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1、-毕业设计（论文）-基于高导热透明陶瓷的激光二极管LD器件封装与光电特性研究-第 28 页毕业论文论文题目 基于高导热透明陶瓷的激光二极管LD器件封装与光电特性研究 院系名称 机械工程系 目录中文摘要:1英文摘要:21文献综述31.1LED与LD简介31.2LED封装技术与产生白光原理61.3激光二极管LD的研究进展71.4白光LED荧光材料111.5LD荧光转换材料与透明陶瓷材料121.6YAG 透明陶瓷概论161.7Y2O3-Al2O3的二元系统相图181.8本课题研究的目的及意义192实验部分212.1实验材料212.2实验器材222.3研究过程233结果与讨论243.1YAG：Ce的光
2、致发光性能243.2YAG：Ce的吸收性能253.3LD发射光谱与光电参数273.4白光LD器件的光学性能283.5白光LD器件的色度333.6白光LD器件的电学性能354研究结论与展望364.1主要工作364.2有待进一步开展的工作37致谢38参考文献39基于高导热透明陶瓷的激光二极管LD器件封装与光电特性研究摘要:激光二极管(LD)是继发光二极管（LED）之后的下一代半导体照明与显示器件。它具有效率高、体积小、质量轻、代价低、连续输出波长范围宽和光脉冲输出高等优点。但是因为它方向性比较强，所以其照射出的光是一个亮度极高的光斑。为了探索LD未来的应用技术。本文采用具有高导热的YAG：Ce透明
3、陶瓷作为白光配光材料，研究了利用450nm蓝色激光激发YAG：Ce黄色透明陶瓷产生白光的可能。研究结果表明：在发光性能方面随着Ce浓度的提高，白光区域占光的总强度的百分比逐步提高；在显示指数方面，随着Ce浓度的降低，显色指数在逐渐升高；在色品图方面，随着Ce浓度的上升，色坐标在逐步的向黄色的光方向移动，其中0.1 at.%的Ce:YAG透明陶瓷最接近理想白点；在透射率方面，随着掺杂Ce浓度的提高，透射率在逐步下降；在光致发光光谱(PL)方面，Ce:YAG陶瓷中Ce3+的最佳替代浓度为x =0.30.5 at.；在光效方面，随着Ce浓度的降低，光效在逐步的升高。关键词：Ce:YAG；透明陶瓷；激
4、光二极管；光学性能；电学性能；Abstract: The laser diode (LD) is the next generation of semiconductor lighting and display devices following the light emitting diode (LED). Laser diodes have the advantages of high efficiency, small size, and light weight small size and light weight, low price, continuous output wav
5、elength range and high optical pulse output. But because of its relatively strong direction, so the light is a light of a very high brightness spot. In order to explore the future application of LD technology. In this paper, YAG: Ce transparent ceramics with high thermal conductivity as white light
6、distribution material was used to study the possibility of generating white light by stimulating YAG: Ce yellow transparent ceramics with 450nm blue laser. Research indicates:With the increase of Ce concentration, the white light area gradually increases the percentage of the total intensity of ligh
