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1、-期末复习题-第 9 页一、填空题1.电化学是研究（ ）和（ ）相互转换的科学。2.离子浓度越大，响应时间越（ ）。3.电位法测量溶液的pH时，采用（ ）作为指示电极。4.25下，对于n=1电极的电极反应，理论斜率为（ ）mV。5.离子选择性电极的选择性系数与i和j离子的（ ），（ ）及（ ）有关。6.甘汞电极的电极结构及电极反应分别为（ ）和（ ）。7.根据电极电位形成机理，能建立平衡电位的电极分为（ ）和（ ）。8.（ ）可以加速待测离子到达电极表面的速度。9.反应分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包括（ ）、（ ）两种可能。10.紫外可见光谱法在254nm处测定烯醇式乙酰乙酸乙脂，应选
2、择（ ）灯做光源，（ ）吸收池进行测量。11.分子吸收外界能量引起分子不同能级跃迁，其能量由大到小的顺序为（ ）能级跃迁能（ ）能级跃迁能（ ）能级跃迁能。12.光具有波粒二象性，光的波动性可用光的（ ）和（ ）来描述；光的粒子性可用光量子的（ ）来描述。13.有机化合物的紫外可见光谱取决于分子中（ ）的性质。14.紫外吸收光谱是由于分子中（ ）能级跃迁而产生的。15. Beer定律仅适用于（ ）浓度溶液。16. Na原子D线的波长为588.995nm，相应的能量为（ ）eV。17.光子的能量与它的（ ）成正比，或与（ ）成反比，而与光的（ ）无关。18.处于第一激发态的电子直接跃迁到基态能级
3、时所发射的谱线称为（ ）。19.根据原子或离子在一定条件下受激后发射的特征光谱来研究物质的化学组成和含量的方法称为（ ）。20. Zn元素的光谱项为43D，其光谱支项分别为（ ）、（ ）和（ ）。21.多电子原子光谱项用（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四个量子数描述，光谱项符号左上角的2S+1称为（ ）。22.激发光源的作用是提供足够的能量使（ ）、（ ）和（ ）。22.原子发射光谱仪由（ ）、（ ）和（ ）三部分组成。23.在光电光谱仪中，一个（ ）和一个（ ）构成一个光通道。24.光谱分析中常采用内标法来消除（ ）产生的干扰。25.体系处于热力学平衡状态时，单位体中基态和激发态的原子数之间符
4、合（ ）。26.等离子矩管的（ ）通入辅助气，用以点燃等离子体。27.原子外层电子从基态跃迁到第一激发态时产生的吸收谱线称为（ ）。28.由原子不规则的热运动而产生的光谱线增宽称为（ ）增宽。29.空心阴极灯是一种（ ）光源，它发射的光谱具有（ ）特点。当灯电流升高，由于（ ）的影响，导致谱线轮廓（ ），测量灵敏度（ ），工作曲线（ ），灯寿命（ ）。30.原子吸收分析中，干扰效应主要有（ ）、（ ）、（ ）和（ ）。31.在原子吸收光谱法中，当吸收为1%时，其吸光度为（ ）。32.火焰温度取决于燃气与助燃气的（ ）以及（ ）。33.原子吸收分光光度计在设计上常采用（ ）背景校正和（ ）背景校
5、正。34.当火焰的背景发射较强，在吸收线附近有非吸收光存在时，应采用（ ）的狭缝。35.原子吸收光谱法中消除物理干扰的方法是（ ）。36.石墨炉原子化法分为（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四个阶段进行升温。37.由于基态原子数量受温度影响（ ），所以，原子吸收光谱法的准确度（ ）于原子发射光谱法。38.色谱法中，混合组分是通过在（ ）和（ ）之间的作用力的不同而达到分离的目的的。39.相对保留值仅与（ ）和（ ）有关，是理想的定性指标。40.色谱峰的峰宽可以用（ ）、（ ）和（ ）三种方式来表示。41.柱效能通常使用（ ）和（ ）指标来描述。42.分配系数大的组分保留时间（ ）。43.混合组分能
6、否分离最终决定于（ ）。44.速率理论把柱效与（ ），（ ），（ ）等影响因素的关系用方程式表示出来。45.归一化法适用于（ ）组分定量分析。46.气相色谱仪由（ ），（ ），（ ），（ ），（ ）和（ ）组成，其中（ ）、（ ）和（ ）需要控制温度。47.使用气相色谱法分析有机氯农药残留是使用的检测器是（ ）。48.红色担体用于承载（ ）固定液，分析（ ）。49.固定液的选择一般根据（ ）原则。50.极性固定液适用于（ ）化合物分析。51.气相色谱检测器有（ ）和（ ）两种类型。52. FID常使用（ ）作为载气。53.ECD主要用于（ ）物质的检测。54.液相色谱中常用的流动相的脱气方法有
