含量测定二定量分析方法.ppt

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1、关于含量测定二定量关于含量测定二定量分析方法分析方法现在学习的是第1页，共63页定量分析计算定量分析计算 药物的定量分析药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同原料药与制剂含量表示方法不同现在学习的是第2页，共63页 原料药的含量用原料药的含量用百分含量百分含量表示表示 制剂的含量则用制剂的含量则用标示量的百分含量标示量的百分含量表示。表示。现在学习的是第3页，共63页原料药的百分含量原料药的百分含量 %mmx100%含量xmm为实测值为供试品的重量 现在学习的是第4页，共63页制剂制剂 标示量的百分含量标示量的

2、百分含量 %100)(%标示量实测量每支每片标示量%100%标示量SmxxmS为每片（每支）实测量；为标示量 现在学习的是第5页，共63页一、原料药百分含量的计算一、原料药百分含量的计算现在学习的是第6页，共63页 （一）滴定分析法（一）滴定分析法 （二）分光光度法（二）分光光度法 （三）色谱法（三）色谱法（HPLC、GC）现在学习的是第7页，共63页（一）滴定分析法（一）滴定分析法 1直接滴定法直接滴定法 2剩余滴定法剩余滴定法现在学习的是第8页，共63页%10010%30mFT)V(V含量V0V为供试品消耗滴定液的体积（为供试品消耗滴定液的体积（ml）；）；为空白试验消耗滴定液的体积（为空

3、白试验消耗滴定液的体积（ml） TF为滴定度（为滴定度（mg/ml）；）；为滴定液浓度校正因数为滴定液浓度校正因数 m为供试品取样量（为供试品取样量（g） 1直接滴定法直接滴定法现在学习的是第9页，共63页滴定液规定浓度滴定液实际浓度F校正因数校正因数F现在学习的是第10页，共63页实例分析实例分析呋塞米含量测定：取本品呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇，加乙醇30ml，微温使，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用滴，用氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫）滴定至溶液显紫红色，消

4、耗氢氧化钠滴定液（红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并；并将滴定的结果用将滴定的结果用空白试验空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每。每1ml氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于不得少于99.0%。现在学习的是第11页，共63页%10010%30mFT)V(V含量%48.98%1004988. 0101 . 01003. 007.33)05. 086.14(3由于由于98.48%

5、99.0%，故本品含量不合格故本品含量不合格 现在学习的是第12页，共63页2剩余滴定法剩余滴定法%mFTV)(V10010%30含量公式推导公式推导现在学习的是第13页，共63页司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置，置250ml碘瓶中，碘瓶中，加水加水10m1，振摇使溶解，精密加，振摇使溶解，精密加溴滴定液溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加，再加盐酸盐酸5ml，立即密塞并振摇，立即密塞并振摇1min，在暗处静置，在暗处静置15min后，注意微开后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用，立即密塞，摇

6、匀后，用硫代硫酸钠滴定液硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1mo1/L）相）相当于当于13.01mg的的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不不得少于得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol

7、/L）25.02ml。实例分析实例分析现在学习的是第14页，共63页%10010%30mFTV)(V含量%7 .98%1001043. 0101 . 01012. 001.13)20.1702.25(3测定结果大于测定结果大于98.5%，故本品含量合格。故本品含量合格。 现在学习的是第15页，共63页（二）分光光度法（二）分光光度法 1对照品对照法对照品对照法 2吸收系数法吸收系数法现在学习的是第16页，共63页1对照品对照法对照品对照法%100A%RxmDVACR含量XARCRAmDV为供试品溶液的吸光度；为供试品溶液的吸光度；为对照品溶液的浓度（为对照品溶液的浓度（g/ml）；）；为对照品

8、溶液的吸光度；为对照品溶液的吸光度；为称取的供试品重量（为称取的供试品重量（g）；）；为供试品的稀释倍数；为供试品的稀释倍数；为供试品初次配制的体积（为供试品初次配制的体积（ml） 现在学习的是第17页，共63页 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置，置200ml量瓶量瓶中，加乙醇中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取取5ml，置，置100ml量瓶量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229n

9、m的波的波长处测定吸光度为长处测定吸光度为0.480；另精密称取奥沙西泮；另精密称取奥沙西泮对照品对照品0.0149g，同法操作同法操作，测得，测得229nm的波长处测定吸光度为的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算，含；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为应为98.0%102.0%。该供试品含量是否合格？。该供试品含量是否合格？现在学习的是第18页，共63页%100%mDVAACRxR含量%0 .99%1000159. 05100200460. 0480. 010052000149. 0测定结果在测定结果在98.0102.0范围内范围内故本品含量合格。故

