2022年土壤肥料实验教案 .pdf

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1、学习必备欢迎下载实验一土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节,是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大,采样误差要比分析误差大得多,因此必须重视采集有代表性的样品。另外,要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。一、 土壤样品的采集1、土样的采集时间和工具土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时,一般都在晚秋或早春采样。采样时要特别注意时间因素,同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻。2、土壤样品采集的方法采样的方法因分析目的不同而不同。(1)

2、土壤剖面样品。研究土壤基本理化性质, 必须按土壤发生层次采样。一般每层采样 1kg,分别装入袋中并做好标记。(2)土壤物理性质样品。如果是进行土壤物理性质的测定,必须采集原状土壤样品。在取样过程中,须保持土块不受挤压,样品不变形,并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。(3)土壤盐分动态样品。研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时,不必按发生层次采样,可从地表起每10cm 或 20cm 采集一个样品。(4)耕作层土壤混合样品。为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况,采用只取耕作层20cm 深度的土样,对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤,可适当增加采样深度。采样点的选择一般可

3、根据土壤、作物、地形、灌溉条件等划分采样单位。在同一采样单位里地形、土壤、生产条件应基本相同。土壤的混合样精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 25 页学习必备欢迎下载品是由多点混合而成。一般采样区的面积小于10 亩时,可取 5 个点的土壤混合;面积为 1040 亩时,可取 515 个点的土壤混合;面积大于40亩时,可取 1520 个点的土壤混合。在丘陵山区,一般510 亩可采一个混合样品。在平原地区,一般3050亩可采一个混合样品。采样点的分布方式主要有:对角线取样法 (图 1):适用于面积不大,地势平坦,肥力均匀的地块。棋

4、盘式取样法 (图 2):适用于中等面积,地势平坦、地形完整,但地力不均匀的地块。之字形取样法 (图 3):适用于面积较大,地势不平坦地形多变的地块。如果采来的土壤样品数量太多,可用四分法将多余的土壤弃去,一般保留 1kg 左右的土壤即可。 四分法的方法是: 将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形, 然后划对角线分成四等份, 取其对角的两份, 其余两份弃去。如果所得的样品仍然很多,可再用四分法处理,直到所需数量为止。取土样 1kg 装袋,袋内外各放一标签,上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名称、时间、深度、作物、采集人等,采完后将坑或钻眼填平。图 1 图 2 图 3 精选学习资料 - - -

5、 - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 25 页学习必备欢迎下载二、土壤样品的处理土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。1、风干和去杂从田间采回的土样,除特殊要求鲜样外,一般要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后,要将大土块捏碎 (尤其是粘性土壤 ), 以免结成硬块后难以磨细。样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰

6、结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数。2、磨细、过筛和保存进行物理分析时,取风干土样100200g,放在牛皮纸上,用木块碾碎,放在有盖底的 18 号筛(孔径 1mm)中,使之通过 1mm 的筛子,留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次,直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏, 但石砾切勿压碎。 筛子上的石砾应拣出称重并保存,以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重,以计算石砾重量百分数,然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中,作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用。化学分析时,取风干好的土样如以上方法将其研碎,并使其全部通过18 号筛(孔径

7、1mm)。所得的土壤样品, 可用以测定速效性养分、 pH 值等。测定全磷、全氮和有机质含量时,可将通过18 号筛的土壤样品,进一步研磨,使其全部通过60 号筛(孔径 0.25mm)。测定全钾时,应将全部通过精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 25 页学习必备欢迎下载100 号筛(孔径 0.149mm)的土壤样品,作为其分析用。研磨过筛后的土壤样品混匀后,装入广口瓶中。样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品

8、架上,尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响,否则影响分析结果的准确性。主要仪器土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 25 页学习必备欢迎下载实验二土壤有机质的测定 (重铬酸钾容量法 ) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质, 同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾硫酸(K2Cr2O7