7、t; In the display index, with the decrease of Ce concentration, the color rendering index gradually increased; In the aspect of chromaticity diagram, as the increase of Ce concentration, the color coordinates move in the direction of yellow light gradually, of which 0.1 at.% Ce: YAG transparent cera
8、mics is close to the ideal white point; In terms of transmittance, the transmittance decreases with the increase of doped Ce concentration. In the photoluminescence spectrum (PL), the best alternative concentration of Ce3+ in Ce: YAG ceramics is x = 0.3 0.5; In terms of luminous efficiency, as the C
9、e concentration decreases, the luminous efficiency increases step by step.Key words: Ce: YAG；transparent ceramics；laser diode；optical properties；electrical properties；1 文献综述1.1 LED与LD简介1.1.1 发光二极管LED简介发光二极管通常也被人们称作LED。是含着镓、磷、氮、砷等元素的化合物制备而成的。其结构如图1.1所示，英文名是Light emitting diode，这种发光器件是以半导体为工作介质的。LED的发
10、光原理为半导体中的电子和空穴来产生复合，从而发出光子。和利用灯丝发光的照明器件相对比，LED发光没有发热和容易烧毁的缺点。由于LED发光波长由发光材料的能隙决定，因此可以涵盖从紫外到红外的波长范围。因为LED无汞环保、节能省电、寿命长、体积小、驱动电压低、响应速度快、抗震性能好等优点，LED被称为第四代照明光源或者是绿色光源。因为LED的各种优点， LED已经被广泛应用于各种显示、背光源、普通照明、汽车照明和环境装饰等方面，尤其是在节能环保领域，LED的应用越来越受到重视1。图1.1发光二极管的结构2LED的发光原理：LED可以直接把电能转变成光能。LED的核心部位是一个以半导体材质的晶片，晶
11、片的一边粘附在支架上，这是LED的负极，另一边黏结在电源的正极上，然后晶片的整体被环氧树脂包装封好。LED中的晶片由两个部件组成，其一是P型的半导体材料，在该材料中空穴占主体地位，另一个是N型的半导体材料，在该材料中电子占据主体地位。当这两种半导体材料连接起来的时候，它们之间就形成一个“P-N结”。这时候电流通过导线并作用到这个晶片材料的时候，电子就会被从N区推向P区，在P区内部电子跟空穴进行复合，这个时候就会以光子的形式发出能量，这就是LED的工作原理。而光的波长决定光的颜色，所以光的颜色是由P-N结的材料决定的3。但是，LED有很多的缺陷，大多数LED灯中包含有锑、砷、铅或其他的多种有毒的
12、金属元素。其中，部分LED灯的有毒元素含量已经远远超过了有关部门制定的相关标准； 因为LED的单个发光面比较窄，因此通常情况下，大规模会集成在线路板上，这样就形成一个比较大的发光源，这样就产生了大量的热量，而散热不太好，有时会击穿电路板。这些问题的出现为激光二极管的发展奠定了一定的基础。1.1.2 激光二极管LD简介半导体激光器又被称作激光二极管如图1.2，是激光器的一种。其实质是使用半导体制成的二极管。图1.2 激光二极管激光的发生须要同时满足粒子数反转、阈值和谐振三个条件4。如图1.3，首先，粒子数反转是指在半导体中电子从价带激发到导带。为了获取粒子数反转，通常应用的PN结是由重掺杂的P型
