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1、-谷维素提取-第 10 页 谷维素的制取一、谷维素分布= 谷维素是数种阿魏酸酯所组成的混合物。 谷维素在米糠中含量为0.3%0.5%；谷维素在毛糠油中含量为2%3%。寒地稻谷比热带稻谷含量要高；热榨毛油和浸出毛油要比低温压榨毛油中含量要高。二、谷维素的组成= 环木菠萝醇类阿魏酸酯;甾醇类阿魏酸酯从米糠油中提取的谷维素组成为: 1.环木菠萝醇类阿魏酸酯在谷维素含量大约为75%80%，其中：环木菠萝醇阿魏酯，含量8%10%. 环木菠萝烯醇阿魏酸酯，含量25%30%.24-亚甲基环木菠萝醇阿魏酸酯,含量35%40%。环米糠醇阿魏酸酯，含量2%3%。 24-甲基环木菠萝醇阿魏酸酯 24-甲基环木菠萝醇
2、烯醇阿魏酸酯 25-氧基环木菠萝醇阿魏酸酯 25-羟基甲基环木菠萝醇阿魏酸酯 2.甾醇类阿魏酸酯含量大约15%20%,其中：(1)-谷甾醇阿魏酸酯,含量6%8%(2)菜油甾醇阿魏酸酯,含量为10%12%(3)豆甾醇阿魏酸酯,含量为1%2%(4)-谷甾醇阿魏酸酯 含量极微(5)二氢-谷甾醇阿魏酸酯 含量极微(6)二氢-谷甾醇阿魏酸酯三、谷维素的性质 (一)物理性质 :易溶于各类植物油、脂肪酸及其与石油醚的混合液,溶解苯、氯仿、丙酮、乙醚、已烷、乙醇、甲醇等有机溶剂中；不溶于水。易溶于碱性的甲醇、乙醇溶液中；不溶于酸性的甲醇、乙醇溶液中。 ：环木菠萝醇类阿魏酸酯熔点:159168；甾醇类阿魏酸酯熔
3、点:146150；粗品谷维素熔点100160,熔距较长；精品谷维素熔点150160,熔距较小。谷维素熔点高,标志着谷维素中环木菠萝醇类阿魏酸酯含量高；谷维素熔点低, 标志着谷维素中甾醇类阿魏酸酯含量高。 ：(1)色泽：纯净的谷维素是纯白色结晶状粉末。要求谷维素色度(罗维棚比色计)：黄色在1.0以下,应尽量避免红色出现；不允许出现蓝色。造成谷维素深色质主要原因:生产过程中的加热作用（少量氧化或聚合脂质的生成）,造成色深；生产过程中与设备、管道内壁铁锈接触.(2)结晶(谷维素在不同溶剂中晶形不一样)：在甲醇中为针状结晶；在酸性甲醇中为粒状结晶；在丙酮中为板状结晶。不同形状结晶主要是环木菠萝醇类阿魏
4、酸酯所造成的,甾醇类阿魏酸酯均为针状结晶. ：谷维素正庚烷溶液的紫外光谱,在波长216nm、231nm、291nm、315nm处有特征吸收峰.其中,以315nm处吸收峰最大（来自阿魏酸基上的共轭四稀）,在此处测得谷维素在此处的消光系数E1cm1%=360。 5.分解点：常压下,温度为180。 6.旋光性：环木菠萝醇类阿魏酸酯的比旋光度为右旋性,甾醇类为左旋性。 (二)化学性质 ：谷维素遇碱显黄色；遇0.1%KOH乙醇溶液呈淡黄色(较稳定),据此性质,可用分光光度计测定谷维素含量;遇三氯化铁:呈黄绿色，遇三氯化亚铁:呈黄褐色。 ：在一定条件下可以发生水解反应：在浓碱水溶液中,加热回流可发生水解,