10、本品含量合格。现在学习的是第19页，共63页2吸收系数法吸收系数法%1001001%11mDVEAcm含量AE%11cmVDm为测定的吸光度；为测定的吸光度；为供试品的百分吸收系数；为供试品的百分吸收系数；为供试品初次配制的体积（为供试品初次配制的体积（ml）；）；为供试品的稀释倍数；为供试品的稀释倍数；为供试品的质量（为供试品的质量（g）。）。 现在学习的是第20页，共63页 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚酰氨基酚0.0411g，置，置250ml量瓶量瓶中，加中，加0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密，加水

11、至刻度，摇匀，精密量量取取5ml，置，置100ml量瓶量瓶中，加中，加0.4%氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在法，在257nm波长处测得吸收度为波长处测得吸收度为0.582。按。按C8H9NO2的百分吸收系数为的百分吸收系数为719计算对乙酰氨计算对乙酰氨基酚的百分含量。基酚的百分含量。实例分析实例分析现在学习的是第21页，共63页%1001001%11mDVEAcm含量%5 .98%1000411. 051002501001719582. 0现在学习的是第22页，共63页（三）色谱法（三）色谱法（HPLC、GC） 1外标法

12、外标法 2内标加校正因子法内标加校正因子法现在学习的是第23页，共63页1外标法外标法%mDVAACRxR100%含量XARARCVDm为供试品峰面积或峰高；为供试品峰面积或峰高；为对照品的峰面积或峰高；为对照品的峰面积或峰高；为对照品的浓度（为对照品的浓度（mg/ml）；）；为供试品初次配制的体积（为供试品初次配制的体积（ml）；）；为供试品的稀释倍数；为供试品的稀释倍数；为供试品的质量（为供试品的质量（g） 现在学习的是第24页，共63页2内标加校正因子法内标加校正因子法SARASCRC为内标物质的峰面积或峰高；为内标物质的峰面积或峰高；为对照品的峰面积或峰高；为对照品的峰面积或峰高；为内

13、标物质的浓度（为内标物质的浓度（mg/l）；）；为对照品的浓度（为对照品的浓度（mg/l）。）。 SSRRA /CfA /C校正因子（ ）（1）计算校正因子：）计算校正因子：现在学习的是第25页，共63页（2）计算供试品的百分含量：）计算供试品的百分含量：SSXXCAAfC/mAVDCAfmVDCSSX%100%x含量XAXCSASCfDm为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；为供试品（或其杂质）峰面积或峰高；为供试品（或其杂质）的浓度（为供试品（或其杂质）的浓度（mg/ml）；）；为内标物质的峰面积或峰高；为内标物质的峰面积或峰高；为内标物质的浓度（为内标物质的浓度（mg/ml）；）；为校正因子

14、；为校正因子；为供试品的稀释倍数；为供试品的稀释倍数；为供试品的质量（为供试品的质量（g） 现在学习的是第26页，共63页 氢化可的松原料药含量测定：氢化可的松原料药含量测定： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇键合硅胶为填充剂甲醇-水（水（70 30）为流动）为流动相；检测波长为相；检测波长为240nm。理论板数按氢化可的。理论板数按氢化可的松峰计算不低于松峰计算不低于2000，氢化可的松峰与内标物，氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求质峰的分离度应符合要求 实例分析实例分析现在学习的是第27页，共63页 内标溶液的制备

15、：取炔诺酮，加甲醇制成每内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含中含0.40mg的的溶液，即得。溶液，即得。 测定法：精密称取供试品测定法：精密称取供试品12.48mg，配成，配成25ml，精密量取该溶液与内标溶液各，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置置25ml量瓶量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，测得注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据如下：数据如下：现在学习的是第28页，共63页 内标溶液测得数据如下：内标溶液测得数据如下：保留时间峰面积供试品7.252989311内标物11.004020105现在学习的是第29页，

16、共63页 另取氢化可的松对照品另取氢化可的松对照品13.75mg，配成，配成25ml，同法测定。测得数据如下：同法测定。测得数据如下：保留时间保留时间峰面积峰面积对照品对照品7.253381565内标物内标物11.004020000现在学习的是第30页，共63页SC）（mlmgCR/55. 025/75.136345. 155. 0/338156540. 0/4020000/)(RRSSCACAf校正因子）（mlmgCAAfCSSXR/49. 040. 0/402010529893116345. 1/%2 .98%10048.122549. 0%100mVDCX含量按内标法以峰面积计算，求供试

