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1、_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载仪器分析名词说明及简答题(霍永生)仪器分析复习资料;名词说明与简答题;名词说明;1.保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间;杰出谱柱所需载气的体积来表示;2.死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气;最大值时所需的时间;3.保留时间:指被测组分从进样开头到柱后显现浓度;4.相对保留值:指某组分 2 的调整保留值与另一组分; 5.半峰宽度:峰高为一半处的宽度;的仪器分析复习资料 名词说明与简答题 名词说明6.峰底宽度:指自色谱峰两侧1. 保留值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值;通常用时间或 用将各组分带
2、杰出谱柱所需载气的体积来表示;2. 死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开头到 柱后显现浓度 最大值时所需的时间;3. 保留时间:指被测组分从进样开头到柱后显现浓度最大值时所需的时间;4. 相对保留值:指某组分2 的调整保留值与另一组分1 的调整保留值之比;5. 半峰宽度:峰高为一半处的宽度;6. 峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距;7. 固定液:8. 安排系数:在肯定温度下组分在两相之间安排达到平稳时的浓度比;_精品资料_ - - - - - - -第 1 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载9.
3、安排比:又称容量因子或容量比,是指在肯定温度、压力下,在两相间达 到平稳时,组分在两相中的质量比;10. 相比 :VM 与 Vs的比值;11. 分别度:相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和 之半的比值;12. 梯度洗提:就是流淌相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分别 过程中按肯定的程序连续转变流淌相中溶剂的配比和极性,通过流淌相中极性的变化来转变被分别组分的容量因子和挑选性因子,以提高分别成效; 梯度洗提可以在常压下预先按肯定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度, 又叫外梯度, 也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混 合后送入色
4、谱柱,即所谓高压梯度或称内梯度;13. 化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担 体)表面的游 离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相;14. 正相液相色谱法:流淌相的极性小于固定相的极性;15. 反相液相色谱法:流淌相的极性大于固定相的极性;16. 半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位;17. 支持电解质(排除迁移电位):假如在电解池中加入大量电解质,它们 在溶液中解离为 阳离子和阴离子,负极对全部阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而达到排除迁移电流的目的;_精品资
5、料_ - - - - - - -第 2 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载18. 残余电流:在进行极谱分析时, 外加电压虽未达到被测物质的分解电压,但仍有微小的电流通过电解池,这种电流称为残余电流;19. 迁移电流:由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流;20. 极大:在电解开头后, 电流随电位的增加而快速增大到一个很大的数值,当电位变得更 负时,这种现象就消逝而趋于正常,这种现象称为极大或畸峰;21. 光谱分析:就是指发射光谱分析,或更准确地讲是原子发射光谱;22. 色散力:非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用,但其分子却具 有瞬时的
6、周期变化的偶极矩,只是这种瞬时偶极矩的平均值等于零,在宏观上显示不出偶极矩而已;这种瞬时偶极矩有一个同步电场,能使四周的分子极化, 被极化的分子又反过来加剧瞬时偶极矩变化的幅度,产生所谓色散力;23. 灵敏线:是指各种元素谱线中最简洁激发或激发电位较低的谱线;24. 最终线:在发射光谱分析中,当试样中某元素的含量削减时,光谱中该 元素的谱线强度也相继减弱,能观看到的谱线也逐步减小;最终从光谱中剩下的的一条或几 条线,称为某元素的最终线;25. 共振线:由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线;26. 谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸取的谱线并不是肯定单色的 几何线,而是具有肯定的宽度,通常称
