结论：2、 与2.6-二氯靛酚 标准现象： 实验现象：结论：3、 薄层色谱法维生素C药物的鉴定薄层色谱数据处理：结论：【检查】一、重量差异检查1、数据记录：取样量： 片总重： 平均片重：序号片重序号片重2、计算
15、允许片重范围：3、结果与判定：二、崩解时限检查1、数据记录：崩解仪器型号;测试条件：崩解及溶散时间及现象：2、结果判定三、溶液的颜色标准规定：实验结果：结论：【含量测定】滴定液F值： 滴定度（T）： 滴定管： 色 ml取样量： 片总重： 标示量： g/片数据记录： 样品 样品 样品片粉称量：消耗滴定液体积（ml）：终读数： 终读数： 终读数： 初读数： 初读数： 初读数：滴定液体积： 滴定液体积 滴定液体积:样品：维生素C片标示量%= 样品：维生素C片标示量%= 样品：维生素C片标示量%= 标准规定：本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%110.0%检验结果：药品检验报告检品名称：生产单位：剂 型： 规 格：批 号： 有 效 期：包 装： 检验数量：检验目标： 检验项目：检验日期： 报告日期： 检验依据：检验结论： 检验报告人： 审核人：六、相关文献及链接：文献：药物分析、分析化学、中国药典药典、药物制剂实训教程链接：百度，谷歌12 / 12