食品检验基础知识.pdf

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1、 XXXXXX公司公司 样品的采集 采样 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料，这 项工作叫采样。 关键所在关键所在 第一部分第一部分 抽样的方法抽样的方法 一、抽样原则一、抽样原则 、具有代表性、具有代表性 、具有随机性、具有随机性 二、采样要求二、采样要求 1、采样时必须注意样品的生产日期、批号、采样时必须注意样品的生产日期、批号 。 2、采样量应能反映该食品的卫生质量和满、采样量应能反映该食品的卫生质量和满 足检验项目对试样量的需要；国家标准要足检验项目对试样量的需要；国家标准要 求：一式三份，供检验、复验与备查或仲求：一式三份，供检验、复验与备查或仲 裁用，每一

2、份不少于裁用，每一份不少于0.5kg。实际操作一般实际操作一般 是取是取2份份 3、厂家生产的食品应现场索要厂检单、（、厂家生产的食品应现场索要厂检单、（ 检验检疫证明）、（进口的相关证明资料检验检疫证明）、（进口的相关证明资料 ），查看包装情况及其上面的产品信息（），查看包装情况及其上面的产品信息（ 如生产日期等信息）。同时应注意食品的如生产日期等信息）。同时应注意食品的 运输保管条件、外观包装、容器等情况。运输保管条件、外观包装、容器等情况。 4、要认真填写采样记录。写明采样地点、要认真填写采样记录。写明采样地点、 日期、样品批号、采样条件、包装情况、日期、样品批号、采样条件、包装情况、

3、采样数量、检验项目标准依据及采样人。采样数量、检验项目标准依据及采样人。 无采样记录的样品，不得接受检验。无采样记录的样品，不得接受检验。 5、样品应按不同检验项目妥善包装、运输、样品应按不同检验项目妥善包装、运输 、保管，送实验室后应立即检验。、保管，送实验室后应立即检验。以防止以防止 污染，不能及时检测的，则应按照其贮存污染，不能及时检测的，则应按照其贮存 条件合理选择存放条件。条件合理选择存放条件。 最常用的采集方法是随机抽样。均衡最常用的采集方法是随机抽样。均衡 地、不加选择地从全部产品的各个部分地、不加选择地从全部产品的各个部分 取样。取样。 注意：注意：随机随机随意。随意。 随机随

4、机要保证所有物料各个部分被要保证所有物料各个部分被 抽到的可能性均等。抽到的可能性均等。 三、抽样的一般方法三、抽样的一般方法 1、液体、半流体食品如油、酱油、酒精、液体、半流体食品如油、酱油、酒精、 麦芽糖等，如用大桶或大罐盛装者，应先麦芽糖等，如用大桶或大罐盛装者，应先 充分混匀后再取样。样品应分别盛放在三充分混匀后再取样。样品应分别盛放在三 个干净的容器中，盛放样品的容器不得含个干净的容器中，盛放样品的容器不得含 有待测物质及干扰物质。有待测物质及干扰物质。 2、固体食品应自每批食品的上、中、下三、固体食品应自每批食品的上、中、下三 层中的不同部位分别采取部分样品，混合层中的不同部位分别

5、采取部分样品，混合 后按四分法对角取样，再进行几次混合，后按四分法对角取样，再进行几次混合， 最后取有代表性样品。最后取有代表性样品。 3、罐头瓶装食品或其他小包装食品，应根、罐头瓶装食品或其他小包装食品，应根 据批号随机取样。同一批号取样件数，据批号随机取样。同一批号取样件数， 250g以上的包装不得少于以上的包装不得少于6个，个，250g以下以下 的包装不得少于的包装不得少于10个。个。 第二部分原料抽检第二部分原料抽检 一、总则一、总则 抽样时应做到及时、准确。准确即取样满抽样时应做到及时、准确。准确即取样满 足抽样的原则，再者有关记录及时，真实足抽样的原则，再者有关记录及时，真实 且全