5、且水解时随温度或压力而加快；在甲醇碱溶液中更易水解。不同组分水解难易程度不同：甾醇类阿魏酸酯易水解；环木菠萝醇类阿魏酸酯不易水解。 ：属难皂化物质,特定条件下才能皂化反应.F 4.热裂解：不同种类阿魏酸酯对热稳定性不同。120受热4h,甾醇类有5%变质；120受热8h,甾醇类有10%12%变质。在240下受热4h，结果如下:混合阿魏酸酯25%30%被破坏；环木菠萝醇类阿魏酸酯3%5%被破坏。270时,受热1h谷维素分解的程度可达60%。四、谷维素的用途 ：主要用来调节植物神经功能。抑制胆固醇合成,对心血管疾病有一定疗效. ：作为饲料添加剂,能促进动物快速生长。 3.具有VE作用：谷维素对热稳定
6、性比VE好. ：主要是作为食品添加剂使用，对食品中的氧化脂质有降解去毒作用。 ： 能够促进毛细血管的循环,起到保护皮肤作用。五、谷维素的提取F 老工艺:酸化蒸馏分离法（蒸馏黑脚为原料）。F 新工艺:弱酸取代法 为目前常采用。= 甲醇碱液直接萃取法（一）生产原理 谷维素具有酚类物质的性质,易被碱性皂脚吸附,据此性质采用碱炼方法将谷维素捕集在皂脚中；然后再利用谷维素易溶于碱性甲醇溶液中,不溶解在酸性甲醇溶液里这一性质,将谷维素分离出来。(二)生产工艺 碱液 H2O 碱液 碱液毛糠油过滤头道脱酸碱炼二道捕集碱炼预皂化 机械杂质 皂脚 糠油 甲醇 碱液 盐酸 弱酸甲醇碱液全皂化分离酸析反应分离粗谷维素
7、精制成品 (类脂物)皂渣 甲醇皂液(三)、工艺操作及工艺参数 目的：除去机械杂质(固体杂质)。过滤机 目的：脱除毛糠油中一部分游离脂肪酸,降低酸价,除去胶体杂质,提高二道碱炼的捕集效果。要求：采用高温淡碱法进行碱炼. (2)加碱量计算：保留酸价：若10AV30: 保留酸价取57;若AV30: 保留酸价取710;当AV10时: 可直接进行捕集碱炼10-4(毛糠油酸价-保留酸价)毛糠油重;实际加碱量=理论碱量60%65% (AV:10-15) 65%70% (AV:15-25) 70%75% (AV:25-35) (3)工艺条件及操作(同精炼的高温淡碱法):碱液浓度10180B (1)目的：中和全
8、部FFA，降低谷维素油中的溶解度，使谷维素被偏碱性皂脚吸附。 要求:碱炼采用低温浓碱法进行碱炼。 (2)加碱量计算:10-4保留酸价毛糠油重;实际加碱量=理论碱量+（10%20%）理论碱量。 (3)工艺条件及操作:碱液浓度18240B 富含谷维素皂脚:肥皂、中性油、谷维素、碱性水溶液、少量其它杂质。 (1)目的:皂化一部分中性油,提高物料的均匀性和流动性,缩短甲醇碱液全皂化的时间. (2)预皂化加碱量计算：以皂脚为基准:10-4皂脚皂化价皂脚量50%配成浓度:18 B NaOH溶液。 (3)工艺条件及操作：起始温度:50；/min；终温:90(反应2h)；搅拌速度:7080rpm；皂脚预皂化后
9、成为皂基:干基:40%；水分:55%60%；皂基组成 皂基中谷维素含量大约在3%5%（干基中谷维素含量8%12%）；其它杂质少量 皂基皂化价1825 5.甲醇碱液全皂化(头道反应) 皂基成分:肥皂、水分、中性油、谷维素、不皂化物、难皂化物、类脂物等其它杂质. (1)目的：皂化皂基中全部中性油，同时将谷维素转变成钠盐形式，肥皂和谷维素钠盐溶解在碱性甲醇溶液中，从而使富含谷维素的碱性甲醇母液与难溶解、不皂化、难皂化的结晶杂质以及不皂化的类脂物分开。 (2)甲醇加入量和加碱量计算：甲醇加入量为皂基体积的56倍(v/v),加入甲醇后，混合料液中甲醇浓度应保证在85%(v/v)10-4皂基皂化价皂基重碱
