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1、-脂类的测定-第 5 页 脂类的测定 食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些类脂质如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等，大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。 各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性 油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量（g）如下：猪肉（肥）90.3，核桃66.6，花生仁39.2，黄豆20.2，青菜0.2，柠檬0.9，苹果3以上，全脂炼乳8以上，全脂乳粉2530。脂类的提取 脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取方法。常用的溶剂：乙醚、石油醚、氯仿甲醇混合溶剂等。
2、乙醚:溶解脂肪的能力强，应用最多。但0C），易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品无水分。 石油醚:溶解脂肪能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分. 注:乙醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪,对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。 氯仿甲醇:是一种有效的溶剂，它对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 用溶剂提取食品中的脂类时，要根据食品种类、性状及所选取的分析方法，在测定之前对样品进行预处理：n 有时需将样品粉碎、切碎、
3、碾磨等；n 有时需将样品烘干；n 有的样品易结块，可加入4-6倍量的海砂；n 有的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。n 预处理目的：为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。 常用的测定脂类的方法 常用的脂肪测定方法：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿甲醇提取法等。 索氏提取法是最经典的方法。 酸水解法能对包括结合态脂类在内的 全部脂类进行定量。 罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。 索氏提取法适用范围与特点 适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 索氏提取法测得的只
4、是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。仪器 索氏提取器。 电热恒温水浴（5080） 电热恒温烘箱（80120）试剂 无水乙醚或石油醚实验操作 1. 将滤纸裁成8cm15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在1001050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。 2. 样品制备 样品于1001050C烘箱中烘干并磨碎，或用测定水分后的试样。准确称取25g试样于滤纸筒内，封好上口。 将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时
5、，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制650C，冬天约控制800C），抽提34h至抽提完全（视含油量高低，或812h，甚至24h）。 如何检验脂肪是否抽提完全？可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。回收溶剂 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。 将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100105烘箱中烘至恒量并准确称量。 滤纸
6、筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。结果计算式中: m -试样质量，g; m1 -提脂瓶质量，g; m2 -提脂瓶与样品所含脂肪质量，g;或脂类（质量分数）=（抽提前滤纸筒质量-抽提后滤纸筒质量/样品质量）100%注意事项乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。 提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。 过氧化物检查方法：取乙醚10ml加入100g/l碘化钾溶液2ml，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。 乙醚的处理：于乙醚中加入1/101/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。