6、面。且全面。 二、抽检方法二、抽检方法 在抽检每一种原料之前，作为抽检员心里在抽检每一种原料之前，作为抽检员心里 首先应该弄清楚这种原料需要检测哪些指首先应该弄清楚这种原料需要检测哪些指 标。只有这样他才能为即将进行的抽检行标。只有这样他才能为即将进行的抽检行 动作好准备，如准备一些必须的工具等。动作好准备，如准备一些必须的工具等。 1、蔬菜类、蔬菜类 首先了解所来原料是做什么产品，然后进首先了解所来原料是做什么产品，然后进 行对号操作。一般来讲，抽检量为行对号操作。一般来讲，抽检量为35个个 包装，抽检时应按概述中提到的固体食品包装，抽检时应按概述中提到的固体食品 的抽检方法操作。对于一些比

7、较特别的蔬的抽检方法操作。对于一些比较特别的蔬 菜如土豆，还需要进行烘干以进行颜色的菜如土豆，还需要进行烘干以进行颜色的 检验判定，值得注意的是：在对颜色进行检验判定，值得注意的是：在对颜色进行 检验判定时整个抽检过程应按生产的正常检验判定时整个抽检过程应按生产的正常 的工艺流程来。另外，对于一些原料还应的工艺流程来。另外，对于一些原料还应 结合生产实际比如工时，制成率等进行操结合生产实际比如工时，制成率等进行操 作（这类原料主是指一些新品以及一些验作（这类原料主是指一些新品以及一些验 收标准不完善的原料）。收标准不完善的原料）。 2、辅料、辅料 这类原料一般都是成品了，所以抽检员在抽检时首先

8、应该这类原料一般都是成品了，所以抽检员在抽检时首先应该 让供应商提供产品检验单，且每批产品都应这样，另外每让供应商提供产品检验单，且每批产品都应这样，另外每 个季度还应该提供官方的卫生检测报告。然后再进行抽检，个季度还应该提供官方的卫生检测报告。然后再进行抽检， 具体步骤如下：具体步骤如下：看包装。包括厂家、厂址、生产日期、看包装。包括厂家、厂址、生产日期、 保质期等。保质期等。对产品抽检。值得注意的是目前我司由于检对产品抽检。值得注意的是目前我司由于检 验仪器、设备有限，还有很多项目不能检测，其实我司一验仪器、设备有限，还有很多项目不能检测，其实我司一 直在冒险。所以在抽检时，抽检员一定要严

9、格地作好能够直在冒险。所以在抽检时，抽检员一定要严格地作好能够 检测的项目，特别是在对供应商的正规性、信誉等方面上检测的项目，特别是在对供应商的正规性、信誉等方面上 应把好关。当然这是远远不够的，在这种情况下，我司有应把好关。当然这是远远不够的，在这种情况下，我司有 必要送外进行检测。最根本的解决办法就是我司应购进相必要送外进行检测。最根本的解决办法就是我司应购进相 应的设备，这点对于一个大公司，一个有竞争力，一个给应的设备，这点对于一个大公司，一个有竞争力，一个给 消费者以安全健康地消费的企业来说是必须的。消费者以安全健康地消费的企业来说是必须的。 3、包材、包材 主包括内包材和外包材。抽样

10、方法可按概主包括内包材和外包材。抽样方法可按概 述中的固体采样方法进行操作。抽检时，述中的固体采样方法进行操作。抽检时， 对外包装来说：一是看他的整洁情况包括对外包装来说：一是看他的整洁情况包括 运输工具的清洁情况，产品的整洁度，二运输工具的清洁情况，产品的整洁度，二 是看规格，印刷符号、字、图案等；三是是看规格，印刷符号、字、图案等；三是 材质的好坏、干燥程度等。而对内包材来材质的好坏、干燥程度等。而对内包材来 说：第一，其是否有外包装、是否完整无说：第一，其是否有外包装、是否完整无 损，进而对内包材进行检查（包括其厚度、损，进而对内包材进行检查（包括其厚度、 长度、宽度等规格是否符合要求，

11、取样测长度、宽度等规格是否符合要求，取样测 其微生物指标是否合格等；对封闭的袋子其微生物指标是否合格等；对封闭的袋子 还要检查其密封性以及封口的强度等）还要检查其密封性以及封口的强度等） 第三部分第三部分 成品抽检成品抽检 总则总则 抽样时应做到及时、准确。及时即指对抽样时应做到及时、准确。及时即指对 生产出的产品及时的采样；准确指取样生产出的产品及时的采样；准确指取样 满足抽样的原则。满足抽样的原则。 抽样方法抽样方法 采样方法可按第一部分中的有关方法操作。采样方法可按第一部分中的有关方法操作。 但我们在对成品进行抽检是应该注意以下几点：但我们在对成品进行抽检是应该注意以下几点： 对不同批次