9、H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁 (FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式为:重铬酸钾硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤:1.在分析天平上准确称取通过60 目筛子 (0.25mm)的土壤样品0.10.5g(精确到0.00

10、01g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质 试 管 中 , 用 移 液 管 缓 缓 准 确 加 入0.136mol/L重铬 酸 钾 硫 酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液 10ml, (在加入约 3ml 时, 摇动试管,以使土壤分散 ),然后在试管口加一小漏斗。2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190,将试管放入铁丝笼 中 ,然后 将 铁 丝笼 放 入油 浴 锅 中加热 , 放入后 温度 应控 制在170180,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸 5 分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - -

11、 - - -第 5 页,共 25 页学习必备欢迎下载3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中,使瓶内总体积在6070ml,保持其中硫酸浓度为11.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂34 滴,用 0.2mol/l 的标准硫酸亚铁 (FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4.在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。可用石英砂代替样品,其他过程同上。结果计算在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为10090,即为 1.1。有机质中碳的含量为58%,故 58g 碳约等于 100g 有机质,

12、1g 碳约等于 1.724g有机质。由前面的两个反应式可知:1mol 的 K2Cr2O7可氧化 32mol 的 C,滴定 1molK2Cr2O7,可消耗 6mol FeSO4,则消耗1molFeSO4即氧化了 3216C=14C=3计算公式为:有机质 g/kg= (V0-V)N0.0031.7241.1)样品重 1000式中: V0滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N标准硫酸亚铁的浓度。mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下,以供参考。注意事项级别一级二级三级四 级五级六级有机质(%)403040203010206106精选学习资料 - -

13、- - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 25 页学习必备欢迎下载1.根据样品有机质含量决定称样量。 有机质含量在大于50g/kg 的土样称 0.1g,2040g/kg 的称 0.3g,少于 20g/kg的可称 0.5g以上。2.消化煮沸时,必须严格控制时间和温度。3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。4.对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸, 以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干10天左右。5.一般滴定时消耗

14、硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。仪器、试剂1.主要仪器分析天平 (0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼 (消煮时插试管用 )、温度计 (0360)、滴定管 (25ml)、吸管 (10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒 (100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。2.试剂(1)0.136mol/LK2Cr2O7H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g 溶于 500ml 蒸馏水中,冷却后稀释至1L,然后

15、缓慢加入比重为 1.84的浓硫酸 (H2SO4)1000ml,并不断搅拌,每加入200ml 时,应放置 1020 分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕,待冷后存于试剂瓶中备用。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 25 页学习必备欢迎下载(2)0.2mol/LFeSO4标 准 溶 液 。 准 确 称 取 分 析 纯 硫 酸 亚 铁(FeSO47H2O)56g 或硫酸亚铁铵 Fe(NH4)2(SO4)26H2O80g,溶解于蒸馏水中,加3mol/L 的硫酸(H2SO4)60ml,然后加水稀释至1L,此溶液

16、的标准浓度,可以用0.0167mol/L 重铬酸钾 (K2Cr2O7)标准溶液标定。(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g,化学纯硫酸亚铁(FeSO47H2O)0.695g,溶于 100ml 蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好 )。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 25 页学习必备欢迎下载实验三土壤容重和孔度的测定(环刀法 )一、土壤容重的测定土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度,而且也是计算土壤孔度和空气含量的必要数据。测定土壤容重的方法很多,如环刀法、蜡封法、水银排出法等。常用的是环

17、刀法,本法操作简便,结果比较准确,能反映田间实际情况。方法原理本法系利用一定体积的环刀切割未搅的自然状态的土样,使土样充满其中,称量后计算单位体积的烘干土重。操作步骤1.先在田间选择挖掘土壤剖面的位置,然后挖掘土壤剖面,按剖面层次,分层采样,每层重复3 次。如只测定耕作层土壤容重,则不必挖土壤剖面。2.将环刀托放在已知重量的环刀上,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止。环刀压入时要平稳,用力一致。3.用削土刀托放在已知重量的环刀上,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止。环刀压入时要平稳,用力一致。4.用削土刀切开环刀周围的土壤,取出已装满土的环刀,细心削去环刀两