13、和N型材料所制备的。在外加电压的作用下，在PN结区范围内就形成了粒子数反转，在高费米能级以下的导带中储存着电子，而在低费米能级以上的价带中储存着空穴。其次，激光的形成还需要消耗极小的谐振腔，谐振腔整体的组成部分是两个相互平行的反射镜，在两个反射镜之间，激活物质所发出的受激辐射的光来回反射同时不停的引发新的受激辐射，从而使受激辐射不断被增大。当受激辐射增加的增益结果大于激光器内的各种损耗时，也就是满足了相对应的阈值条件:P1P2exp(2G - 2A) 1(P1、P2是两个反射镜的反射率， exp为常数，G是激活介质的增益系数，A是介质的损耗系数)接着形成了稳定的激光。最终，激光在谐振腔内进行反
14、复地反射，当这些光束在输出端的相位差的值恰好为 =2q q=1、2、3、4 时，才能在输出端发生增强的干涉光源，从而最终输出稳定的激光。图1.3 激光二极管示意图5激光二极管的发展大概经过了以下几个历史性的阶段：激光二极管的研制得益于上世纪60年代发现的激光，由于激光的一系列优异的性能，它的出现引起了科学家们的强烈关注；在1962年，科学家秋第一次在77K下完美的研制出具有工作脉冲的受激发射的同质结GaAs 激光二极管；随后在两年的时间内，将激光二极管的工作温度逐步升高，直到提高到了室温；在1969年，科学家制作出了在室温下脉冲工作的单异质结激光二极管；在1970年，科学家制成了在室温下非间断
15、工作的 Ga1-xAlxAs/GaAs双异质结(DH)激光二极管。随后，激光二极管加速了发展的步伐。在1975年，科学家们将 Ga1-xAlxAs/GaAsDH 激光二极管的使用时间提升到了105小时以上。与此同时，以In1-xGaxAs1-yPy/InP 为激光材料的长波长DH激光二极管也取得了很大的发展6。激光二极管的工作原理如下：晶体二极管本质是一个PN结，其是由一个p型半导体和一个n型半导体相接触而成的，耗尽区是在p-n结的界面两侧发生，从而形成自建电场。当外界不施加电压时， p-n结处于电平衡状态，即p-n结界面两侧的载流子浓度差引起的扩散电流和自建电场引起的漂移电流相等；当外界施加
16、一个正向电压时，外界电场增强而自建电场维持不变，这样载流子的扩散电流增长，从而引起了正向电流；当外界施加一个反向电压时，外界电场和自建电场进一步增强，从而形成了反向饱和电流I0，I0在相应的反向电压范围内和反向偏置电压值是没有关联的；当外界施加的反向电压高到一定程度时，p-n结的耗尽区中的电场强度达到了临界值，这时就发生了二极管的击穿现象。此时载流子倍增，形成了数量庞大的电子空穴对，造成数值很大的反向击穿电流，二极管被击穿7。1.2 LED封装技术与产生白光原理LED的封装主要可以分为引脚式封装、表面贴片式封装、功率型封装、COB型封装等封装方式，不同封装对应不同效果，但是目的都是为了很好地保
17、护LED。引脚式封装是利用引脚架作为各种封装外型的的引脚，是最先研制并成功的封装结构，其技术成熟度高，品种全，数量多，也是最早投入市场使用的产品之一，其封装的内结构和反射层也一直都在改善。LED灯在工作时会产生热量，此时负极的引脚架就起着散热的作用，90%的热量都是通过它散发到PCB板，然后再进一步散发到空气中，实现LED的降温。陶瓷做的底座，利用环氧树脂封装起来，引脚则可以弯曲成所需的形状，由此形成的LED具有很好地工作温度性能。表面贴片式封装出来的LED如今也已被市场接纳，从引脚式封装到SMD的转型合乎市场的趋势，现已取得一定量的市场份额。最初的SMD LED多采纳改良过的带塑料体的SOT
18、-23型 ，用卷盘式的容器编带进行包装。改良过后，SMD LED就属于双色或三色发光体系，现已发展成为热点。主要是其解决了可控性、平整性、亮度等一系列的问题，去除了较重的碳钢引脚架，利用更少的环氧树脂用于填充显示反射层，并采纳更轻的PCB板。相比之前的引脚式封装，SMD LED重量、尺寸减少一半，致使整个产品应用趋于完美，非常适宜户内，而在半户外的全彩显示屏也取得很不错的效果；随着LED技术的成熟与发展，LED的芯片及封装开始向大功率发展。为了产生比5mmLED大10-20倍的光通量，就应该通大电流，采用不会劣化的封装材料和有效的散热以解决光衰问题。目前有一种功率型的LED- Norlux系列
