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1、附件5保健食品原料目录 褪黑素原料名称每日用量功效名称用量范围适宜人群不适宜人群注意事项褪黑素1-3mg成人少年儿童、孕妇、乳母从事驾驶、机械作业或危险操作者，不要在操作前或操作中食用。自身免疫症（类风湿等）及甲亢患者慎用。改善睡眠1褪黑素原料技术要求【来源】褪黑素原料是以合成的5-甲氧基色胺经过乙酰化制得。化合物名称为N-乙酰基-5-甲氧基色胺，分子式为C13H16N2O2。 【感官要求】应符合表1规定。表1 感官指标项目要求色泽白色或类白色状态结晶状颗粒或粉末【鉴别】 在【标志性成分指标】项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【理化指标】应符合表2规
2、定。表2 理化指标项目指标检验方法5-甲氧基色胺，% 0.11 5-甲氧基色胺的测定干燥失重，% 0.52干燥失重的测定炽灼残渣，% 0.13炽灼残渣的测定铅（以Pb计），mg/kg 2.0GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg 1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg 0.3GB 5009.171 5-甲氧基色胺的测定1.1 试剂和材料1.1.1 5-甲氧基色胺标准物质1.1.2 甲醇溶液：70 %1.1.3 甲醇：色谱纯1.1.4 三氟乙酸：分析纯1.2 仪器和设备1.2.1 电子天平1.2.2 超声清洗器1.2.3 高效液相色谱仪1.3 对照品溶液的制备精密称定5
3、-甲氧基色胺约50mg，置50mL量瓶中，加70%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1 mL中含1 g的溶液，作为对照品溶液。1.4供试品溶液的制备精密称定褪黑素原料约100 mg，置于10 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1 mL中含1 mg的溶液，作为供试品溶液。1.5测定色谱条件与测定方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱规格：4.6 mm150 mm，5 m；流动相为甲醇：0.1%三氟乙酸水溶液=35:65。检测波长：222 nm；流速:1.0 mL/min；进样量：10
4、L。将上述溶液依次注入高效液相色谱仪，记录色谱图。以保留时间定性，分别测量对照品和供试品溶液峰面积。1.6 结果计算5-甲氧基色胺含量计算:W = (Au / As)(cs V / m)/1000100%式中：W：5-甲氧基色胺含量，%；Au：供试品溶液的峰面积；As：标准品溶液的峰面积；m：原料的称样量（mg）；V：总体积（mL）；cs：标准品溶液的浓度（g/mL）。2 干燥失重的测定2.1 试剂和材料干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。2.2 仪器和设备2.2.1 电子天平2.2.2 扁形称量瓶2.2.3 烘箱2.2.4 干燥器2.3 分析步骤取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101
5、-105 烘箱中，瓶盖置于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却，称量，重复干燥1 h以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg，即为恒重。精密称取1 g试样，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，加盖，精密称量后，置于101 -105 干燥箱中，瓶盖置于瓶边，干燥2 h-4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。重复以上操作干燥1 h以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg。2.4 结果计算干燥失重的计算:X=（m1-m2）/（m1-m3）100%式中：X：干燥失重（%）；m1：称量瓶和试样的质量（g）；m2：称量瓶和试样干燥恒重后的质量（g）；m3：称量瓶干燥恒重后的质
6、量（g）。3 炽灼残渣的测定3.1 试剂和材料3.1.1 硫酸，分析纯3.1.2 干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶3.2 仪器和设备3.2.1 电子天平3.2.2 坩埚3.2.3 电热板3.2.4 马弗炉3.2.5 干燥器3.3 分析步骤将洗净的坩埚置于马弗炉内，在700 -800 下炽灼30 min以上，后在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。重复炽灼30 min以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg，即为恒重。称取1 g-2 g试样放入此坩埚中，加盖，精密称量后，将其盖半掩置于电热板上，以小火加热使试样充分炭化至无烟，放冷，加硫酸0.5-1 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸汽
7、除尽后，700 -800 下炽灼1 h以上，使完全灰化，置干燥器内，放冷，精密称定。重复炽灼30 min以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg。3.4 结果计算炽灼残渣计算:X=（m1-m2）/（m3-m2）100%式中：X：炽灼残渣（%）；m1：坩埚和灰分恒重后的质量（g）；m2：坩埚恒重后的质量（g）；m3：坩埚和试样的质量（g）。【微生物指标】应符合表3规定。表3 微生物指标项目指标检验方法菌落总数，CFU/g 1000GB 4789.2霉菌和酵母，CFU/g 50GB 4789.15大肠菌群，MPN/g 0.92GB 4789.3 MPN计数法沙门氏菌 0/25gGB 4789.4金
8、黄色葡萄球菌 0/25gGB 4789.10【标志性成分指标】 应符合表4规定。表4标志性成分指标项目指标检验方法褪黑素含量，% 99.54 褪黑素的含量测定4 褪黑素的含量测定4.1 试剂和材料4.1.1 褪黑素标准物质4.1.2 甲醇溶液：70 %4.1.3 甲醇：色谱纯4.1.4 三氟乙酸：分析纯4.2 仪器和设备4.2.1 电子天平4.2.2 超声清洗器4.2.3 高效液相色谱仪4.3 供试品溶液的制备精密称定褪黑素原料约100 mg，置于100 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1 mL中含0.1mg的溶液，作为供试品溶
9、液。4.4 对照品溶液的制备精密称定褪黑素标准物质约50 mg，置于50 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1mL中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。4.5 测定色谱条件与测定方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱规格：4.6 mm150 mm，5 m；流动相为甲醇：0.1%三氟乙酸水溶液=35:65。检测波长：222 nm；流速:1.0 mL/min；进样量：10L。将上述溶液依次注入高效液相色谱仪，记录色谱图。以保留时间定性，分别测量对照品和供试品溶液峰面积。4.6 结果计算褪黑素含量计算:W = (Au / As)(csV / m)100%式中：W：褪黑素含量，%；Au：供试品溶液的峰面积；As：标准品溶液的峰面积；m：原料的称样量（mg）；V：总体积（mL）；cs：标准品溶液的浓度（mg/mL）。【储存】避光、密闭，在阴凉处保存【产品的剂型】片剂、颗粒剂、硬胶囊、软胶囊【其他】产品配方中除褪黑素和必要的辅料（赋形剂）外，不得添加其他成分（维生素B6除外）9