12、的产品进行取样；对不同批次的产品进行取样；在对产品的在对产品的 微生物抽检时要注意人为的污染，要消好毒，微生物抽检时要注意人为的污染，要消好毒， 使检测的结果能真实反映产品的微生物状况。使检测的结果能真实反映产品的微生物状况。 再者对取好的样品要及时封好口；再者对取好的样品要及时封好口；在对产品在对产品 的水分进行抽检时特别是的水分进行抽检时特别是FD的产品，也要注的产品，也要注 意样品的包装，防止产品受潮而影响检测结果；意样品的包装，防止产品受潮而影响检测结果； 在对处理后的原料或切型的半成品取样时，在对处理后的原料或切型的半成品取样时， 应在每批的前、中、后不同时间段取至少三个应在每批的前

13、、中、后不同时间段取至少三个 点的样，混匀后再按四分法对角取样（对于比点的样，混匀后再按四分法对角取样（对于比 较大的原料，如香蕉等，可从每个取样点的原较大的原料，如香蕉等，可从每个取样点的原 料中截取一段进行取样）。料中截取一段进行取样）。 其他其他 一些现场品管的常见抽检频率和取样点、一些现场品管的常见抽检频率和取样点、 取样量、一般指标的检测周期如下所示取样量、一般指标的检测周期如下所示 水分检测周期：第一法：5小时左右，第二 法7小时左右； 脂肪：6-8小时；蛋白质：8小时 盐分、总酸、总糖：2-3小时； 灰分：6-8小时 菌落总数：48小时；大肠菌群：24-72小时 霉菌/酵母菌：5

14、天；致病菌：3-5天 检验分类（按生产过程的次序分）检验分类（按生产过程的次序分） 1 1、进货检验、进货检验 进货检验亦称进货验收，是产品的生产者对进厂的原材进货检验亦称进货验收，是产品的生产者对进厂的原材 料、外购件、外协件、配套件、辅助材料、配套产品以及半料、外购件、外协件、配套件、辅助材料、配套产品以及半 成品等入库前进行的检验。进货验收的目的在于防止不合格成品等入库前进行的检验。进货验收的目的在于防止不合格 产品投入使用，流入作业过程，影响产品质量。产品投入使用，流入作业过程，影响产品质量。 2 2、过程检验、过程检验 过程检验是产品在产品形成过程中各加工过程之间进行过程检验是产品在

15、产品形成过程中各加工过程之间进行 的检验。进行过程检验的目的，在于保证各过程不合格的半的检验。进行过程检验的目的，在于保证各过程不合格的半 成品不流入下道工序，防止成批半成品不合格，确保正常的成品不流入下道工序，防止成批半成品不合格，确保正常的 生产秩序。生产秩序。 3 3、最终检验、最终检验 最终检验又称成品检验，通常称为最终检验又称成品检验，通常称为“出厂检验出厂检验”、“交交 付检验付检验”。目的是防止不合格的零件入库和不合格的产品出。目的是防止不合格的零件入库和不合格的产品出 厂。厂。 食品检验基础知识食品检验基础知识 三、检验的职能三、检验的职能 1 1、鉴别职能、鉴别职能 根据技术

16、标准、产品图样、工艺规程或订货合同的规定，采用相应的检根据技术标准、产品图样、工艺规程或订货合同的规定，采用相应的检 测方法，测量、检查、试验或度量产品的质量特性，并判定产品的合格与不测方法，测量、检查、试验或度量产品的质量特性，并判定产品的合格与不 合格，从而起到鉴别的职能。合格，从而起到鉴别的职能。 2 2、把关职能、把关职能 在产品形成的全过程各生产环节，通过严格的质量检验，剔出不合格产在产品形成的全过程各生产环节，通过严格的质量检验，剔出不合格产 品，使不合格的原材料不投产，不合格的零件不转入下道工序，不合格的产品，使不合格的原材料不投产，不合格的零件不转入下道工序，不合格的产 品不出

