第三章药物杂质检查(13页).doc

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1、-第三章药物杂质检查-第 12 页 第三章 药物杂质检查一、选择题（一）单选题1杂质检查又称为（）。A药物检查 B均一性检查 C限量检查 D有效性检查 E安全性检查答案:C2干燥失重主要是检查药物中（）。A遇硫酸呈色的有机杂质 B水分及其他挥发性物质 C表面水 D结晶水 E微量不溶性杂质答案:B 3药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（ ）。A硫酸盐 B碘化物 C氰化物 D重金属 E氯化物答案：C4关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）。A.杂质限量通常只用百万分之几表示 B. 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量C. 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D. 检查杂质

2、，必须用标准溶液进行比对答案:B5药物的杂质限量是指（）。A杂质的检查量 B杂质的最小允许量 C杂质的最大允许量D杂质的合适含量 E杂质的存在量答案:C相同知识点：杂质限量公式的计算6检查药物中的砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准溶液2.0ml（砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。砷盐限量是（ ）。A百万分之一 B百万分之二 C百万分之十 D0.01 E0.1答案：C7 检查某药物中的砷盐： 取标准砷溶液2.0mL（每1mL相当于1g的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（ ）。A. 0.02g B. 2.0g C. 0.020g D. 1.0g E. 0.10

3、g答案：B8葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH35)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml相当于10gPb)20ml同法制成的对照液比较，不得更深。如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（）。A10g B20g C40g D60g E80g答案:C9 查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。A. B. C . D. E 答案:C 相同知识点：一般杂质检查方法10检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。外消法是指（）。A炽灼破

4、坏或加入其他试剂消除药物呈色性或加入有色溶液调节颜色B用仪器方法消除干扰C改用其他方法D采用外国药典方法消除干扰E在溶液以外消除颜色干扰的方法答案:A11中国药典(2005年版)规定的澄清系指（）。A药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过05号浊度标准液B药物溶液的吸收度不得超过003C药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液D目视检查未见浑浊E在550hm测得吸收度应为012015答案:A12干燥失重测定，不能采用的方法是（）。A热重分析法 B减压干燥 C加压干燥D常压恒温干燥 E干燥剂干燥答案:C13检查氯化物杂质时，氯化物溶液的最佳浓度是（）。A01molL B001molL C50m

5、l中含5080g的ClD50ml中含0105g的Cl E50ml中含1050g的Cl答案:C14硫酸盐的检查是检查药物中的（）。AS BNaSO4 CMgSO4 DSO42- EHSO4答案:D15一般杂质的检查方法收载于中国药典(2005年版)的哪部分内容中（）。A凡例 B正文 C附录 D索引 E目录答案:C16检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（）。A分离法 B灼烧法 C过滤法 D活性炭脱色法 E内消法答案:E17药物杂质检查的目的是（）。A控制药物的纯度 B控制药物疗效 C控制药物的有效成分D控制药物毒性 E检查生产工艺的合理性答案:A18中国药典(2005年版

6、)规定检查纯化水中氯化物、硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3支试管中，每管各5ml。第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml；第2管中加氯化钡试液2ml；第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。该检查方法应属于（）。A灵敏度法 B对照法 C沉淀反应 D浊度法 E限量法答案:A19药物一般杂质的检查方法是（）。A灵敏度法 B对照品对照法 C自身对照法D限量法 E高低浓度对比法答案:B20检查硫酸盐时加入氯化钡溶液的浓度为（）。A10 B15 C20 D25 E30答案:D21 遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）。A易氧化物 B易脱水有机物 C易炭化物 D碳水化合物 E糖类物

7、质答案:C22 检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。内消法是指（）。A自己消除干扰法B除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂C加入稀焦糖溶液D加入乙醇使颜色褪去E将有色溶液加入对照溶液内部答案:B23药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（）。A(5080g)Cl50ml B(1050g)Cl50ml C(0508mg)Cl50mlD(01051g)Cl50ml E(58g)Cl50ml答案:A 24 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）。A. 加速氯化银的形成 B. 加速氧化银的形成 C. 除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D. 改善氯化银的均匀度