7、之为谱线轮廓;27. 半宽度:通常以吸取系数等于极大值的一半处吸取线轮廓上两点的距离 来表征吸取线的宽度,称为吸取线的半宽度;_精品资料_ - - - - - - -第 3 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载28. 多普勒变宽:由于原子在空间作无规章热运动所导致的谱线变宽,故又 称热变宽;29. 压力变宽:这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能 级略微变化,使 发射或吸取光量子频率转变而导致的谱线变宽;30. 锐线光源:就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;31. 光谱通带:又称为单色器通带, 是指单色器出射光谱所包含的波
8、长范畴;32. 底液:含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液;33. 生色团:在饱和碳氢化合物中,引入含有 化合物的最大吸 键的不饱和基团,将使这一收峰波长移至紫外及可见区劝慰内,这种基团称为生色团;34. 助色团:本身不会使化合物产生紫外光的吸取,但与生色团连接时,能 使生色团的吸取 波长移至长波方向,并使吸取强度增加;35. 红移:当饱和单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代 时,由于这类原 子中有 n 电子, n 电子较 键电子易于激发,使电子跃迁所需能量减低,吸 收峰向长波方向移动,这种现象称为红移或深色移动;1保留时间:从进样至被测组分显现浓度最大值时所需时间
9、 2基线:在操作条件下,仅有纯流淌相进入检测器时的流出曲线 3定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物 质的组成;测定试样中各种组分 如元素、根或官能团等 含量的操作 4定量分析:5. 基线 :无试样通过检测器时检测到的信号_精品资料_ - - - - - - -第 4 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载6. 保留时间:溶质通过色谱柱的时间,及从进样到柱后洗出最大浓度的时间;通常用 tR 表示,7. 死时间:不与固定相作用的气体的保留时间,以 tM 表示8.调整保留时间 :tR =tR-tMtM 9. 半峰宽 :色谱峰
10、高一半处的宽度10.安排系数 :组分在固定液与流淌相中达到平稳时的浓度之比;11. 保留因子:保留因子(容量因子或安排比):溶质分布在固定相和流淌相的分子数或物质的量之比,以 k 表示12.梯度洗脱: 在肯定分析周期内不断变换流淌相的种类和比例,使混合样品中各组分都以正确平均k 值通过色谱柱;适于分析极性差别较大的复杂组分13 塔板理论: 塔板理论认为, 一根柱子可以分为 n 段,在每段内组分在两相间很快达到平稳, 把每一段称为一块理论塔板; 设柱长为 L,理论塔板高度为 H,就 H = L / n 式中 n 为理论塔板数14.速率方程: H=A + B/u + Cu式中 u 为流淌相的线速度
11、; A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数;15.分别度:相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值,用 R表示;分别度可以用来作为衡量色谱峰分别效能的指标;16.程序升温:柱温按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加17 气相色谱 GC仪包括 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 记录仪18.色谱法特点:分别效率高 灵敏度高 分析速度快 应用范畴广19 色谱定性方法:利用纯物质定性利用文献保留值定性20.定量方法:峰面积测量 内标法 外标法21. 高效液相色谱( HPLC)和气相色谱( GC)有何不同?答:( 1)分析对象的区分 GC:适于能气
12、化、热稳固性好、且沸点较低的样品,占有机物的 20%; HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品,对分子量大、难气化、热稳固性差_精品资料_ - - - - - - -第 5 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载的生化样品及高分子和离子型样品均可检测,占有机物的80% (2)流淌相差别的区分 GC:流淌相为惰性气体 ,组分与流淌相无亲合作用力,只与固定相有相互作用;HPLC:流淌相为液体,流淌相与组分间有亲合作用力,可梯度洗脱提高柱的分别挑选性,且流淌相种类较多,挑选余地广;(3)操作条件差别GC:加温操作,可程序升温;HPLC:室温;高压,可梯
13、度洗脱22.高效液相色谱法:高压 高速 高灵敏度 高效23. 高效液相色谱主要类型: 液液安排色谱 液固色谱;离子对色谱 离子交换色谱 离子色谱法 空间排阻色谱24.高效液相色谱仪:贮液器高压泵 进样器 色谱柱 检测器 记录仪25.电位分析法:直接电位法电解与库仑分析法极谱法和伏安分析电导分析法26.离子浓度测定方法:标准曲线法 标准加入法 格氏作图法27.影响测定的因素:温度 电动势测量 干扰离子 PH 被测离子浓度 响应时间 迟滞效应28.电位滴定法 : 绘 E-V曲线法 绘( E/ V)-V 曲线法 二级微商法 格氏作图法29.极谱定性原理(伏安分析)半波电位 定量 极限扩散电流方程式3