17、厂，把住质量关，实现把关的职能。品不出厂，把住质量关，实现把关的职能。 3 3、预防职能、预防职能 通过质量检验，获得的大量质量信息和数据，为质量控制提供依据，通通过质量检验，获得的大量质量信息和数据，为质量控制提供依据，通 过过程质量控制，把影响产品质量的异常因素加以控制与管理，实现过过程质量控制，把影响产品质量的异常因素加以控制与管理，实现“预防预防 为主为主”的方针。的方针。 4 4、报告职能、报告职能 把在质量检验中获得的质量信息、数据和情况，认真做好记录，及时进把在质量检验中获得的质量信息、数据和情况，认真做好记录，及时进 行整理、分析和评价，并向有关部门和领导报告各生产环节及企业的

18、产品质行整理、分析和评价，并向有关部门和领导报告各生产环节及企业的产品质 量状况，为质量改进提供信息，为领导决策提供依据。量状况，为质量改进提供信息，为领导决策提供依据。 食品检验基础知识食品检验基础知识 食品检验基础知识 感观感观 检验检验 营养成营养成 分检验分检验 添加剂添加剂 的检验的检验 有毒有有毒有 害物质害物质 的检测的检测 内容内容 五、食品检验的内容五、食品检验的内容 第二讲第二讲 食品检验用水食品检验用水 一、检验用水的要求一、检验用水的要求 化学检验应使用纯水，一般是化学检验应使用纯水，一般是蒸馏水蒸馏水或或去离去离 子水子水。 有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯有的

19、实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯 水。水。 纯水纯水并非绝对并非绝对不含杂质，只是不含杂质，只是杂质含量杂质含量极其极其 微量微量而已。而已。 分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见表1 1。 表表1 实验室用水的级别及主要技术指标实验室用水的级别及主要技术指标 （载自（载自GB668292） ( (一一) )蒸馏水蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中通过蒸馏方法、除去水中非挥非挥 发性发性杂质而得到的纯水称为蒸馏杂质而得到的纯水称为蒸馏 水。水。 同是蒸馏所得纯水，其中含有的同是蒸馏所得纯水，其中含有的 杂质种类和含量也不同。杂质种类和含量也不同。 用

20、玻璃用玻璃 蒸馏器蒸馏所得的水含有蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和和 SiO2 等；而用铜蒸馏器所制得的等；而用铜蒸馏器所制得的 纯水则可能含有纯水则可能含有Cu2+离子。离子。 (二)去离子水去离子水 利用利用离子交换剂离子交换剂去除水中的阳去除水中的阳 离子和阴离子杂质所得的纯水，离子和阴离子杂质所得的纯水， 称之为离子交换水或称之为离子交换水或“去离子去离子 水水”。 未进行处理的去离子水可能含有未进行处理的去离子水可能含有 微生物和有机物杂质，使用时应微生物和有机物杂质，使用时应 注意。注意。 既可用去离子水，也可采用蒸馏水。既可用去离子水，也可采用蒸馏水。 实验用纯水必须注意保持纯净、

21、避免污染。实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。 通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载 实验用纯水。实验用纯水。 (三三)食品检验用水要求食品检验用水要求 每一批纯水，都必须进行质量检验。每一批纯水，都必须进行质量检验。 一般应达到以下标准：一般应达到以下标准： （1）用电导仪测定的电导率小于或等于）用电导仪测定的电导率小于或等于 530S/cm(25)。 （2）酸度呈中性或弱酸性，）酸度呈中性或弱酸性，pH=5.0 7.5(25)。 （3）无有机物和微生物污染。）无有机物和微生物污染。 （4）钙、镁等金属离子含量合格）钙、镁等金属离子含量合格 。 （5）氯

22、离子含量合格）氯离子含量合格 。 (四四)食品分析用水的检验食品分析用水的检验 化学试剂化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的是符合一定质量标准的纯度较高的 化学物质，它是分析工作的物质基础。化学物质，它是分析工作的物质基础。 能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响 到分析实验的成败、准确度的高低。到分析实验的成败、准确度的高低。 食品检验人员食品检验人员必须必须充分了解化学试剂充分了解化学试剂的性质、的性质、 类别、用途与使用方面的知识。类别、用途与使用方面的知识。 第三讲第三讲 食品检验用试剂食品检验用试剂 根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为