18、端多余的土, 并擦净环刀外面的土。 环刀两端立即加盖, 以免水分蒸发。随即称重 (精确到 0.01g)并记录。5.同时在同层采样处,用铝盒采样,测定土壤自然含水量。或者直接从环刀筒中取出样品,测定土壤含水量。结果计算按下式计算土壤容重。d=g100/V(100+W)式中: d土壤容重 (g/cm3)g环刀内湿土重 (g)精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 25 页学习必备欢迎下载V环刀容积 (cm3)W样品含水量 (%)此法允许平行绝对误差0.03g/cm3,取算术平均值。仪器设备环刀(容积为 100cm3)、环刀托、削土刀

19、、小铁铲、铝盒、干燥器、烘箱、天平 (感量 0.1g和 0.01g)等。二、 土壤孔度的测定土壤孔度与土壤结构、土壤质地及土壤有机质含量有关。它们对土壤的水、肥、气、热状况和农业生产有显著影响。总孔度的计算土壤总孔度一般不直接测定,常由测定土壤比重和容重之后,通过计算间接求得。土壤孔度( % )=(1- 容重/ 比重) 100%也可以在没有比重或不用比重值的情况下,直接用容重(d)通过经验公式计算出土壤总孔度 (Pt%)。Pt%=93.947-32.995d在工作中为了方便起见,可按上式计算出常用容重范围的土壤孔度,查对下表即可。土壤总孔度查对表0.000.010.020.030.040.05

20、0.060.070.080.090.770.85 70.52 70.19 69.86 69.53 69.20 68.87 68.54 68.21 67.880.867.55 67.22 66.89 66.56 66.23 65.90 65.57 65.24 64.91 64.580.964.25 63.92 63.59 63.26 62.93 62.60 62.27 61.94 61.61 61.281.060.95 60.62 60.29 59.96 59.63 59.30 58.97 58.64 58.31 57.881.157.65 57.32 56.99 56.66 56.33 56.

21、00 55.67 55.34 55.01 54.681.254.35 54.02 53.69 53.36 53.03 52.70 52.37 52.04 51.71 51.38精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 25 页学习必备欢迎下载1.351.05 50.72 50.39 50.06 49.73 49.40 49.07 48.74 48.41 48.081.447.75 47.42 47.09 46.76 46.43 46.10 45.77 45.44 45.11 44.791.544.46 44.13 43.80 4

22、3.47 43.14 42.81 42.48 42.12 41.82 41.491.641.16 40.83 40.50 40.17 39.84 39.51 39.18 38.85 38.52 38.191.737.86 37.53 37.20 36.87 36.54 36.21 35.88 35.55 35.22 34.89注:表中第一纵行 (d 值)为容重,第一横行 (d 值)为容重的第二位小数。使用上表时,依一般对数表的方法即能查出某一容重的总孔度值,而不需要按经验公式计算。查表举例: d=0.87时,Pt=65.24%d=1.10时,Pt=57.65%d=1.72时,Pt=37.20%

23、附:、毛管孔度的测定(环刀法 )1.操作步骤(1)用环刀在野外采取原状土(方法同容重 )。(2)将环刀有孔并垫有滤纸的一端放入盛薄层水的搪瓷托盘内,瓷盘内水深保持在 23mm 内,浸水时间:砂土46 小时,粘土 812 小时或更长时间。(3)环刀中土样吸水膨胀后,用刮土刀削去胀到环刀外面的土样,并立即称重,准确至0.1g。(4)称重后,从环刀中取出45g,放入铝盒中,测定土样吸水后的含水率,以换算环刀中烘干土重。2.结果计算。毛管孔度可用下式计算:PC%=W/V 100式中: Pc%土壤毛管孔度 (容积%)W环刀筒内土壤所保持的水量,相当于水的容积(cm3);精选学习资料 - - - - -