17、品的百分含量：按内标法以峰面积计算，求供试品的百分含量：= 0.4（mg/ml）；现在学习的是第31页，共63页 某药厂用高效液相色谱法某药厂用高效液相色谱法外标法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量测定头孢唑林钠含量，取含量为为99.5%的头孢唑林钠对照品的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶液，取此溶液，配成溶液，取此溶液10l注入液相色谱仪，测定峰面积，注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：次测定值分别为：2490189、2492796和和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为份，分别为28.13mg、29.35mg和和27.10mg，按上法

18、测定，分，按上法测定，分别取别取10l溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和和2536847，求供试品的百分含量。，求供试品的百分含量。实例分析实例分析现在学习的是第32页，共63页%100%mDVAACRXR含量供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故%100%mAAmRXR含量现在学习的是第33页，共63页24917213249217824927962490189对照品平均峰面积：对照品平均峰面积：%99.93%10013.28249172126348585 .99

19、13.25%含量%49.94%10035.2924917212763699%5 .9913.25%含量%94.93%10010.2724917212536847%5 .9913.25%含量%1 .943%94.93%49.94%99.93%平均含量第第1次测定次测定 第第2次测定次测定 第第3次测定次测定 现在学习的是第34页，共63页二、制剂标示量的百分含量计算二、制剂标示量的百分含量计算现在学习的是第35页，共63页片剂标示量百分含量的计算：片剂标示量百分含量的计算：%100(g)g)(%100%标示量供试品重平均片重供试品中测得量标示量每片实测的含量标示量现在学习的是第36页，共63页注

20、射剂标示量百分含量的计算注射剂标示量百分含量的计算 %100%100%标示量）供试品取量（）每支容量（供试品中测得量标示量每支实测的含量标示量mlml现在学习的是第37页，共63页 （一）滴定分析法（一）滴定分析法 （二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法 （三）色谱法（三）色谱法（HPLC、PC）现在学习的是第38页，共63页（一）滴定分析法（一）滴定分析法1.片剂片剂 直接滴定法直接滴定法剩余滴定法剩余滴定法现在学习的是第39页，共63页（1）直接滴定法：）直接滴定法：310%100%VTFWmS标示量%10010)(%30SmWFTVV标示量WS为平均片重（为平均片重（g g）

21、；）；为片剂的标示量（为片剂的标示量（g g） 现在学习的是第40页，共63页（2）剩余滴定法：）剩余滴定法：%10010)(%30SmWFTVV标示量现在学习的是第41页，共63页甲苯磺丁脲片剂（甲苯磺丁脲片剂（标示量标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁脲）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为片，精密称定为5.948g，研细，精密称取片粉，研细，精密称取片粉0.5996g，加中，加中性乙醇性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用滴，用氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量）滴定至粉红色，消耗量1

22、8.47ml。每。每1ml氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于27.04ml的甲苯磺丁脲。的甲苯磺丁脲。中国药典中国药典现行版规定本品含甲现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的苯磺丁脲应为标示量的95.0%105%。试计算本品的标示。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。量百分含量，并判断是否符合规定。 现在学习的是第42页，共63页%10010%3SmWFTV标示量%9 .99%1005 . 05996. 010948. 5101 . 01008. 004.2747.183含量合格 现在学习的是第43页，共63页（一）滴定分析法（一）滴定分析法2.注射剂

23、注射剂 直接滴定法直接滴定法剩余滴定法剩余滴定法现在学习的是第44页，共63页（1）直接滴定法：）直接滴定法： %100每支容量10%3SmFTV标示量mS为供试品的取样量（为供试品的取样量（mlml）；）；为标示量，即每支注射剂的标示量（为标示量，即每支注射剂的标示量（g g）；）；每支容量指每支注射剂的容积（每支容量指每支注射剂的容积（mlml）；）； 现在学习的是第45页，共63页（2）剩余滴定法：）剩余滴定法：%100每支容量10%30SmFTV)(V标示量现在学习的是第46页，共63页 盐酸普鲁卡因注射剂（规格盐酸普鲁卡因注射剂（规格1ml 50mg）含量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注