14、0.电位分析 定性 :离子挑选性电极 定量:能斯特方程31.法拉第点解定律: 电解过程中, 发生电极反应物质的量与通过电解池的电量成正比32.原子发射光谱法特点:可多元素同时检测分析速度快检出限低精确度高33.原子发射光谱仪:激发源分光系统检测系统34.ICP:电感耦合高频等离子体_精品资料_ 35.原子发射光谱:雾化干扰去溶干扰挥发干扰激发和电离干扰第 6 页,共 16 页- - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 36.为什么选铁谱?学习必备欢迎下载定位精确谱线多 谱线间距离安排匀称37.定量分析方法:内标标准曲线法 摄谱法中的标准曲线法 标准加入法38
15、.吸取峰变宽的缘由: 自然变宽 多普勒变宽 压力变宽 自吸变宽 场致变宽39.锐线光源:空心阴极灯(原子吸取光谱)18 锐线光源:是发射线半宽度远小于吸取线半宽度的光源;锐线光源发射线半宽度很小, 并且发射线与吸取线中心频率一样;锐线光源需要满意的条件:1、光源的发射线与吸取线的中心频率一样;2、发射线的半宽度小于吸取线的半宽度;19 多普勒变宽:也叫热变宽;主要是由原子无规章运动引起的;它与 T1/2成正比,与 Ar1/2 成反比, Ar 为元素的相对原子质量;40. 空心阴极灯优缺点:辐射光强度大稳固 谱线宽 灯简洁更换但没测一种元素需更换相应的灯41.助色团:指含有非键电子的杂原子饱和基
16、团,连时,能使该色团或饱和烃的吸取峰向长波方向移动,当它们与生色团或饱和烃相 并使吸取强度增加的基团42.红移:由于化合物的结构转变, 如发生共轭作用, 引入助色团以及溶刘改变等;使吸取峰向长波方向移动;17.移:当化合物的结构转变时或受溶济影响,使吸取峰向短波方向移动;18.色效应、减色效应: 于化合物结构转变或其他缘由,使吸取强度增加称增色效应或浓色效应,吸取强度减弱称减色效应或淡色效应19 液接电位:当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时,由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移;或称产生了液接电位;当这种迁移速率不同时会产生电位差7. 简述原子吸取光谱分析条件的挑选要点;答:(
17、 1). 分析线:一般选用共振线作分析线;( 2). 空心阴极灯电流:保正稳固和适当光强度输出的条件_精品资料_ 下,尽量选用较低的电流;(3). 火焰:火焰法主第 7 页,共 16 页- - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载要是挑选适当的火焰;对于分析线在 220nm 以下的元素,不宜选用乙炔火焰; 对于易电离的元素,宜选用低温火焰;对于易生成难离解化合物的元素,宜选用高温火焰;石墨炉法就应挑选合适的干燥、灰化和原子化温度和时间(4).燃烧器高度:应调剂其高度使光束从原子浓度最大处通过;(5).狭缝宽度:一般可用较宽的狭缝,以增强光的
18、强度;8.振动弛豫: 是指分子将余外的振动能量传递给介质而衰变到同一电子能级的最低振动能级而丢失振动激发能的过程;9.诱导效应:由于取代基团的吸电子作用,使被取代基团四周电子云密度降低,吸取峰向高频方向移 要的能量;激发电位:原子外层电子由基态激发到高能态时所需电离电位:使原子发生电离所需要的最低能量;原子线:原子外层电子跃迁时发射的谱线;离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线;光谱干扰:由于待测元素发射或 吸取的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分别所引起的干 扰;物理干扰:是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应;它主要是指溶液的粘
19、度、 蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响;化学干扰:在凝结相或气 相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目转变的 反应都称为化学干扰;电离干扰:待测元素自由原子的电离平稳转变所引起的干扰;基体效应:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰;积分吸取:在原子吸取光谱分析中,将原子蒸气所吸取的全部辐射能量称为 积分吸取;_精品资料_ - - - - - - -第 8 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载峰值吸取:是采纳测定吸取线中心的极大吸取系数(法;K0)代替积分吸取的方原子荧光光谱