24、- - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 25 页学习必备欢迎下载V环刀筒内容积 (cm3)。本测定进行 34 次平行测定,重复误差不得大于1%,取算术平均值。3.仪器设备:瓷盘、滤纸、铝盒、环刀(100cm3)、烘箱、干燥器、刮土刀等。通气孔度的计算土壤通气孔度可用下式计算:Pc%=Pt%-Po%式中: Pc%土壤通气孔度 (%);Pt%土壤总孔度 (%);Po%土壤毛管孔度 (%)、土壤含水量的测定步骤1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶 )在分析天平上称重为A。2.然后加入土样 510g(精确到 0.0001g),并精确称出铝盒与土样的总重量 B。

25、3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态,放入烘箱中,保持烘箱内温度 1052,烘 6 小时。(如果用酒精灼烧法用95% 的酒精灼烧 3 次,每次的酒精用量为510ml,用量从多到少。要求:酒精烧完后再加第二次酒精,灼烧时要搅动土样。)4.待烘箱内温度冷却到50时,将铝盒从烘箱中取出,并放入干燥器内冷却至室温称重,然后再启开铝盒盖烘2 小时,冷却后称其恒重为C。前后两次称重之差不大于3mg。结果计算该土样水分含量 (%) = (B-A)-(C-A) (C-A)100%= (湿土重 -烘干土重 )烘干土重 100%精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - -

26、- -第 12 页,共 25 页学习必备欢迎下载实验四土壤水解性氮的测定 (碱解扩散法 ) 土壤水解性氮, 包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。测定原理在密封的扩散皿中,用1.8mol/L 氢氧化钠 (NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出, 由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠, 故需提高碱的浓度 (1.8mol/L,使

27、碱保持 1.2mol/L的浓度 )。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L 氢氧化钠水解。操作步骤1.称取通过 18 号筛(孔径 1mm)风干样品 2g(精确到 0.001g)和 1g 硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内, 水平地轻轻旋转扩散皿, 使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)2.用吸管吸取 2%硼酸溶液 2ml,加入扩散皿内室,并滴加1 滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合, 再慢慢转开毛玻璃的一边, 使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L 氢氧化钠于皿的外室 (

28、水稻土样品则加入 10ml1.2mol/L 氢氧化钠 ),立即用毛玻璃盖严。3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定, 贴上标签,随后放入 40恒温箱中。24 小时后取出,再以 0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 25 页学习必备欢迎下载终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。结果计算水解性氮 (mg/1000g土)= N(V-V0)141000样品重式中:N标准盐酸的摩尔浓度;V滴定

29、样品时所用去的盐酸的毫升数;V0空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14一个氮原子的摩尔质量mg/mol;1000换算成每千克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。主要仪器扩散皿、微量滴定管、 1/1000 分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管 (2ml 和 10ml),腊光纸、角匙、瓷盘。试剂(1)1.8mol/L 氢氧化钠溶液。称取

30、化学纯氢氧化钠72g,用蒸馏水溶解后冷却定容到 1000ml。(2)1.2mol/L 氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到 1000ml。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页,共 25 页学习必备欢迎下载(3)2%硼酸溶液。称取 20g硼酸,用热蒸馏水 (约 60)溶解,冷却后稀释至 1000ml, 用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH 至 4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色 )。(4)0.01mol/L 盐酸标准溶液。 先配制 1.0mol/L 盐酸溶液,然后稀释 100倍,用标准碱标定。(5)定氮混合指示剂。称