24、射液含量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液2ml，加水，加水40ml，盐酸溶液（，盐酸溶液（12）15ml，溴化钾溴化钾2克，照永停滴定法，用克，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴亚硝酸钠滴定液（定液（0.1032mol/L）滴定，消耗亚硝酸钠滴定，消耗亚硝酸钠滴定液（滴定液（0.1032mol/L）滴定液）滴定液3.50ml。每。每1ml亚硝酸钠滴定液（亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于27.18mg的的C13H2lN30HCI。 现在学习的是第47页，共63页%100每支容量10%3SmFTV标示量%17.98%100105021101 . 01032. 018.2750. 333现在

25、学习的是第48页，共63页（二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法 1片剂片剂 （1）对照品比较法：）对照品比较法： （2）吸收系数法：）吸收系数法：现在学习的是第49页，共63页（1）对照品比较法：）对照品比较法： %100%SmWDVAACRxR标示量现在学习的是第50页，共63页（2）吸收系数法：）吸收系数法：%100S1001%11mWDVEAcm标示量现在学习的是第51页，共63页（二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法 1片剂片剂 （1）对照品比较法：）对照品比较法： （2）吸收系数法：）吸收系数法：现在学习的是第52页，共63页 甲硝唑片（甲硝唑片（标示量为标

26、示量为50mg）含量测定：取本品）含量测定：取本品10片，精密片，精密称定为称定为0.5988g，研细，精密称取片粉，研细，精密称取片粉0.05978g置置200ml量瓶量瓶中，加盐酸溶液（中，加盐酸溶液（91000）约）约180ml，振摇使甲硝唑溶，振摇使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（解，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀，滤过。精）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液密量取续滤液5ml，置，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（量瓶中，加盐酸溶液（91000）至刻度，摇匀，照紫外至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在可见分光光度法，在277nm的波长处的波长处测定吸光度为测定吸光度为0.44

27、93，按吸收系数为，按吸收系数为377计算，即得计算，即得 现在学习的是第53页，共63页%100S1001%11mWDVEAcm标示量%5 .95%100105005978. 0105988. 0510020010013774493. 03现在学习的是第54页，共63页 甲氧苄啶片（甲氧苄啶片（标示量为标示量为50mg）含量测定：取本品）含量测定：取本品20片，精片，精密称定为密称定为1.2003g，研细，精密称取，研细，精密称取0.05783g置置250ml量瓶量瓶中，加稀醋酸约中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过

28、，精密量取续滤液酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置，置100ml量瓶中，加稀醋酸量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀。，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外照紫外-可见分光光度法可见分光光度法(附录附录 A)，在，在271nm波长处测定波长处测定吸光度为吸光度为0.420。另取。另取甲氧苄啶对照品甲氧苄啶对照品适量适量0.05134g，同，同法测定，在法测定，在271nm波长处测定吸光度为波长处测定吸光度为0.416，计算，即得，计算，即得 现在学习的是第55页，共63页%100%SmWDVAACRxR标示量%6 .107%100105005783. 0202003. 14

29、12. 0420. 005134. 03现在学习的是第56页，共63页 2注射剂注射剂 （1）对照品比较法：）对照品比较法： （2）吸收系数法：）吸收系数法：（二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法现在学习的是第57页，共63页%100%xSmDAACRR每支容量标示量（1）对照品比较法现在学习的是第58页，共63页（2）吸收系数法）吸收系数法 %1001001%11SmDEAcm每支容量标示量现在学习的是第59页，共63页马来酸氯苯那敏注射液（马来酸氯苯那敏注射液（标示量标示量1ml 10mg）的含量测定：）的含量测定：精密量取本品精密量取本品2ml，置，置100ml量瓶中，加盐酸

30、溶液稀释至刻量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液度，摇匀。精密量取稀释液5ml，置，置50ml量瓶量瓶，用同一浓度，用同一浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。取该溶液置盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm厚的石英吸收池厚的石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在中，以相同盐酸溶液为空白，在264nm波长处测得吸收度波长处测得吸收度为为0.432，按吸收系数为，按吸收系数为217计算，计算，中国药典中国药典现行版规定现行版规定本品含马来酸氯苯那敏应为标示量的本品含马来酸氯苯那敏应为标示量的95.0%110%。试计算。试计算本品的标示量百分含量，并判断其含量是否符合规定。本品的标示量百分含量，并判断其含量是否符合规定。 现在学习的是第60页，共63页%1001001%11SmDEAcm每支容量标示量%5 .991010215501001001217432. 03现在学习的是第61页，共63页（三）高效液相色谱法（三）高效液相色谱法现在学习的是第62页，共63页感谢大家观看感谢大家观看现在学习的是第63页，共63页