20、: 当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原 子激发至较高能级后, 被激发的原子将所吸取的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光; 辐射的波长是产生吸取的原子所特有的,而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比;按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱;1.名词说明:吸取光谱:待测物浓度和吸取池厚度不变时,吸光度随波长变化的曲线;生色团:能导致化合物在紫外及可见光区产生吸取作用的基团,主要是指那些含有不饱和键的基团;助色团:本身不能吸取大于200nm 的光,但能使生色团的 max向长波方向移动,吸取强度增大的基团,通常是指含有孤对电子的基 团;红移、蓝(紫)移及增色、减色效应:由
21、于化合物中取代基的变更,或溶剂的转变等, 使其最大吸取波长向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为紫移,期间相伴着的吸取强度的增大或减小,称为增色效应或减色效应;R吸取带:由化合物中的 n 跃迁产生的吸取带; 其强度小, 104L-1 cm-1; max比 R带短,一般在200nm 左右;B 吸取带:由苯环自身振动及闭合环状共轭双键 跃迁产生;一般在 255nm 左右出现一个 约为 200 Lmol-1 cm-1 的较弱宽吸取带,且有精细结构;_精品资料_ E吸取带:为芳香族化合物的特点吸取, 是苯环内三个乙烯基共轭的 跃第 9 页,共 16 页迁产生的,分为 E1、E2两个吸取带; E1
22、大约显现在 180nm 处, 104L mol-1 c- - - - - - -_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载m-1;E2大约显现在 200nm 处, 约为 103104 Lmol-1 cm-1;当苯环上有共轭取代时, E2带常与 K带合并,吸取峰移向长波方向; 36. 简答题1. 简要说明气象色谱法的分别原理?固定相两相间的安排有差异,答:利用要分别的各组分在流淌相和当两相做相对运动时,这些组分在两相间的安排反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的安排系数只有微小的差异,距,最终使这些组分得到分别;随着流淌相的移动可以有明显的差2. 气象色谱仪各有几
23、个部分组成,分别有什么作用?答:气象色谱仪由载 气系统(供应肯定纯度、流 速及压力的载气)、进样系统(快速定量的把试样加入到色谱柱中)、分别 系统(使试样分别)、检测系统(把试样浓度信号转变为电信号)和数据记录系 统(把数据记录下来)组成;气象色谱检测器分哪几种类型?每种类型的典型代表是什么?答:检测器 分为浓度型检测器和质量型检测器,浓度型检测器的典型代表是热导检测器,质 量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器;3. 高相液相色谱法与色相色谱法的异同点?沸点 500,分子量 400,约答:1.分析对象不同,气相:占 15%20%,液相:只要能溶解在流淌相的物质,占 80%85%;2.流淌相
24、,气相:气体(惰性),对组分没有亲和力,仅起运载作用;液相 :可选不同极性 的液体,对组分产生肯定亲和力,相当于增加了一个转变分别条件的参数;3.操作温度:气相:有肯定的柱温;液相:常温下测定;4.分别原理:都是 K=Cs/CM;5.分别方程式: H=A+B/u+Cu,气相: B/u 起打算作用;液相: Cu起打算作 用;_精品资料_ - - - - - - -第 10 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载4. 色谱法从不同的角度动身,有哪些分类?法可分为气相色谱法(流淌答:1.按流淌相的物态,色谱相为气体)、液相色谱法(流淌相为液体)和超临
25、界流体色谱法(流淌相为 超临界流体);再按固定相的物态,又可分为气固色谱法、气液色谱法、液固色 谱法和液液色谱法; 2.按固定相的使用的形式,可分为柱色谱法(固定相装在色 谱柱中)、纸色谱法(滤纸为固定相)和薄层色谱法(将吸附剂粉末制成薄层作 固定相); 3.按分别过程的机制,可分为吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分别)、安排色谱法 (利用不同组分在两相中有不同的安排系数来进行分别)、离子交换色谱法(利用离子交换原理)和排阻色谱 法(利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用);5. 高效液相色谱法的主要类型?是液体)、液固安排色谱法(流答:液液安排色谱法(流淌相和固定
26、相都动相为液体,固定相为吸附剂)、离子对色谱法、离子交换色谱法(基于离 子交换树脂上可解离的离子与流淌相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分别)、离子色谱法 (离子交换树脂为固定相, 电解质溶液为流淌相) 、空间排阻色谱法 (以凝胶为固定相) ;6. 柱温对分别度的影响及挑选规章?答:1.柱温不能高于固定液的最高使用温度; 2.提高柱温使各组分的挥发靠拢,不利于分别;3.从分别的角度考虑, 宜采纳较低柱温; 挑选的原就是, 在使最难分别的组分尽可能好的分别的前提下,实行较低的柱温,但以保留时间为宜,峰形对称为度;7. 以玻璃电极为例,简述膜电位的