23、根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为: : 标准试剂标准试剂 普通试剂普通试剂 高纯试剂高纯试剂 专用试剂专用试剂 （一）化学试剂的分类（一）化学试剂的分类 （1 1）标准试剂）标准试剂 标准试剂标准试剂是用于衡量其它（欲测）物是用于衡量其它（欲测）物 质化学量的标准物质，习惯称之为质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂基准试剂， 其特点是主体含量高，使用可靠。其特点是主体含量高，使用可靠。 我国规定滴定分析第一基准和滴定分我国规定滴定分析第一基准和滴定分 析工作基准的其主体含量分别为析工作基准的其主体含量分别为100100 0.02%0.02% 和和100100 0.05%0.05%

24、。 表表2 食品检验中主要标准试剂及用途食品检验中主要标准试剂及用途 类类 别别 主主 要要 用用 途途 滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂的定值 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质的含量 杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准 一级pH基准试剂 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH基准试剂 pH计的校准（定位） （2 2）一般试剂）一般试剂/ /普通试剂普通试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是 以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、以其中所含杂质的多少来划分，

25、包括通用的一、 二、三、四级试剂和生化试剂等。二、三、四级试剂和生化试剂等。 一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列 于表于表3 3。 表表3 3 一般化学试剂的规格及选用一般化学试剂的规格及选用 级别级别 中文名称中文名称 英文符号英文符号 适用范围适用范围 标签颜色标签颜色 一级一级 优级纯优级纯 （保证试剂）（保证试剂） G R G R 精密分析实精密分析实 验验 绿色绿色 二级二级 分析纯分析纯 （分析试剂）（分析试剂） A R A R 一般分析实一般分析实 验验 红色红色 三级三级 化学纯化学纯 C P C P 一般化学实一般化学实 验验

26、 蓝色蓝色 四级四级 实验试剂实验试剂 L R L R 一般化学实一般化学实 验辅助试剂验辅助试剂 棕色或其它棕色或其它 颜色颜色 生化试剂生化试剂 生化试剂生化试剂 生物染色剂生物染色剂 B R B R 生物化学及生物化学及 医用化学实医用化学实 验验 咖啡色咖啡色 玫瑰色玫瑰色 （3 3）专用试剂）专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。 例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱 分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试 剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它 分析法中的专用试剂。 专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重 要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分 不产生明显干扰的限度之下。

27、 (4) (4) 高纯试剂高纯试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当， 但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯 或基准试剂多12倍。 高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试 液的制备。 各种试剂要根据各种试剂要根据检验项目的要求和检验方检验项目的要求和检验方 法的规定法的规定，合理、正确地选择使用。，合理、正确地选择使用。 例如例如，配制铬酸洗液配制铬酸洗液时，仅需工业用的时，仅需工业用的 K K2 2CrCr2 2O O7 7和工业硫酸即可。和工业硫酸即可。 食品检验常用分析纯试剂食品检验常用分析纯试剂(AR)(AR)。 对于滴定分析常用的对于滴定分析常用的标准溶液标准溶液，应采

28、用，应采用分分 析纯试剂析纯试剂配制，再配制，再用基准试剂标定用基准试剂标定. . （二）化学试剂的选用（二）化学试剂的选用 分析纯试剂：分析纯试剂： 红色标签红色标签 基准试剂：基准试剂： 绿色标签绿色标签 （1 1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即 将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变 质。质。 （2 2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其 它物质沾污，影响原瓶试剂质量。它物质沾污，影响原瓶试剂质量。 （3 3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试 剂不允

29、许倒回原试剂瓶。剂不允许倒回原试剂瓶。 （三）（三） 使用试剂注意事项使用试剂注意事项 （4 4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱 性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。 （5 5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同 时吸取二种试剂。时吸取二种试剂。 （6 6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格 及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认 的试剂，在未确定其成份前，不能随

30、便用。的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。 有机试剂：使用有机试剂：使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、 己烷等低沸点有机溶剂己烷等低沸点有机溶剂时，一定要远离火源时，一定要远离火源 和热源。装有上述试剂的试剂瓶应和热源。装有上述试剂的试剂瓶应封严封严，并并 放在放在阴凉阴凉处保存处保存。 使用使用有毒有毒有机溶剂时应在有机溶剂时应在通风橱通风橱内操作，防内操作，防 止止意外意外事故发生事故发生。 无机试剂：无机试剂：浓酸、浓碱浓酸、浓碱具有强烈的具有强烈的腐蚀性腐蚀性。使用。使用浓硝酸浓硝酸、 浓盐酸浓盐酸、浓硫酸浓硫酸、高氯酸高氯酸及及氨水氨水时，