19、。Norlux系列功率LED是六角形的构造，底座为铝板（绝缘体作用），多芯片的组合。发光区在中心部位，铝板做绝缘体的同时也是热沉，经过底座上制造的两个接触点，管芯的键合引线与正、负极相连。依据所需输出光功率的大小来确定底座上排列管芯的数目，然后按照光学设计的形状，使用折射率较高的材料进行包封。这样整个封装就结束了，而且这种由常规管芯的高密度组合封装起来的LED,具有保护性强、热阻低和取光效率高。当在大电流下输出时，就可以得到大的输出功率，也是应用前景非常广阔的LED固体光源之一8。单芯片型搭配不同颜色的荧光粉来产生白光，根据搭配的不同可以分为三类。1 蓝光LED搭配黄色荧光粉；利用蓝光LED发
20、出的蓝光激发黄色荧光粉，利用荧光粉产生的黄光与蓝光混合，产生白光，并将其封装成白光发光二极管，目前荧光粉主要使用Ce掺杂的钇铝石榴石。这种制作方式比较简单，成本低，是目前市场上的发展主流。但这种LED也有光谱中缺少红色部分的缺点，所以演色性差，会使物体失去最真实的色彩。目前发展的硅酸盐类黄色荧光粉来取代YAG也存在耐热性差的缺点，使得LED随着温度的升高而造成色坐标蓝偏，从而使LED发出的白光逐渐偏蓝；2 蓝光LED搭配红色和绿色荧光粉，利用蓝光LED发出的蓝光来激发红色和绿色荧光粉可发出红光和绿光，同时未被吸收的蓝光和荧光粉发出的红光、绿光混合，进而发出白光。因为此种方式LED发出的白光中含
21、有蓝光、红光和绿光成分，所以其演色指数较高，但是整体发光效率较低、成本高。3 紫外光LED搭配蓝色、红色和绿色三色荧光粉，利用紫外光同时激发混合后的三色荧光粉，发出的红光、绿光和蓝光三种颜色可以混合成为白光。这种方式的LED演色性高，可以达到90以上，并且单芯片型控制电路设计比较简单。但是三种荧光粉的混合困难度比较高，导致成本上升9。1.3 激光二极管LD的研究进展现今，激光二极管的前进的步伐大致能够分为两个方向。一种是信息型激光器，它的功用是传递信息10。.另一种是功率型激光器，它是以提升光的功率为宗旨。在由泵浦固体激光器等运用的促使下，在20世纪90年代时，高功率的激光二极管取得了突破性的
22、进步，其中就以激光二极管的输出功率的急剧提升为标志。尤其是国外，现今他们千瓦级的高功率激光二极管发展到商品化的阶段；同时，我国样品器件输出已达到600W的程度。.假如从激光二极管形成的波长的角度来看，首先是以红外激光二极管得到了大批的应用，然后是以670nm的红光激光二极管得到了大批的运用；随后，波长为650nm,635nm的激光二极管逐步被研制了出来；接着蓝绿光、蓝光等激光二极管也接踵问世；目前，10mw量级的相关紫光及紫外光激光二极管也在加紧研制中。为了制备可以运用于各畛域而发展起来的激光二极管除了上述的几种，还有可调谐的激光二极管，电子束激励激光二极管，分布反馈激光器，分布布喇格反射式激
23、光器和集成双波导激光器。除此之外，还有大功率的无铝激光器，中量子级联激光二极管和红外激光二极管等等，其中，可调谐激光二极管是经过外界施加磁场、电场、温度、压力、掺杂盆等条件来调节激光发出光的波长，通过对以上外界条件的变动可以很方便地对输出光束进行管理。分布反馈（DF）式的半导体激光器的出现是因为光纤通讯和集成光学回路的进步，它是在1991年初次被研制出来的，分布反馈式激光二极管的问世彻底的完成了单纵模运作，具备十分光明的使用前景，它是一种无腔行波激光器，或衍射光栅形成光藕合用于提供激光振荡，不再由以前的解理面组成的谐振腔来提供反馈，这种无腔行波激光器优点是容易获得单模单频输出，容易与纤维光缆、
24、调制器等耦合，尤其适合作集成光路的光源。现今大多数应用领域所使用的半导体激光器都具有高的输出功率，且这种需求不断增大。提高半导体激光器的功率主要有两种方式：通过改善激光器芯片的生长技术从而进一步增加单发射腔激光器的输出；通过增加半导体激光器器件的个数从而进一步提高整体的输出功率。为进一步增加光源的输出，现今出现了几种类型的封装技术，接下来本文介绍了多、单管模组，水平、垂直叠阵，面阵等几类常见的封装技术。单阵列：为增加激光器的输出功率，可以把单发射腔排成一维的阵列，这样就集成了单阵列，这个整体通常被人们叫做巴条，它在封装完成后的形状如图1.4 所示。通过调控腔长和填充因子的数值，单阵列激光器的输
