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1、国家食品药品监督管理局济南医疗器械检测中心,化学检测室 刘斌 电话 053182682912,比色法测定一次性使用医疗器械中环氧乙烷残留量,EO的特性和残留过量对人的危害,EO具有较强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有杀灭作用,属于一种光谱的杀菌剂,因而在一次性使用输液器和输血器的灭菌处理中得到了广泛的应用.但由于EO残留量超过一定限度会对人体造成伤害,可引起头晕恶心呕吐,器官损害、致癌致突变等.因此在实际生产和临床应用中有必要对产品中的EO残留量严格加以控制.,常用测定方法,气相色谱法: 费用高,技术及人员要求较高. 比色分析法: 操作简单,方便易行,缺点是线性范围较窄
2、,灵敏度偏低.,EO的基本性质,室温常压下为无色气体. 沸点为10.8,温度低于10.8时处于液体状态,该液体无色透明,可溶于水. 其水溶液能发生缓慢水解,生成乙二醇,但这个反应速度非常慢,当加入酸碱和其它一些催化剂时可大大加快其水解速度.,实验基本原理,在560nm波长下,用紫外-可见分光光度计测定EO含量.,可见-紫外吸收光度法的基本原理,Lambert-Beer定律: 一束平行光通过含有吸光物质的物体时会有一部分光被吸掉，通过之前的光强度为I0 ，之后的光强度为I，经过一系列的推导，得出公式： -lgI/ I0=Elc ，令（吸光度） -lgI/ I0，则 Elc，吸光度与待测溶液的浓度
3、呈正比 吸收系数，常数,溶液配制(见讲义),乙二醇标准储备液:取一外部干燥、清洁的50 ml容量瓶,加水约30ml,精密称重到0.1mg, 移取0.5ml乙二醇迅速加入瓶中,精密称重,加水稀释至刻度. 浓度计算:C=W/501000 式中:W 溶液中乙二醇重量,g C 乙二醇标准储备液浓度,g/l;,乙二醇标准溶液,稀释到 1.0ml储备液 1000ml 实际上是将上述储备液稀释了1000倍, 这时得到的标准溶液浓度为C=C/1000 g/l.,用乙二醇代替EO的原因,EO和乙二醇之间存在着定量关系,一个EO能生成一个乙二醇. EO沸点10.8,室温条件下呈气体状态,不宜操作.乙二醇的沸点是1
4、96198 .,品红-亚硫酸试液(配制方法见讲义),品红可分为碱性品红,中性品红和酸性品红三种,本实验中采用碱性品红. 120ml热水,也可加入冷的蒸馏水,加热使品红溶解. 10%的亚硫酸钠溶液应该现用现配,否则配不出无色的溶液. 配好的试液应为无色透明的或淡黄色,否则应重新配制. 盐酸2ml系指浓盐酸.,配制品红-亚硫酸试液的现象,品红溶解后呈现紫红色,加入20ml亚硫酸钠溶液后变为淡粉红色,再加入2ml盐酸后粉红色变深,但摇匀后接着变为淡红色,暗处放置一段时间后(1h内)褪为无色.有时为微黄色仍可用. 退色反应对杂质干扰反应敏感,所使用的玻璃仪器应该严格清洗干净.,试液制备(见讲义),EO
5、的沸点很低, 10.8,室温条件下是气体,因此我们的操作必须准确迅速,包括剪样品和称量样品,时间过长,EO很容易从样品中释放到大气中,导致我们的测量结果严重偏低.,室温下浸提1h。,操作步骤,至少8支比色管 1支(空白管) +5支(标准曲线) +2支(样品管)。,注意:,滴加硫代硫酸钠溶液使黄色恰好消失。(破坏剩余高碘酸) 现象:无色溶液 黄色 深黄色 黄色变浅 无色。 原理:IO4-(无色) I2(黄色) I- (无色)。,增加灵敏度的方法,显色时可置37干燥箱中进行,但不可超过40 ,否则,显色剂易被破坏. 适当延长显色时间,但不要超过3h.,结果与计算,数据处理: Excel处理数据并获
6、得回归方程及相关系数。或用坐标纸描点绘图。,计算公式: WEO=1.775C1V1G 式中: WEO单位产品中EO的残留量,mg。 C1乙二醇标准溶液的浓度,g/L。 V1标准曲线上查得试液相应的体积,ml。 G单位产品的重量,g。,若计算相对值,公式为:,CEO=1.775C1V11000 式中: CEO产品中EO的残留量,mg/kg或g/g。 其余:同上。,1.775的推导,EO 乙二醇 44 62 1g乙二醇相当于EO 质量为:44/62=0.71 1g样品生成的乙二醇的质量为: V1C1(10/2)/2=V1C12.5 则1g样品中含有的EO的质量为: 0.71V1C12.5=1.775V1C1,例题,一批输液器,平均重量为22.4g, 乙二醇标准溶液的浓度为10.210-3g/L。 标准曲线测定结果如下: V(mL) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 A 0.06 0.10 0.13 0.17 0.21 样品测定结果:A=0.01 0.08 平均:0.09 计算该批样品的EO残留量。,求得线性回归方程:,A=0.074V+0.023, r=0.9989。 V1=0.90mL, WEO=1.7750.9010.210-322.4 =0.36mg。,谢谢!,