31、取0.1g 甲基红和 0.5g 溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入 100ml95%酒精研磨溶解, 此液应用稀盐酸 (HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节 pH 至 4.5。(6)特制胶水。阿拉伯胶 (称取 10g粉状阿拉伯胶,溶于 15ml 蒸馏水中 )10份、甘油 10 份,饱和碳酸钾 5 份混合即成 (最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨 )。(7)硫酸亚铁 (粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页,共 25 页学习必备欢迎下载实验五土壤中速效磷的测定 (碳酸氢钠法 )了解土壤中

32、速效磷供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多, 由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定,一般情况下, 石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取, 酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠草酸钠法来提取。方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提取速效磷,可用碳酸盐的碱溶液。 由于碳酸根的同离子效应, 碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度, 也就降低了溶液中钙的浓度, 这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子

33、有利于吸附态磷的交换, 因此, 碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤,也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。操作步骤:1.称取通过 18号筛(孔径为 1mm)的风干土样 5g(精确到 0.01g)于 200ml三角瓶中,准确加入0.5mol/L 碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳,塞紧瓶塞,在振荡机上振荡 30 分钟(振荡机速率为每分钟150180次),立即用无磷滤纸干过滤,滤液承接于100ml 三角瓶中。最初 78ml滤液弃去。2.吸取滤液 10ml(含磷量高时吸取2.55ml;同时应补加0.5mol/

34、L 碳酸氢钠溶液至 10ml)于 50ml 量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml 充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页,共 25 页学习必备欢迎下载3.30 分钟后,在分光光度计上比色(波长 660nm),比色时须同时做空白测定。4.磷标准曲线绘制:分别吸取5mg/L 磷标准溶液 0、1、2、3、4、5ml于 50ml 容量瓶中,每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L 磷,再逐个加入 0.5mol/L 碳酸氢钠 10ml 和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml

35、,然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。结果计算土壤速效 Pmg/kg=比色液 mg/L定容体积 /W分取倍数式中:比色液 mg/L从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L 数;W称取土样重量 (g)。分取倍数 100/10土壤速效磷 (P)mg/kg 等级5 低510 中10 高注意事项1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确,特别是钼酸量的大小,直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致,它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25左右。室温太低时,可将容量瓶放入4050的烘箱或热水中

36、保温20分钟,稍冷后方可比色仪器药品精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页,共 25 页学习必备欢迎下载1.主要仪器:往复振荡机、电子天平 (1/100)、 分光光度计、三角瓶 (250ml和 100ml)、烧杯 (100ml)、移液管 (10ml、50ml)、容量瓶 (50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。2.试剂配制:(1)0.5mol/L 碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g 溶于 800ml水中,以 0.5mol/L 氢氧化钠调节 pH 至 8.5,洗入 1000ml 容量瓶中, 定容

37、至刻度,贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存,若贮存超过 1 个月,应检查 pH 值是否改变。(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷, 应做空白试验, 检查有无磷存在。如含磷较多,须先用2mol/L 盐酸浸泡过夜,用蒸馏水冲洗多次后,再用0.5mol/L 碳酸氢钠浸泡过夜, 在平瓷漏斗上抽气过滤, 每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。 如含磷较少,则直接用碳酸氢钠处理即可。(3)磷(P)标准溶液。准确称取45烘干 48 小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入1000ml 容量瓶中,用水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即为含50mg/L

38、的磷基准溶液。吸取50ml 此溶液稀释至 500ml,即为 5mg/L 的磷标准溶液 (此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。(4)硫酸钼锑贮存液。 取蒸馏水约 400ml,放入 1000ml 烧杯中,将烧杯浸在冷水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g 溶于约 60的 200ml 蒸馏水中,冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌, 再加入 100ml0.5%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀贮于试剂瓶中。(5)钼锑抗混合色剂。在100ml 钼锑贮存液中,加入1.5g 左旋(旋光度+21+22)抗坏血酸,