27、形成机制?构带负电荷, 2.膜浸入水中,答:1.敏锐膜: Na2O 硅氧结形成水化胶层, Na+电位全部被 H+代替,阴离子进不去(同性排斥) ,Fe3+、Al3+半径大,也进不去,_精品资料_ - - - - - - -第 11 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备欢迎下载4.内部溶液与外部溶液pH 值不3.膜内表面与内部溶液同样形成水化胶层,同,产生膜电位, 5.浸泡后的电极浸入待测试液中产生如下平稳:H+(水化层)=H+(试)8. 在色谱分析中对担体和固定液各有哪些要求,并简要说明?答:担体:1.表面应是化学惰性的,即表面没有吸附性或吸附性很弱,
28、 更不能与被测物质发生化学反应;2.多孔性,即表面积较大,使固定液与试样的接触面很大;3.热稳固性好,有肯定的机械强度,不易破裂; 4.对担体粒度的要求, 一般期望匀称细小, 这样有利于提高柱效;一般选用 6080 目或 80100 目等;固定液: 1,;挥发性小,在操作温度下有较 低蒸汽压,以免流失; 2.热稳固性好,在操作温度下不发生分解,在操作温度下 呈液体状态; 3.对试样各组分有适当的溶解才能,否就组分易被载气带走而起不 到安排作用; 4.具有高的挑选性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的 分别才能; 5.化学稳固性好,不与被测物质发生化学反应;9. 产生浓差极化的条件是什么?
29、微铂电极,溶液保持静止(不搅拌);答:使用小面积的极化电极如滴汞电极或 10.残余电流产生的缘由是什么,它对极谱分析有什; 易在滴汞电极上仍原的杂质所致;2.由于存在电容电; 11.什么叫极大?如何产生?如何排除?答:在电解;的数值,当电位变得更负时,这种现象就消逝而趋于正; 12.光谱定性分析的依据是什么?常用的方法是什么;进行分析,观看谱片,把未知试样的铁谱线与元素的标;是什么?答:对试样的;1 搅拌);13.光谱分析中,光源的作用10. 残余电流产生的缘由是什么, 它对极谱分析有什么影响?答:产生的原因: 1、由于溶液中存在微量_精品资料_ - - - - - - -第 12 页,共 1
30、6 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载易在滴汞电极上仍原的杂质所致;2.由于存在电容电流所致,当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时,残余电流主要是电容电流;影响:干扰测定11. 什么叫极大?如何产生?如何排除?增加而快速增大到一个很大答:在电解开头后, 电流随电位的的数值,当电位变得更负时,这种现象就消逝而趋于正常,这种现象称为极 大或畸峰;极大的产生是由于滴汞电极毛细管末端对汞滴上部有屏蔽作用而使被 测离子不易接近;排除:加入少量极大抑制剂;12. 光谱定性分析的依据是什么?常用的方法是什么?摄谱,在映谱仪上放大 20 倍答:试样与纯铁并列进行分析,
31、观看谱片,把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重 合,假如试样中某未知元素的谱线与标准光谱图中已标明元素谱线显现的位置重合,说明该元素可能存在,一般找出23 条灵敏线,就能确定该元素存在;方法是比较法, 即将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱,然后将所得光谱图进行比较, 以确定某些元素是否存在; 比较法: 将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,物质光谱; 如两者谱线显现在同一波长位置上,在映谱仪上检查试样光谱与纯 即可说明某一元素的某条谱线存在;本方法简洁易行,但只适用于试样中指定组分的定性;13. 光谱分析中, 光源的作用是什么?能量;答:对试样
32、的蒸发和激发供应所需的14. 影响原子吸取谱线宽度的主要因素是什么?其变宽宽度是多少? 答:1.自然宽度:它与原子发生能_精品资料_ - - - - - - -第 13 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关;2.多普勒变宽:这是由于原子在空间做不规章热运动所导致的;3.压力变宽(劳伦兹变宽:因和其它粒子碰撞而引 起的能级略微变化;共振变宽:因和同种原子碰撞而产生的变宽);变宽宽度是 10-310-2nm;15. 什么叫锐线光源?在原子吸取光谱中为什么要采纳锐线光源?答:就是 能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光
33、源;为了获得较高的灵敏度和精确度,所使用的光源应满意下述 要求: 1、能辐射锐线,即发射线的半宽度比吸取线的半宽度窄得多,否就测出 的不是峰值吸取; 2.能辐射待测元素的共振线,并且具有足够的强度,以保证有 足够的信噪比; 3.辐射的光强度必需稳固且背景小,而光强度的稳固性又与供电 系统的稳固性有关;16. 什么叫归一化法 .它的适用范畴是什么?归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,答:一种常用的色谱定量方法;此和值相当于全部组分的总质量,即所谓归一;适用范畴:当试样中各组分都能流杰出谱柱,或者不出峰的组 分含量已知时,可用此法进行定量运算;17. 什么叫光吸取定律?