31、应在时，应在通通 风橱风橱中操作。如上述试剂溅到中操作。如上述试剂溅到皮肤皮肤上或上或眼眼内内， 应立即用应立即用水水冲洗，然后用冲洗，然后用5%NaHCO5%NaHCO3 3或或5%H5%H3 3BOBO3 3 冲洗。冲洗。 标标 识识：自配试剂应贴标签，并注明化合物自配试剂应贴标签，并注明化合物名称名称、浓浓 度度、配制、配制日期、有效日期日期、有效日期，以及配制人，以及配制人姓名姓名。 试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，试剂放置不当可能引起质量和组分的变化， 因此，正确保存试剂非常重要。因此，正确保存试剂非常重要。 （1 1）一般化学试剂应保存在）一般化学试剂应保存在通风良好、干通风

32、良好、干 净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质 的沾污的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保，并根据试剂的性质采取相应的保 存方法和措施。存方法和措施。 （四）试剂的保存（四）试剂的保存 续续 （2 2）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在 塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。 如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、如：氢氟酸、氟化物（氟化钠、氟化钾、 氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等。 （3 3）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂）见光易分解，遇

33、空气易被氧化和易挥发的试剂 应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。 如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸 钾、草酸等属见光易分解物质；钾、草酸等属见光易分解物质； 氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易 被空气逐渐氧化的物质；被空气逐渐氧化的物质； 溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。 续续 （4 4）吸水性强的试剂应严格密封保存。）吸水性强的试剂应严格密封保存。 如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等如：无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。 （5 5）易相互作用、易燃、易

34、爆炸的试剂，应分开贮存在）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在 阴凉通风的地方。阴凉通风的地方。 如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物 质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合 物属易爆炸试剂等。物属易爆炸试剂等。 （6 6）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中 毒事故。毒事故。 如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯如：氰化物（氰化钾、氰化钠）、氢氟酸、二氯 化汞、三氧化二砷（砒霜）等属剧毒试剂。化汞、三氧化二砷（砒霜）等属

35、剧毒试剂。 第四讲第四讲 食品检验用器皿及要求食品检验用器皿及要求 分析检验时离不开各种器皿，所需的器皿应分析检验时离不开各种器皿，所需的器皿应根据根据 检验方法的要求检验方法的要求来选用。来选用。 一般一般应选用硬质的玻璃仪器应选用硬质的玻璃仪器； 有些试剂有些试剂对玻璃有腐蚀性对玻璃有腐蚀性( (如氢氧化钠等如氢氧化钠等) )，需选，需选 聚乙烯瓶聚乙烯瓶贮存；贮存； 遇光不稳定遇光不稳定的试剂的试剂( (如硝酸（银、碘等如硝酸（银、碘等) )应选择应选择棕棕 色玻璃瓶色玻璃瓶避光贮存。避光贮存。 选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求 等。等

36、。 1、器皿的选用、器皿的选用 检验中所使用的检验中所使用的各种器皿必须洁净各种器皿必须洁净，否则会造成结，否则会造成结 果误差，这是微量和痕量分析中极为重要的问题。果误差，这是微量和痕量分析中极为重要的问题。 图图1.4(a) 1.4(a) 图图1.4(b) 1.4(b) 图图1.4(c) 1.4(c) 图图1.4(d)1.4(d) 塑料洗瓶塑料洗瓶 锥形瓶锥形瓶 碘量瓶碘量瓶 高形称量瓶高形称量瓶 烧杯烧杯 食品检验常用的玻璃仪器及器皿食品检验常用的玻璃仪器及器皿 图图1.4(e) 1.4(e) 图图1.4(f) 1.4(f) 图图1.6(g)1.6(g) 扁形称量瓶扁形称量瓶 普通干燥器

37、普通干燥器 真空干燥器真空干燥器 图1.4(h) 图1.4(i) 图 1.4(j) 图1.4(k) 图1.4(l) 坩埚钳 酸式滴定管 碱式滴定管 移液管 吸量管 图1.4(m) 图1.4(n) 容量瓶 玻璃漏斗 溶液配制溶液配制 常压过滤常压过滤/普通过滤普通过滤 减压过滤减压过滤/真空过滤真空过滤/抽滤抽滤 布氏漏斗布氏漏斗 2 2 、洗涤液的配制、洗涤液的配制 盐酸盐酸-乙醇溶液乙醇溶液 取一定体积的取一定体积的盐酸盐酸（36%），将其倒入），将其倒入等体积等体积的的乙醇乙醇 (95%）中，混匀备用。）中，混匀备用。 用于洗涤被用于洗涤被带色有机物带色有机物污染的比色皿及玻璃仪器。污染的