39、此试剂有效期24 小时,宜用前配制。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页,共 25 页学习必备欢迎下载实验六土壤钾素的测定(醋酸铵火焰光度计法)钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在, 根据钾的存在形态和作物吸收能力,可把土壤中的钾素分为四部分:土壤矿物态钾,此为难溶性钾;非交换态钾,为缓效性钾;交换性钾;水溶性钾。后两种为速效性钾,可以被当季作物吸收利用,是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此,了解钾素在土壤中的含量, 对指导合理施用钾肥具有重要的意义。一、 方法原理 :以中性 1mol/LNH

40、4OAc 溶液为浸提剂, NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性的K+一起进入溶液,浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。二、主要仪器:1/1000 天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶 (250ml,100ml)、 漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)三、试剂:(1)中性 1.0mol/LNH4OAc 溶液,称 77.08gNH4OAc 溶于近 1 升水中,用稀 HOAc 或 NH4OH 调节至 pH7.0,用水定容至 1 升。(2)K 标准溶液称取 0.1907克 KCl 溶于 1mol/LNH4OAc 溶液中,完全溶解后用 1mol/LNH4OAc 溶液

41、定容至 1 升, 即为含 100mg/LK 的 NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK 标准液 0,2,5,10,20,40ml 放入100ml 容量瓶中,用 1mol/LNH4OAc 定容,即得 0, 2, 5, 10, 20, 40mg/LK标准系列溶液。四、操作步骤:精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 19 页,共 25 页学习必备欢迎下载称 取 风 干 土 样 (1mm 孔 径 )5.g于150ml三 角 瓶 中 , 加1mol/LNH4OAc 溶液 50.0ml(土液比为 1: 10), 用橡皮塞塞紧,在 2025下

42、振荡 30 分钟用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,在方格纸上绘制成曲线, 根据待测液的读数值查出相对应的mg/L 数,并计算出土壤中速效钾的含量。五、结果计算土壤速效钾 (K)mg/kg= 待测液 mg/L加入浸提剂毫升数 /风干土重。附:钾标准系列溶液的配制:吸取 100mg/LK 标准溶液 0,2,5,10,20,40,60ml,分别放于 100ml容量瓶中,加入与待测液中等量的其他离子成份,使标准液中的离子成分和待测液相近 (例如土样经 NaOH 熔融后定容 50ml,吸取 5ml 稀释 50ml 测读时,则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH 和 4.

43、5mol/LH2SO41ml),用水定容至 100ml。此系列溶液分别为0,2,5,10,20,40,60mg/L 标准溶液。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 20 页,共 25 页学习必备欢迎下载实验七土壤含水量的测定一、测定意义严格地讲,土壤含水量应称为土壤含水率,因其所指的是相对于土壤一定质量或容积中的水量分数或百分比,而不是土壤所含的绝无仅绝对水量。土壤含水量的多少,直接影响土壤的固、液、气三相比,以及土壤的适耕性和作物的生长发育。 在农业生产中,需要经常了解田间土壤含水量,以便适时灌溉或排水,保证作物生长对水分需要,并利用耕

44、作予以调控,达到高产丰收的目的。二、方法选择的依据土壤含水量目前常用的方法有: 烘干法、中子法、射线法和 TDR法 (又称时域反射仪法) 。后三种方法需要特别的仪器,有的还需要一定的防护条件。三、土壤含水量的测定(烘干法)1、测定原理土壤样品中的水分在1052的烘箱中可被烘干,从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。 在此温度下,自由水和吸湿水都被烘干,然而土壤有机质不能被分解。2、测定步骤1) 取一干净又经烘干的有标号的铝盒 ( 或称量瓶 ) 在分析天平上称重为 A。2)然后加入土样510g(精确到 0.0001g) ,并精确称出铝盒与土样的总重量 B。精选学习资料 - - - - -