10、要配成40B烧碱溶液。 (3)工艺条件及操作：加热回流温度6465；终了加热回流时间30min；搅拌速度6080rpm；pH8.59.0保持不变时,降温至5055. (二道反应) 目的:使谷维素在酸性甲醇中析出与甲醇溶液分离。工艺条件及操作:盐酸甲醇溶液配制:用1份分析纯的盐酸中加入4份甲醇。弱酸:酒石酸、柠檬酸、醋酸等，常用酒石酸。酒石酸加入量：酒石酸加入量=谷维素量/4;粗调pH值:温度4050;搅拌速度80rpm;用盐酸甲醇溶液调;细调pH值:升温至60;搅拌速度80rpm;用酒石酸调;反应时间:30min;冷却结晶:搅拌速度3040rpm用冷水冷却至:4550 砂滤水 甲醇 盐酸 石油
11、醚 蒸馏水粗谷维素洗 涤酸性甲醇液浸泡石油醚冲洗洗 涤烘 干 废水 甲醇母液 石油醚母液 废水 筛上物粉 碎筛 选包 装谷维素 砂滤水：温度为9095；加入量为粗谷维素重的1倍左右，洗两次。酸性甲醇溶液浸泡:甲醇加入量为谷维素重的4倍,用分析纯盐酸调节pH23,常温下浸泡16h以上。石油醚冲洗: 石油醚适量，常温下浸泡2h以上。蒸馏水洗涤: (洗至无咸味为止).的真空烘箱内烘干，时间3h。粉碎、筛选：过20目筛。包装：应避光避热保存。 8.甲醇、皂液回收 (四)影响谷维素得率的因素 1.生产原料(毛糠油) (1)毛糠油中胶杂的含量。胶杂含量谷维素损失.胶杂含量谷维素损失(2)毛糠油酸价.Av头
12、道脱酸碱炼时，皂脚吸附损失谷维素(Av40时， 不易作为提取谷维素原料);Av头道脱酸碱炼时,皂脚吸附损失谷维素 (1)温度 T 皂脚吸附损失谷维素T 皂脚吸附损失谷维素。 (2)加碱量及加碱浓度.加碱量，损失谷维素；加碱量，损失谷维素。碱液浓度皂脚絮凝快，皂粒松虚，且易局部过碱，易吸附损失谷维素；稀(淡)碱 不易吸附损失谷维素。 (1)碱炼温度 温度 对皂脚吸附谷维素不利；温度 对皂脚吸附谷维素有利。(2)加碱量 加碱量大,易形成偏碱性皂脚,对吸附谷维素有利;加碱量小,形成皂脚碱性小,对吸附谷维素不利。 谷维素水解损失。 (1) 甲醇浓度:最适宜浓度为85(v/v)，过高(90)或过低(83
13、)都会影响谷维素的溶出。(2)pH值:pH过小，皂化不易完全，谷维素转变成钠盐形式不彻底,也会降低谷维素在溶液中的溶解度；pH过大，谷维素水解损失增大。(3)反应时间过长，水解损失加大。 pH 过高，不易析出谷维素;pH过低，辅助物料用量增大，成本高。 7.母液的处理：注意回收母液中的谷维素。(五) 存在问题 1.谷维素得率低:实际得率仅为毛糠油的0.7%0.8%(含量为2%3%)。损失: 捕集不完全(脱酸碱炼损失);甲醇碱液皂化时，谷维素水解损失。结晶不完全;精制损失。(六) 2.甲醇损耗大六、谷维素原粉的质量指标色泽:白色结晶状粉末，谷维素含量:95%以上，干燥失重:1%以下，灼炽残渣:0.3%以下。 反应釜 甲醇精馏塔 摇摆式颗粒机真空抽滤机 真空泵