25、出可以达到上百瓦的高度。多单管模组 ：图1.5为多单管模组的结构示意图。在结构图中用串联的方法将每个独立的发光单元组合在一起，最后将模组的每单个发光的单元光束通过光学系统的集合后插入光纤。在市场上可以购买到的多单管结构的输出功率已达到数十瓦甚至高达上百瓦的水平。水平阵列：顾名思义就是将多个巴条组件进行水平排列。 图1.6为两类水平阵列半导体激光器的实物图。通过调剂组成器件的巴条数量和单个巴条的输出功率，激光二极管的输出功率可以从数十瓦变化到上千瓦的水平。垂直叠阵：图 1.7为垂直叠阵中的G-stack型激光器，图 1.8为垂直叠阵中的微通道型液体制冷半导体激光器。目市场上20个巴条的垂直叠阵半
26、导体激光器的输出功率可以达到2000W甚至可以高达5000W11。图1.4 高功率单阵列半导体激光器的结构11图1.5 多单管模组结构示意图11图1.6 两类水平阵列半导体激光器实物图11图1.7 G-stack型激光器11图1.8 微通道型液体制冷半导体激光器11增大阵列半导体激光器的输出功率现在面临的主要挑战就是热应力管理与热管理12。热管理由散热系统技术与“无空洞”贴片技术组成：在单阵列半导体激光器中主要遇到的问题是，每个发光单元之间产生的热量会彼此干扰，造成整个组件的散热不均匀，最终导致激光器的性能稳定性和额定功率减小；除此之外贴片层中存在洞穴也将明显的使阵列半导体激光器的性能降低；多
27、单管模块现阶段遇到的问题是怎么样将功率提升到数百瓦的量级，多单管组件现阶段面临的另一挑战是如何让每个发射腔的输出波长一样；而水平阵列的激光器面临的挑战为总的输出功率受限于巴条与制冷器的绝缘，相邻的巴条之间产生的热量会彼此影响，前一个巴条产生的热量传递给后一个巴条，造成了后面的的巴条的温度升高和最终导致各个巴条的温度不一致，半导体激光器的可靠性就下降了，进一步就造成了输出波长的漂移和光谱变宽；垂直叠阵封装所碰到的主要技术挑战是光谱和光束的调控问题。垂直叠阵激光器每个巴条之间产生的热彼此影响，同时水流不稳定造成了巴条的冷却温度分布不均，这造成了巴条的波长漂移和叠阵的光谱变宽。1.4 白光LED荧光
28、材料一般来说，LED白光的产生需要激发源和荧光粉的组合，目前比较常用的LED激发光源有两种，一种是波长380420nm的紫外光，它适用于紫外光发光二极管所用荧光粉的激发光源；另一种是波长460nm的蓝光，它适用于钇铝石榴石类银光粉的激发光源，这两种激发光源各有优缺点。荧光粉种类不同，其吸收波段能量不同，因此需要选择不同种类的激发光源，这样比较有利于双环较高能量的光线。外界温度升高时，光谱的发光强度会随温度上升而降低，这种现象称为热猝灭，对发光二极管的热进行管理控制，有助于保持荧光粉的发光强度13。表1-1为常见的白光LED所用到的荧光材料。表1.1 白光LED荧光材料荧光粉发光颜色 化学式红色
29、 BaMg2Al10O7: Eu、Sr3MgSi2O8: Eu、Sr4Al14O25: Eu等绿色 SrGa2S4: Eu、(Sr,Ga,Ba)S: Eu、(Ca,Sr,Ba)2SiO4: Eu、SrSiON: Eu 等黄色 Y3Al5O12: Ce、SiAlON: Eu、(Ca,Sr,Ba)2SiO4: Eu等1.5 LD荧光转换材料与透明陶瓷材料1.1.1 LD荧光转换材料LD的荧光转换材料可以分为晶体，玻璃，陶瓷三大类。晶体：单晶的荧光材料具备的优良性能有：较高的增益、良好的热学特性和卓越的机械性能14。其优秀的光学和激光性能使其成为目前使用最广的固体激光工作介质。晶体用作固体激光材料的
30、运用范畴非常普遍包括科研、工业、医疗等，主要的应用方面有制作指示器、运用激光测量距离、激光类的医疗器材和材料的加工等等。但是，现今工业、军事、医疗和科研等范畴急需高功率的固体激光器,然而一直以来晶体的输出平均功率和效率还停留在较低的发展程度上。无法提高晶体的效率和输出平均功率主要是由于其在生长方面的限制，晶体的主要缺点有：1 离子的掺杂浓度低。2 因为应力的存在致使晶体十分容易开裂。这时因为用提拉法来制备单晶材料的时候，单晶材料在位于相互垂直的起偏器之间时, 很明显可以观察到在晶体的伸长方位上有十分亮的芯子,且从芯子向晶体材料的表面有辐射状的由应变产生的花纹。除此之外，相应的掺杂离子浓度的高度