45、- - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 21 页,共 25 页学习必备欢迎下载3)将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态,放入烘箱中,保持烘箱内温度 1052,烘 68 小时。4)待烘箱内温度冷却到50时,将铝盒从烘箱中取出,并放入干燥器内冷却至室温称重, 然后再启开铝盒盖烘2 小时,冷却后称其恒重为C。前后两次称重之差不大于3mg 。3、结果计算该土样吸湿水的含量 (%) = (B-A)-(C-A)(C-A)100%= ( 湿土重-烘干土重 ) 烘干土重4、注意事项1)要控制好烘箱内的温度,使其保持在1052,过高过低都将影响测定结果的准确性。2)干燥器内所放的干燥剂要在充分

46、干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。5、主要仪器铝盒、分析天平 (0.0001g) 、角匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 22 页,共 25 页学习必备欢迎下载实验八土壤酸碱度的测定pH 是土壤重要的基本性质,也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH 值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响,因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定 pH值, 可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化,作为改良和利用土壤的参考

47、依据,同时在一系列的理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系,也是审查其他项目结果的一个依据。一、混合指示剂比色法方法原理:利用指示剂在不同pH的溶液中显示不同颜色的特性。因而可根据指示剂显示的颜色确定溶液的pH值。主要仪器:白瓷板 (或石蜡浸纸和聚乙烯薄膜 ) ;玛瑙研钵。试剂:pH4 11 混合指示剂:称 0.2g 甲基红,0.4g 溴百里酚蓝, 0.8g酚酞在玛瑙研钵中混合研匀,溶于 400ml95% 酒精中,加蒸馏水 580ml,用0.1mol/LNaOH调至 pH=7(草绿色),定容至 1 升。此指示剂的 PH变化范围如下:pH: 4 5 6 7 8 9 10

48、11 颜色:红橙黄(稍带绿) 草绿绿暗蓝紫蓝紫操作步骤:用角匙取少量土壤样品,放于白瓷板凹槽中,加蒸馏水1滴,再加 pH混合指示剂 35 滴,以能润湿样品而稍有余为宜且玻璃棒充分搅拌。稍澄清,倾斜瓷板,观察溶液色度,与相应的土壤碱度(pH)比色卡进行比较,确定pH。也可用宽约 23 厘米、长约 68 厘米的白色石蜡浸纸代替白瓷板。二、电位测定法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 23 页,共 25 页学习必备欢迎下载方法原理:用水浸提液或土壤悬液测定pH 值时,应用指示电极PHS 3C 复合电极测定该试液或悬液的电位差。由于电极的电位是

49、固定的,因而该电位差的大小取决于试液中的氟离子活度,在酸度计上可直接读出 pH值。主要仪器: pH酸度计、 pH玻璃电极、甘汞电极 (或复合电极 ) 。试剂配制:(1)pH4.01标 准 缓 冲 液 。 称 取 经105 烘 干 的 苯 二 甲 酸 氢 钾(KHC8H4O4)10.21g ,用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。(2)pH6.87 标准缓冲液。称取在 45烘干的磷酸二氢钾 (KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠 (Na2HPO4)3.53g ,溶解在蒸馏水中,定容至1000ml。(3)pH9.18 标准缓冲液。称 3.80g 硼砂(Na2B4O710H2O)溶于蒸馏水中,定容至

50、 1000ml。此溶液的 pH值容易变化,应注意保存。操作步骤:称取通过1mm 孔径筛子的风干土25g,放入 50ml 烧杯中,加入蒸馏水 25ml 用玻璃棒搅拌 1 分钟,使土体充分散开,放置半小时,此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响,然后用酸度计测定。 具体操作方法如下:1. 接通电源,开启电源开关,预热15 分钟。2. 将开关达到 pH档。3. 将斜率顺时针达到底。4. 用温度计测出缓冲液或 (待测液 ) 的温度,将温度旋钮调至此温度。5. 将电极放入pH 为 6.86 的缓冲溶液中,调定位旋钮,使仪器显示6.86 。6. 将电极冲洗干净后, 再放入 pH为 9.18( 或 4.00)

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