34、影响光吸取定律的因素有哪些?答:当一束平行单 色光垂直照耀并通过匀称地、非散射的吸光物质的溶液时, 溶液的吸光度与吸光物质浓度和液层厚度的乘 积成正比;影响因素: 1.仪器偏离:目前仪器不能供应纯的单色光;2.化学因素:浓度高、缔合反应; 3.其他因素:胶体、乳浊液、悬浮物;_精品资料_ - - - - - - -第 14 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - - - - 学习必备 欢迎下载18. 原子吸取分析过程中,干扰类型有哪些?如何抑制?答:干扰类型: 1.光谱干扰(是指单色器的通带内除了元素的吸取分析线外, 仍进入了发射线的邻近线或者其他吸取线);2.物理干扰(是指
35、试样在转移、 蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应,如试液的粘度,表面张力,雾化器体的压力等);其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应);3.化学干扰(是指待测元素与 4.电离干扰;抑制:谱线干扰:更换浓度高的阴极灯, W 减小,另选吸取线,分别干扰离子;背景干扰:1.邻近线校正法;2.用与试样溶液有相像组成的标准溶液来校正;3.用分别基体的方法来排除影响;物理干扰: 配制与待测试样具有相像组成的标准溶液来排除干扰;化学干扰: 1.消电离剂; 2.释放剂; 3.爱护剂; 4.缓冲剂;19. 速率理论中, A、B、C的意义是什么?每项的影响因素是什么?答: A=A+B/u+Cu,A 是涡流
36、扩散项,影响因素是填充物的平均直径的大小和填充的不匀称性;B 是分子扩散系数, B/u 是分子扩散项,影响因素是组分在柱内的保留时间、组分在载气流中的分子扩散系数 Dg 的大小、组分及载气的性质,u 是载气线速度; C是传质阻力系数, Cu是传质项,气相传质阻力与填充物粒度的平方成正比,与组分在载 气流中的扩散系数成反比; 液相传质阻力与固定相的液膜厚度和组分在液相中的扩散系数有关;20. 盐桥的作用是什么?答:排除液接电位;21. 电极在使用之前为什么要进行浸泡?答:为了活化电极;_精品资料_ - - - - - - -第 15 页,共 16 页_归纳总结汇总_ - - - - - - -
37、- - 学习必备 欢迎下载22. 极谱分析中的干扰电流有哪些?如何排除?值,三切线法; 2.迁移电流,加入支持电解质; 3.极大,加入少量极大抑制剂;答: 1,;残余电流,空白4;氧波,通入惰性气体,中性和碱性溶液,加入少量亚硫酸钠,酸性溶液,加入碳酸钠或铁粉;5.氢波;23. 挑选参比电极的原就?答:下无吸取时,选纯溶剂作参比;1.当试液显色剂或者其他显色剂在测定波长2.假如显色剂或其他试剂在测定波长下有吸取时,选试剂或空白溶液作参比;3.如试液中共存的干扰离子在测定波长下有吸取时,选试液作参比;24. 影响经典极谱法检测下限的因素值为多少?25. 电分析法中, TISAB的组成及作用是什么?度调剂剂,调剂标准溶液和答: 10-410-5mol/L;答:组成:氯化钠(离子强待测试液的离子强度),醋酸、醋酸钠(pH 缓冲剂,排除 OH-的干扰),柠檬酸钠(掩蔽剂,排除Fe3+、Al3+的干扰,量大的话自身会形成干扰);_精品资料_ - - - - - - -第 16 页,共 16 页