38、比色皿及玻璃仪器。 重铬酸钾重铬酸钾-硫酸洗液硫酸洗液铬酸洗液铬酸洗液 称取称取10g重铬酸钾重铬酸钾（工业纯）于（工业纯）于400ml烧杯中，加入烧杯中，加入 少量水溶解后，少量水溶解后，慢慢地慢慢地加入加入200ml硫酸硫酸（工业纯），边（工业纯），边 加边搅，混匀备用。加边搅，混匀备用。 用于洗涤被用于洗涤被有机物有机物污染的玻璃仪器。污染的玻璃仪器。 碱性酒精洗液：碱性酒精洗液：用体积分数为用体积分数为9595的乙醇的乙醇 与质量分数为与质量分数为3030的氢氧化钠溶液等体积的氢氧化钠溶液等体积 混合。混合。 肥皂水肥皂水 洗衣粉水洗衣粉水 去污粉水去污粉水 3 3、器皿的洗涤方法、器

39、皿的洗涤方法 1)1)新的玻璃器皿新的玻璃器皿 ：先用先用自来水冲洗自来水冲洗，晾干后，晾干后 用用铬酸洗液浸泡铬酸洗液浸泡，以除去粘附的其它物质，以除去粘附的其它物质， 然后用然后用自来水冲洗干净自来水冲洗干净。 2)2)有油污的玻璃器皿：有油污的玻璃器皿：先用先用碱性酒精碱性酒精洗液洗洗液洗 涤，然后用涤，然后用洗衣粉水或肥皂水洗衣粉水或肥皂水洗涤，再用洗涤，再用自自 来水冲洗干净来水冲洗干净。 3)3)有凡士林油污的器皿：有凡士林油污的器皿：先将先将凡士林擦去凡士林擦去， 再在再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮洗衣粉水或肥皂水中烧煮，取出后用，取出后用自自 来水冲洗干净。来水冲洗干净。 4)4)

40、有锈迹、水垢的器皿：有锈迹、水垢的器皿：用用(1+3)(1+3)盐酸洗液盐酸洗液浸浸 泡，再用泡，再用自来水冲洗干净自来水冲洗干净。 5)5)瓷坩埚污物：瓷坩埚污物：用用(1+3)(1+3)盐酸洗液洗涤，再用自来盐酸洗液洗涤，再用自来 水冲洗干净。水冲洗干净。 6)6)铂坩埚污物铂坩埚污物：用：用(1+3)(1+3)盐酸洗液煮沸洗涤，再用盐酸洗液煮沸洗涤，再用 自来水冲洗干净。自来水冲洗干净。 7)7)比色皿比色皿：先用自来水冲洗；再用稀盐酸洗涤，然：先用自来水冲洗；再用稀盐酸洗涤，然 后用自来水冲洗干净。后用自来水冲洗干净。 8)8)塑料器皿塑料器皿：用稀硝酸洗涤后，再用自来水冲洗干：用稀硝

41、酸洗涤后，再用自来水冲洗干 净。净。 为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸馏用蒸馏 水冲洗掉水冲洗掉内壁附着的自来水内壁附着的自来水，一般用蒸馏水淋洗，一般用蒸馏水淋洗 2 23 3次。次。 蒸馏水淋洗时应蒸馏水淋洗时应少量多次少量多次，以达到节约蒸馏水和洁，以达到节约蒸馏水和洁 净器皿的目的。净器皿的目的。 4 4、 仪器设备要求仪器设备要求 (1)(1)玻璃量器的要求玻璃量器的要求 检验方法中所使用的检验方法中所使用的 滴定管滴定管、移液管移液管、容量、容量 瓶、刻度吸管、比瓶、刻度吸管、比 色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程色管等玻璃量器均