31、集中也会形成该位置的化学应力的发生，从而致使周围区域折射率比中心区域的低，由于成分的差异形成的热膨胀系数的不同，到目前还没有很好的方法来处理。3 生产晶体需要的时间长，而且成本很高。激光晶体绝大多数都是利用提拉法来制备的，由于其生长速率很小、制备工艺十分复杂，所以需要的时间较长。制备晶体的熔点高，因此制备一个单晶材料需要需要价格很高的的Ir坩埚和单晶炉。4 制备出的晶体的尺寸小。到目前为止，国内外所报道的最大的单晶材料的大小为23cm。玻璃：玻璃的出现解决了晶体中的一些问题，玻璃具有高光学品质、制备所得到的尺寸大、无各向异性、能够达到均匀掺杂浓度十分高的激活离子等卓越的性能15。然而玻璃有一个
32、非常大的缺点晶体的热导率是它的14倍，这在很大程度上阻碍了玻璃热量的散发,而玻璃的软化点又不高，这使的它不能够接受高的辐射功率。除此之外，玻璃激光器还有发射的荧光线较宽,硬度较低等缺点。陶瓷：陶瓷是人们找到的一种新的替代材质，其具有较高的熔融温度（1930）、高的机械强度、良好的耐热性、在碱金属等离子体中能够保持良好的稳定性、同时还具有良好的物理性能及无多晶转化等。因此透明陶瓷是诸多领域内具有发展前景的荧光材料之一。1.1.2 透明陶瓷材料透明陶瓷的发展历史：透明陶瓷出现于上世纪的50年代，美国公司在1959年初次制作出了透明的氧化铝陶瓷，当它呈现于人们面前时，陶瓷不透明的观点被打破了 16。
33、但是刚刚出现的透明氧化铝陶瓷具有一系列的弊端,，如在陶瓷的内部存在晶界、气孔，晶格不完整性等，这些缺点的存在致使陶瓷透光性大大降低和散射损耗变大。所以在那个时候科学家们没有想过将透明陶瓷当作激光介质来使用。在1966年，E.Carnall17等初次报道了能够和激光器相结合的陶瓷，它们利用真空热压法烧制了Dy:CaF2陶瓷，并运用该块陶瓷制作的激光器在液氮温度下形成了激光振荡，其激光振荡阈值与单晶类似，Dy:CaF2陶瓷开创了陶瓷激光的先河。在1972年的时候，R.C.Anderson18等人制备出了NchYaCh-ThCh近似于透明的激光陶瓷材料，但是此陶瓷激光振荡效率低，所以没有吸引到材料和
34、激光科学家的眼球。在1973年时，Greskovich19等人制备出尺寸为 0.8cm11cm Nd:Y2O3透明激光陶瓷棒，该陶瓷利用冷等静压成型工艺,在氢气的氛围下制备完成的。那个时候，此激光陶瓷在做激光实验时的阈值和斜效率能够与钦玻璃比拟。在1984年时，DeWith G20等人烧结出YAG透明陶瓷，该陶瓷的添加剂为SiO2和MgO，采用喷雾干燥的方法制备出了前驱体粉末，然后经过冷等静压成型，在1800的真空条件下烧结制备而成，其透光率在50-80，密度接近理论值。在1990年时，M.Sekita21等人烧结研制出了Nd:YAG陶瓷粉体，其沉淀剂为尿素，采用均相沉淀方法，经成型和真空烧结
35、出了透明陶瓷材料，具有的光学性能接近单晶。但是可惜的是Nd:YAG陶瓷粉体的背景吸收较大，因而未能获得激光输出。第一台输出性能可与单晶激光器相比较的陶瓷激光器是在1995年制备的，A. Ikusue22等人制备出了Nd:YAG高透明陶瓷。其制备原料是高纯度的氧化钇和氧化铝。其最终形成的功率为70mW，斜率效率为28，光的散射率被降低至0.009/cm的程度。虽然，激光泵浦阈值要比晶体的阈值稍髙，但这次的激光输出成为在透明陶瓷发展历史中的一个突破。他们研制的Nd:YAG高透明陶瓷引起了人们对透明陶瓷的普遍关注。在1997年,I. Shoji23等人研制出了单模输出Nd:YAG微片激光器，其具备掺
36、杂浓度很高的特点。随后，又Y.Sato24等人报道了Nd:YSAG皮秒量级超短脉冲陶瓷激光器，J.Saikawa 25等人报道了Yb:YSAG皮秒量级超短脉冲陶瓷激光器。在1998年真空无压烧结技术的利用使透明陶瓷的光谱性能，荧光的使用时长等方面达到了与单晶一致的水平，甚至在掺杂浓度，尺寸等方面的优势高于单晶，这是陶瓷的形成过程中的又一突破26。日本神岛化学公司T.Yanagitani27研究小组在1999年制备出了高透明的Nd:YAG陶瓷，该种陶瓷采用改进的尿素共沉淀的方法和烧结的方法，在1064nm处的散射损耗接约0.002cm-1。基于这一技术，日本神岛化学公司、日本电气通讯大学和俄罗斯