8、 E作为反应物答案:C 25中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。A. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 澄清度检查答案:C26. 澄清度检查法是检查（ ）。A 不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类 D. 水分 E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：A27. 对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（ ）。 A. 对照溶液中 B. 供试品溶液中 C. 标准氯化钠溶液中 D. 供试品中 E. 白色浑浊中答案：A28. 炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用（ ）。A. 800以上 B. 700-800 C. 600-700

9、 D. 500-600 E300-400答案：D29. 检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（ ）。A 稀氨液 B. 硫酸 C. 稀硫酸 D. 稀硝酸 E稀盐酸答案：D 30. 检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（ ）。A防止Fe 3+还原 B. 防止Fe 3+水解 C. 提高反应灵敏度 D. 使生成颜色稳定 E防止Fe 3+ 与Cl-形成配位化合物答案：B31. 检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（ ）。A酸碱滴定法 B. 指示剂法 C. PH值测定法 D. 广泛PH 试纸法 E以上都不对答案：A 32. 检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（ ）。A防止Fe 3+

10、水解 B. 防止Fe2+变成Fe 3+ C增加稳定性 D. 将存在的Fe2+氧化成Fe 3+ E加快生成 Fe(SCN)63-稳定性答案：D33 检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（ ）。ANaCl溶液 B. 标准NaCl溶液 C氯化钡溶液 D. 硫酸钾溶液 E标准硫酸钾溶液答案：E34. 炽灼残渣检查法是检查（ ）。 A 不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类 D. 水分 E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：C35. 溶液颜色检查法是检查（ ）。A 不溶性杂质 B. 有色杂质 C. 金属的氧化物或盐类 D. 水分 E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：B36. 铁盐检查（ ）。A硫代乙酰胺

11、试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：B37. 硫酸盐检查（ ）。A硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：E38. 氯化物检查（ ）。A硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：D相同知识点：重金属杂质39药物中的重金属杂质系指（）。A在实验条件下耐高温的金属 B在实验条件下能使蛋白质变性的金属C在实验条件下能与金属配位剂反应的金属 D在实验条件下

12、比重大于5的金属E在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属答案:E 40药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH值不要求在335的方法为（）。A第一法(硫代乙酰胺法) B第二法 C第三法 D第四法(微孔滤膜法) E加硫化氢饱和溶液法答案:C41. 重金属检查（ ）。A硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：A42重金属检查法中，若以硫代乙酰胺作显色剂，溶液最适宜的pH值是（）。A335 B445 C555 D665 E775答案:A43重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）。A 1.5

13、 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 E. 6.5答案：B 44检查含25g重金属杂质须采用中国药典2005年版重金属检查法中哪一种方法（）。A第一法 B第二法 C第三法D第四法 E硫代乙酰胺法答案:D相同知识点：砷盐检查法45砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。A. 吸收砷化氢 B. 吸收溴化氢 C. 吸收硫化氢 D. 吸收氯化氢 E.吸收碘化氢答案:C46古蔡法检查砷盐时，判断结果依据（）。A砷斑的形成 B形成砷斑颜色深浅 C砷化氢气体多少 D溴化汞试纸的颜色 E吸收度的大小答案:B47因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是（）。A百分之二 B百万

14、分之二 C0001 D001 E千万分之五答案:B48古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）。A氯化汞 B. 溴化汞 C . 碘化汞 D. 硫化汞 E砷化汞答案:B49. 古蔡法检砷时，加碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（ ）。A将As5+ 还原为As3+ B. 将As3+ 氧化为As5+ C. 排除硫化物的干扰D. 延缓氢气的产生 E 以上各项都不对答案： A50. 砷盐检查（ ）。A硫代乙酰胺试液作显色剂 B.硫氰酸铵溶液作显色剂 C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：C相同知识点：特殊杂质检查。51药物中特殊杂质检查的依据为（）。A

