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1、-溶解乙炔检验操作规程-第 4 页XXXXXXXX公司溶解乙炔检验操作规程HAQT/JY-2016编制： 审核： 批准： 2016年11月01日发布 2017年01月01日实施目的：建立溶解乙炔检验操作规程，规范溶解乙炔产品检验。范围：适用于溶解乙炔产品检验操作。职责：质检科负责本标准实施，化验员按本规程对溶解乙炔产品进行检验。依据：GBT6819-2004溶解乙炔、GB 11638-2011 溶解乙炔气瓶、GB 13591-2009 溶解乙炔气瓶充装规定、GB 7144-1999 气瓶颜色标志内容： 1. 检验频次1.1 每批产品均按本规程进行出厂前检验。1.2 同一批产品首次取样检验不合格
2、可进行复检，复检不合格判不合格。2. 检验样品数2.1 每批产品 100瓶以下(含 100瓶)部分，按 5%的比例采样；大于 100瓶至 500瓶(含 500瓶)部分，按2%的比例采样；500瓶以上部分，按5%的比例采样；每批产品采样的数量为各段采样数量的和。2.2 最低采样数量不少于3瓶。3. 抽样方式3.1 溶解乙炔应以同时下排的气瓶为一批，静止 8h后，以瓶为单位分段按比例采样(若遇小数则进为整数)。4. 检验项目及技术要求检验项目及技术要求项目技术要求乙炔的体积分数/% 98磷化氢、硫化氢实验硝酸银试纸不变色净重/Kg5.07.0除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB
3、/T6682的三级水5. 试样的准备取充气后静止 8h以上的气瓶，在采样前放出乙炔气充装量的质量分数的5%，在气温高于 28的地区，采样前可适当增加乙炔气释放量，但最多不应超出乙炔气充装量的质量分数的 15%。6. 检验方法6.1 乙块纯度的测定方法（溴法）6.1.1 方法提要乙炔被溴化钾的溴饱和溶液吸收，发生化学反应生成四澳乙烷，根据溴饱和溶液吸收后的体积测定。6.1.2 试剂 溴；溴化钾溶液：300 g/L；溴化钾的溴饱和溶液(吸收液)：取适量溴化钾溶液，置于具塞磨口玻璃瓶中，缓缓加人溴，并充分振摇，使之成饱和状态，静止一天后备用。当吸收液的吸收能力差时，须重新配制。6.1.3 仪器 乙炔
4、气体吸收管：玻璃制，带刻度，容量为50 ml，刻度为 100。其中ab分刻度为0.1； bd分刻度为1。仪器结构尺寸如下图所示。1-吸收液储存处；2-旋塞；3-吸收液（容量为50ml）；a刻度100处；d-刻度0处；4-旋塞；5-式样入口6.1.4 分析步骤待测乙炔气瓶的气门与试样入口5连接，打开旋塞 2及旋塞 4后 ，慢慢打开气门，用气瓶的试样气置换吸收管 3内的空气，然后采样，先关闭 2，顺次关闭 4，断开气源，迅速转动 4，使吸收管内部压力与外界气压相平衡。将溴化钾的溴饱和溶液充满吸收液贮存处 1，吸收液液面距管口约 15 mm，慢慢转动 2，使吸收液缓缓流人 3，待 1内的液体不再进人
5、 3内时，吸收完毕，读取 3内液面刻度，此数值即作为乙炔纯度。6.1.5 检验结果表示乙炔纯度的体积分数，数值以%表示，以吸收管 3内液面刻度读数为准。取每瓶气的两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的体积分数之差不大于 0.2%。6.2 磷化氮、硫化氮试验6.2.1 方法提要乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质，与硝酸银溶液发生化学反应，生成的磷化银、硫化银分别显黄色、棕黑色，以此显色定性检出磷化氢、硫化氢。6.2.2 试剂和材料硝酸银溶液:100 g/L；实验室用定性滤纸。6.2.3 分析步骤将硝酸银溶液滤纸湿润的情况下23滴滴于30 mm40 mm的实验室用定性滤纸上，湿润面积为
6、25 mm左右，在滤纸湿润的情况下，迅速置于试样钢瓶的气流中，滤纸垂直于气流，并距气门60 mm左右，单手持滤纸一侧，气门流出的气量大小以滤纸不被吹偏斜，但滤纸在气流吹动下略有抖动为准，用秒表计时，吹扫10 s，观察滤纸是否变色。6.2.4 结果表示以硝酸银试纸不变色表示硫化氢、磷化氢试验合格。7. 净重7.1 将乙炔瓶静置于磅秤上，读取磅秤读数；磅秤读数减去气瓶上标示的空瓶质量，即为乙炔净重。8. 检验结果判定及处理检验结果的判定按 GB/T 1250中修约值比较法进行。如检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自该批产品中取双倍数量的试样气瓶进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。9. 安全注意事项9.1 瓶装供试品应放置稳固。9.2 供试品不得靠近火种热源。9.3 操作时人员不得立于瓶阀出气口正面或背面。9.4 应缓慢开启瓶阀，切忌用力过猛。