37、科学院晶体研究所等单位在2000-2002年间把陶瓷固体激光器的最终获得的功率从十瓦级别提高到千瓦级别，这为以后期高功率固体激光器的研制奠定了根底28。在2005年11月时，诺格公司研制出了Nd:YAG陶瓷激光器，此激光器完成了27KW的激光输出功率，运行时间长达可以到350 s29。在2006年，美国Lawrence Liveraiore National Laboratory30 成功的研制出了全固体热容激光器（SSHC，采用尺寸为10010020mm的透明陶瓷作为激光工作物质），这时据报道以来功率最大的陶瓷激光器，他是利用日本神岛提供的Nd:YAG透明陶瓷板条。实现了最大输出功率高达67
38、KW。美国的NGC公司在2009年使用高功率透明陶瓷板条使激光器的输出功率达到大于100KW的水平31。随后，Texitron32在2010年做出了同样高功率输出的激光器。国外关于透明陶瓷的研宄一直是一个热点，海外现今在透明陶瓷在功用方面取得了比较好的发展，并且也逐步推广到了较大规模的实用阶段，如如制备激光器件，汽车大灯等。到目前为止，国外对掺钕的钇铝石榴石透明陶瓷的研宄基本上趋于成熟。相比之下，国内在激光透明陶瓷方面的研宄起步较晚，而且研究工作主要局限于一些高校实验室和研宄所里，研宄尚处于起步阶段33。东北大学的孙旭东34在2003年制备出了高透光的YAG陶瓷，他采用固相反应真空工艺，以高纯
39、的Al2O3和Y2O3粉体为材料，他制成的陶瓷在可见光区最大透光率高达63%。中科院上海硅酸盐研究所潘裕柏35课题组在2006年制备出高质量的Nd:YAG透明陶瓷，他是采用固相法制备的，这种陶瓷的出现在大陆第一次完成了Nd:YAG透明陶瓷的激光最终输出，其样品尺寸为333 mm3，输出功率达1003mW。中科院福建物质结构研宄所曹永革36在2008年报道了Nd:YAG透明陶瓷23W激光输出的制备。在与中国科学院理化技术研究所37合作的情况下在2009年成功制备了单片陶瓷激光KW级功率的输出，他们运用的是先进的高密度侧面泵浦棒状的Nd:YAG陶瓷和先进的MOPA放大的相关技术，这是国内目前已知的
40、最高水平。随后，在2013年我国研究制备出了国际上公认的陶瓷尺寸最大、光学品质高的YAG透明陶瓷，它是由王士维38等人制备的，他们制备出的YAG透明陶瓷直径为235mm、厚度为7.5mm，目前，利用单晶生长的方法所得到的尺寸远小于他们所制备的尺寸。陶瓷圆板通过粉体合成、选择了合适的烧结助剂，采用了改进后的的成型和烧结工艺。陶瓷在400nm和110nm处的直线透光率可以达80%和83%。可以看出，我国与国外陶瓷的研究水平正在逐步减小，我国在陶瓷制备范畴已成为继日本、德国之后可以彻底独立的自主研制陶瓷并完成了激光输出的国度，在陶瓷激光器的研究上取得了一定的进展。透明陶瓷的发展方向： (1) 大尺寸
41、，美国的Lawrence Livermore国家级实验室研制出了一种Nd:YAG的陶瓷激光器，该激光器是兆瓦级别的，采用了16个陶瓷板条，该板条的尺寸为20cm20cm4cm39。他们经过计算机的理论模拟表明了该设计的可行性。如果在现实中制备出，Nd:YAG陶瓷激光器，它将成为目前世界上独一无二能完成兆瓦级别的固体激光器的技术革命，会把固体激光器在军事方面的运用从战术兵器推向到战区和战略性的兵器。但是，要获得成功首先须要处理的问题是怎样制备20cm20cm4cm大小激光陶瓷的。然而，目前他们现有的技术水平仅能实现设计出10cm10cm1cm大小的激光陶瓷，这样的尺寸远远不能满足于兆瓦级别激光器
42、的研制。所以说，大尺寸将会是透明陶瓷的发展方向之一40。(2) 多层、多功能复合，现今的固体激光器大部分的工作模式是利用端泵浦的，但是，泵浦光在固体激光器的内部是不均匀分散的。从而，就会招致陶瓷激光材料内部形成了较大的温度梯度差，这样光束质量会受到严重的降低，当温度梯度差很大的时候可能会破坏激光材料。通过在泵浦光分布梯度的方位上掺杂一些与激活离子相适应的离子，这样会在很大程度上削弱激光材料内部的温度梯度差的带来的影响，最终提高了光束的品质。于此同时，因为陶瓷工艺具备柔性制备技术，我们利用该技术有可能完成在一个激光介质上实现被动调Q功能，进一步能够将调Q 与表面增强拉曼等效应相关联，最终完成高脉