15、呈色反应 B沉淀或生成气体反应 C利用药物与杂质物理或化学性质的差异D利用药物与杂质旋光性的差异 E利用药物与杂质色谱行为的差异答案:C52. 红外光谱法主要用于药物的（ ）。A. 鉴别、检查、含量测定B. 杂质检查和含量测定C. 晶型鉴别D. 鉴别、无效晶型检查E. 制剂的鉴别、区别和检查答案：D53. 紫外法用于药物的杂质检查是（ ）。A. 利用约物与杂质的等吸收点进行检测的B. 计算分光光度法求得杂质限量C. 利用药物与杂质的吸收光谱的差异，选择合适波长进行检测D. 测定某一波长处杂质的百分吸收系数E. 测定杂质的一对或几对波长处的紫外吸收度比答案：C54乙醇中重要的杂质检查是杂醇油，是

16、利用（ ）。A杂醇油的臭味 B杂醇油的挥发性低 C杂醇油色泽 DA+C EA+B答案：E55. 检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是（ ）。A 薄层色谱法 B. 纸色谱法 C. 分光光度法 D. 旋光法 E化学法答案：D56. 检查肾上腺素中的肾上腺酮，采用的方法是（ ）。A 薄层色谱法 B. 纸色谱法 C. 分光光度法 D. 旋光法 E化学法答案：C57. TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质，所用的对照溶液是（ ）。A杂质对照品溶液 B. 标准比色液 C. 供试品溶液 D. 供试品溶液的稀释液 E浊度标准液答案：D（二） 配伍题1 5关于杂质检查A硝酸银试液 B氯化钡试液 CAg-DD

17、C试液 D硫化钠试液 E硫氰酸盐试液1药物中铁盐检查2药物中砷盐检查3药物中硫酸盐检查4葡萄糖中重金属检查5药物中氯化物检查答案： 1.E 2.C 3.B 4.D 5.A6-10杂质检查中所用的酸是A稀硝酸 B稀盐酸 C硝酸 D盐酸 E醋酸盐缓冲液6氯化物检查法7硫酸盐检查法8铁盐检查法9重金属检查法10砷盐检查法答案： 6.A 7.B 8.B 9.E 10.D（1115题共用备选答案）A稀盐酸 B锌粒 C稀硫酸 D甲基红指示液 E醋酸盐缓冲液(pH35)杂质检查所用的试剂为11砷盐的检查12重金属的检查13铁盐的检查14硫酸盐的检查15酸度的检查答案:11.B,12.E,13.A,14.A,

18、15.D（16 -20题共用备选答案）A硝酸银试液 B氯化钡试液 C硫代乙酰胺试液 D硫化钠试液 E硫氰酸盐试液16药物中铁盐检查17磺胺嘧啶中重金属检查18药物中硫酸盐检查19葡萄糖中重金属检查20药物中氯化物检查答案:16.E,17.D,18.B,19.C,20.A21-25A不溶性杂质 B遇硫酸易炭化的杂质 C水分及其它挥发性物质 D有色杂质 E硫酸盐杂质21易炭化物检查 22干燥失重测定法是测定 23澄清度检查法是检查 24溶液颜色检查法是检查25. 氯化钡溶液检查答案:21.B;22.C;23.A;24.D；25.E（三）多选题：1检查重金属的方法有（ ）。A 古蔡氏法 B. 硫代乙

19、酰胺 C. 硫化钠法 D . 微孔滤膜法 E . 硫氰酸盐法答案：BCD2关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）。A. 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B. 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C. 金属锌与碱作用可生成新生态的氢D. 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E. 在反应中氯化亚锡不会与铜锌发生作用答案：CDE3关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（ ）。A. 是检查氯化物的方法 B. 是检查重金属的方法 C. 反应结果是以黑色为背景 D. 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 E. 反应时pH应为7-8答案：ACE4验证杂质限量检查方法需考察指标有（ ）。A准确度 B专属性 C检测限 D定