42、须按国家有关规定及规程 进行校正。进行校正。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗 净后才能使用净后才能使用。 (2)(2)控温设备的要求控温设备的要求 检验方法中所使用检验方法中所使用 的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须 按国家有关规程进行按国家有关规程进行测试和校正测试和校正。 (3)(3)测量仪器的要求测量仪器的要求 天平、酸度计、温天平、酸度计、温 度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有 关规程进行关规程进行测试和校正测试和校正。 第五讲第五讲 食品检验的一般步骤食品检验的一般步骤 食品检

43、验的基本步骤为：食品检验的基本步骤为： 样品的采集；样品的采集； 样品的处理；样品的处理； 样品的分析检测；样品的分析检测； 分析结果的记录与处理四个阶段。分析结果的记录与处理四个阶段。 样品的采集是指抽取有一定代表性的样品，样品的采集是指抽取有一定代表性的样品， 供分析化验用。供分析化验用。 样品的采集一般包括三个内容：样品的采集一般包括三个内容： 抽样抽样 取样：取样：液体试样液体试样，固体试样固体试样 制样制样。 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足 检验项目对试样量的需要，一般为三份，供 检验、复验与备查或仲裁用，每一份不少于 0.5kg。 采样一般步骤为： 原始样的采集；原始样的采

44、集； 原始样的混合；原始样的混合； 缩分原始样至需要的量。缩分原始样至需要的量。 对于不同的样品应采用不同的方法进行样品 的采集。 (1)(1)溶剂萃取法溶剂萃取法 利用被测物与干扰物溶解性 的不同将它们分开。如脂肪的测定，常用有 机溶剂抽提脂肪，然后再用质量法测定。 (2)(2)有机质分解法有机质分解法 利用高温处理，将样品中 的有机质氧化分解，其中碳、氢、氧元素以 二氧化碳和水逸出，被测的金属元素等成分 被释放出来，以利进一步测定。 具体方法有干法灰化和湿法消化两种。 2 、样品的处理、样品的处理 干法灰化干法灰化是将试样放置在坩埚中，先 在低温下小火炭化，除去水分、黑烟 后，再在高温炉中

45、以500600的高温 灰化至无黑色炭粒。 湿法消化湿法消化是在强酸性溶液中，利用硫 酸、硝酸、过氧化氢等氧化剂的氧化 能力使有机质分解，被测的金属以离 子状态最后留在溶液中，溶液经冷却 定容后供测定用。 (3)(3)蒸馏法蒸馏法 蒸馏法是利用被测物质中 各组分挥发性的差异来进行分离的方 法。既可以用于除去干扰组分，也可 以用于被测组分蒸馏逸出，收集馏出 液进行分析。 (4)(4)盐析法盐析法 利用向溶液中加入某种无 机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大 大降低，而从溶液中沉淀析出，这种 方法叫做盐析。 (5)(5)化学分离法化学分离法 1)磺化法和皂化法 2)沉淀分离法 3)掩蔽法 (6)(6)澄

46、清和脱色澄清和脱色 澄清是用来分离样品 中的混浊物质，以消除其对分析测定 的影响。 (7)(7)色层分离法色层分离法 (8)(8)浓缩浓缩 同一检验项目如有两个或两个以上检验 方法时，要依据适用范围选择适宜的方法， 但以第一法为仲裁法。 一般样品在检验结束后应保留一个月样品在检验结束后应保留一个月，以 备需要时复查，保留期限从检验报告单签 发日起计算；易变质食品不予保留。 保留样品应加封存放在适当的地方，并 尽可能保持原状。 分析结果应准确记录准确记录，并按规定的方法进行 处理处理，用正确正确的方式表示表示，才能确保分析结 果的最终正确性。 对于结果的表述，平行样的测定值报告其算 术平均值，一

47、般测定值的有效数的位数应能 满足标准的要求，甚至高于标准，报告结果 应比标准多一位有效数字，如铅卫生标准为 1；报告值应为1.0 mg/kg 。 样品测定值的单位，应与标准一致。常用单 位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，g/kg， g/L等。 1 1、检验方法的一般要求、检验方法的一般要求 (1)(1)称取称取 是指用天平进行的称量操作，其精度要是指用天平进行的称量操作，其精度要 求用数值的求用数值的有效数位有效数位表示，表示， 如如“称取称取20.0g”20.0g”指称量的精度为指称量的精度为0.1g0.1g； “ “称取称取20.00g”20.00g”指称量的精度为指称量的精度为 0.01g 0.01g。 (2)(2)准确称取准确称取 是指用