43、冲功率的固体激光器的研制34。(3) 高效率，在2001年，J. Lu41等人获得了斜效率为61%和58%的高效的激光输出，他们使用的是端面泵浦的工作模式，使用了1.0at. %和2.0at.%的Nd:YAG透明陶瓷。在2004年，中国科学院上海光学精密机械研究42所获得了输出功率为236W，斜效率为62%的高效非间断激光输出，他们使用了侧面泵浦的工作模式，利用了1.0at. %的Nd:YAG陶瓷棒。在2006年,德国柏林技术大学43实现了140W，斜效率为67%的高效激光，他们使用的工作介质是芯掺杂Nd:YAG复合陶瓷。在2007年, Rigo Peters44等人获得了32.6W，斜效率为
44、80%的可调谐Yb:Lu2O3陶瓷激光器。由上述可知，正因为陶瓷具备掺杂浓度高,体积大等卓越的性能，从而可以大大提升单位体积内的激活离子数密度，从而进一步提高了透明陶瓷作为激光介质的效率，最后实现了高效输出。(4) 超短脉冲，是否具备大的发射截面带宽是激光材料是否能够用作超短脉冲激光器的激光介质的评价标准。Yb:Y2O3和Yb:Lu2O3两种透明陶瓷是拥有大的发射带宽的新型陶瓷材料，M. Tokurakawa45，46等人对188fs的Yb:Y2O3和357fs的Yb:Lu2O3陶瓷锁模激光器进行了详尽的报道，他们证实了这两种掺杂透明陶瓷是十分好的飞秒激光材料。随着对超短脉冲的相关材料的研究，
45、届时将不断出现各种新型的透明陶瓷，从而产生更多更优良的超短脉冲激光材料。(5) 高功率，从近年的陶瓷的发展容易看出高功率是透明陶瓷的发展方向之一。在2003年日本电信大学激光科学研究所与俄罗斯科学院的晶体研究所47合作制备的Nd:YAG透明陶瓷获得了1.46kW的激光输出功率。在2005年，美国的达信公司48制备了Nd:YAG陶瓷板条激光器完成了5kW的激光的输出。在2007年，美国实验室Livemore49采用复合结构热容激光器最终研究制备出了高达67kW的高功率激光输出。除此之外，Y2O3，Lu2O3等透明陶瓷都可以作为优秀的高功率陶瓷材料激光介质。实现陶瓷材料激光器的高功率输出的根本原因
46、是陶瓷能够做到高的掺杂、大的制备尺寸。由此可以看出高功率与高效率一致,也是由陶瓷材料的高掺杂、大体积等优异性能决定的。综上所述，以上的五个方面是目前陶瓷激光器的主要的发展方向，随着新型陶瓷材料不断的被研制以及陶瓷材料综合性能不断的被提升，相信全固态激光器在将来一定拥有无限大的发展空间。各种多功用，高性价比的全固态激光器将不断被研制。1.2 YAG 透明陶瓷概论1.2.1 YAG 晶体的结构石榴石通常被认为是一系列天然产出的硅酸盐矿物的总称，石榴石是立方晶系构造, 在每个晶胞中有8个化合式量，它的空间点群为Oh(10)-Ia3d。在石榴石的结构当中，所有的阳离子都处在多面体中心的位置，而O2-离
47、子占据晶体结构的一般密堆位置。对于钇铝石榴石晶体结构，除了它所具有石榴石的一些性质外，它的其晶格常数为12.002，是一种畸变的构造，晶胞可用八面体、十二面体和四面体的连接网来描述。其中，钇铝石榴石晶体中的Al3+与Si4+完全等价。因而钇铝石榴石的化学式能够写作Y3Al2(AlO4)3即YAG。其中，一部分Al3+为四配位的(AlO4)四面体,每一个Al3+离子周围共有四个O2-离子， Al3+占据四面体的核心，这四个O2-离子分散占据了正四面体的每一个角；另一部分的Al3+为六配位的(AlO6)八面体，六个O2-离子围绕一个Al3+离子，Al3+占据正八面体的核心，六个O2-离子分散占据了
48、相应的正八面体的顶角；而Y3+处于八配位的YO8十二面体中；也就是每个(AlO4)四面体的四个顶角与(AlO6)八面体的顶角相互相连；从而形成了晶格的三维骨架，且Y3+占据骨架中八配位十二面体的空隙中去。由上述的结构模型能够理解为，YAG晶体结构是由一些正四面体和正八面体相互连接所形成的，这些正四面体和正八面体的角上都是O2-离子，而核心则全部是Al3+离子，正四面体和正八面体连接起来形成了一些较大的空间,这些空间可以看作是畸变的立方，它们的中心由Y3+占据着。Y3Al2(AlO4)3的晶体结构如图1.9所示50。图 1.9 钇铝石榴石的晶体结构501.2.2 YAG 晶体的性能因为在晶体的构造中能够实现较大浓度的阳离子掺杂，YAG透明陶瓷最主要的用途是用来制