20、量限 E线性答案：BC5药品的杂质会影响（ ）。A. 危害健康 B. 影响药物的疗效 C. 影响药物的生物利用度D. 影响药物的稳定性 E. 影响药物的均一性答案：ABD6检查药物中的氯化物杂质，需要用到下列哪些试剂（ ）。A. 硝酸银试液 B. 稀硝酸 C. 稀盐酸 D. 标准氯化钠溶液 E. 稀硫酸答案：ABD7杂质的检查方法包括（ ）。A. 对照法 B. 灵敏度法 C. 比较法 D. 标准曲线法 E. 熔点测定法答案：ABC8检查药物中重金属杂质，常用的显色剂有（ ）。A. 硫化铵 B. 硫化钠 C. 硫代乙酰胺 D. 硫酸钠 E. 硫代硫酸钠答案：BC9澄清度检查时，配制浊度标准液所用

21、的试剂是（ ）。A. 硫酸肼 B. 硫酸铜 C. 乌洛托品 D. 水合氯醛答案：AC10. 费休试液由下列哪些试剂组成（ ）。A. 碘 B. 溴 C. 二氧化硫 D. 吡啶 E. 甲醇答案：ACDE11. 盐酸吗啡中检查罂粟酸，取本品一定量加水溶解后，加稀盐酸及三氯化铁试液，不得显红色。该杂质检查的方法为（ ）。A. 物理法 B. 化学法 C. 灵敏度法 D. 对照法 E. 利用药物与杂质在化学性质上的差异答案：BCE12. 古蔡法检查砷的基本原理是（ ）。A. 与锌、酸作用生成H2S气体 B. 与锌、酸作用生成砷化氢气体C.产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑 D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面

22、积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色深浅答案：BE13氯化物检查法中使用的试剂有（ ）。A稀硝酸 B25氯化钡溶液 C硫代乙酰试液 D碘化钾试液 E硝酸银试液答案：AE二、填空题： 1古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。答案：新生态的氢、砷化氢、砷斑2氯化物检查是根据氯化物在_介质中与_作用，生成_浑浊，与一定量标准_溶液在_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。答案：酸性 、硝酸银 、白色 、氯化钠 同等3特殊杂质检查方法有 物理法， ， ， ，色

23、谱法。答案：化学法、 旋光法、 分光光度法4酸碱度检查法包括 、 和 。答案：指示剂法、酸碱滴定法、PH值测定法5重金属检查中常用的显色剂是 、 。答案：硫代乙酰胺、硫化钠6. 药物杂质的检查方法 、 、 。答案：对照法、灵敏度法、比较法7. 药物中无治疗作用，影响药物的 和 甚至对人体有害的物质称为杂质。答案： 稳定性、疗效8. 用醋酸铅试纸检查 离子，若醋酸铅试纸变 ，说明有这种离子。答案：硫离子、 黑三、名词解释： 1. 杂质限量答案：药物中所含杂质的最大允许量2. 重金属 答案：能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用显色的金属杂质3酸度答案：采用碱液进行滴定或规定的pH值小于7.0 3干燥失重

24、答案：药物在规定的条件下，经干燥后所减失的重量4杂质答案：无治疗作用，影响药物的疗效或稳定性，甚至对人体有害5易碳化物答案：与硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有机杂质四、简答（计算题）1. 取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml，依法检查重金属（中国药典），规定含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb2+ 10g/ml）答案：L=5.0/106 =5.010-6 根据 则 = 5.010-64.0/1010-6=2.0mL2. 配制每1ml中10g Cl- 的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 N

25、a：23） 答案： 10g=1010-6g =10-5g m Cl- =500ml10-5g/ml=510-3g Cl- % = =35.45/ 58.45 m NaCl=510-3g/35.45/58.45=8.24mg3 称取葡萄糖0.6g，依法检查氯化物，加硝酸银试液得到白色浑浊液，取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCL）6.0ml制成对照液，同法得到白色浑浊液。供试品溶液所得白色浑浊不得比对照液更浓，问氯化物的限量答案：L=(C*V/S)*100%=0.01*6/0.6*1000*100%=0.01%4重金属的检查方法包括哪些？答案： 硫代乙酰胺法、硫化钠法、炽灼破坏后检查法、微孔滤膜法。5. 对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，制成供试品溶液，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml（每1ml相当于100ug的硫酸根离子）制成的对照液比较，浊度不得更大，求硫酸盐的限量答案：S=2.0/100*25=0.5g L=(C*V/S)*100%=100*1/0.5*1000000*100%=0.02%