7、（ ）、（ ）、（ ）和（ ）。55.梯度淋洗就是在分离过程中，让流动相的（ ）、（ ）和pH值等按一定程序连续变化。56.高效液相色谱中的的检测器分为（ ）和（ ）两大类。57.液液分配色谱中，如果流动相的极性低而固定相的极性高，则称之为（ ），常用于分离（ ）化合物。58.正相键合相色谱采用（ ）固定相，适合于（ ）样品的分离。二、选择题1.Zn|Zn2+（0.01M）|Ag+（0.01M）|Ag 电池的Ag+/ Ag=0.8V，Zn+/ Zn=-0.76V，25时的电动势为（ ） a. 1.56伏 b. 1.68伏 c. 1.50伏 d. 0.04伏2.下列各电极中不属于离子选择性电极的
8、是（ ）。 a. 钙电极 b. 氯电极 c 玻璃电极 d. 甘汞电极 3.用作内参比电极的银氯化银电极属于（ ） a. 离子选择性电极 b. 零类电极 c. 第一类电极 d. 第二类电极4.电位法测定溶液pH所构成的电池是（ ）。 a. 电解池 b. 电导池 c. 原电池 d. 均不是5.在255nm下测定饮料中山梨醇的含量，选择（ ）作为光源和吸收池系统。 a. D2灯石英池 b. D2灯玻璃池 c. W灯石英池 d. W灯玻璃池6.分子受到光的照射发生能级跃迁，各能级能量由高到低的顺序为（ ）。 a. 电子能级振动能级转动能级 b. 电子能级转动能级振动能级 c. 振动能级转动能级电子能级
9、 d. 转动能级振动能级电子能级7.在原子谱线表中，Mg（）280.27nm表示镁的（ ）谱线。 a. 原子线 b. 一级电离线 c. 二级电离线 d. 三级电离线 8.在以下的跃迁中，只有（ ）是禁跃的。 a. n1 b. L1 c. S1 d. J19.在原子光谱仪器中，能够将光信号转变为电信号的装置是（ ）。 a. 光栅 b. 狭缝 c. 光电倍增管 d. 放大器10.试样的气溶胶在等离子体的焰心区（ ）。 a. 电离 b. 蒸发 c. 原子化 d. 激发11.空心阴极灯工作电流的选择原则是在保持稳定和合适光强度输出的情况下，尽量选用（ ）的工作电流。 a. 较低 b. 较高 c. 任意
10、 d. 最大12.在光谱仪器中，能将光信号转变为电信号的装置是（ ）。 a. 光栅 b. 狭缝 c. 光电倍增管 d. 放大器13.原子吸收分析法测定铷时，加入1%钠盐溶液的作用是（ ）： a. 减少背景 b. 提高火焰温度 c. 减少铷电离 d. 提高铷离子的浓度14.原子吸收分析中光源的作用是（ ）： a. 提供能量 b. 产生紫外光 c. 发射待测元素特征谱线 d. 产生具有足够浓度的散射光15.原子分析中，吸光度最佳的测量范围是（ ）： a. 0.10.8 b. 0.010.05 c. 0.60.8 d. 大于0.916.待测试样在石墨管中能够产生基态原子的阶段是（ ）。 a. 原子化
11、阶段 b. 干燥阶段 c. 清洗阶段 d. 灰化阶段17.样品在石墨炉原子化器中完成溶剂蒸发过程的阶段是（ ）。 a. 原子化阶段 b. 干燥阶段 c. 清洗阶段 d. 灰化阶段18.对一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽窄主要决定于组分在柱中的（ ） a. 保留值 b. 扩散速度 c. 分配比 d. 理论塔板数19.下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加？（ ） a. 柱长增加 b. 相比率增加 c. 降低柱温 d. 流动相速度降低 20.载体填充的均匀程度主要影响（ ） a. 涡流扩散 b. 分子扩散 c. 气相传质阻力 d. 液相传质阻力21.塔板数n越大使色谱峰：（ . a. 越宽
12、b. 越窄 c. 趋于正态分布 d. 无影响22.相对保留值r2,1与哪个因素有关：（ ） a. 柱长 b. 载气流速 c. 柱温 d. 检测器23.在色谱流出曲线上，两峰间的距离决定于（ ） a. 分配系数 b. 扩散速度 c. 流动相流速 d. 以上都不是24.对水和永久性气体无信号响应的色谱检测器是：（ ） a. FPD b. ECD c. FID d. TCD25.气相色谱检测器中通用型检测器是（ ） a. 氢火焰离子化检测器 b. 热导池检测器 c. 示差析光检测器 d. 火焰光度检测器26.在ECD中，电负性组分获电子后，基流（ ）。 a. 漂移 b. 增大 c. 降低 d. 不变
13、27.气液色谱中，色谱柱的使用温度上限取决于（ ） a. 沸点最高组分 b. 各组分沸点的平均值 c. 固定液的沸点 d. 固定液的最高使用温度28.下列气相色谱分析中会使色谱峰变窄的是（ ） a. 进样速度慢 b. 增加柱温 c. 减少固定液用量 d. 增加柱长 29.在ECD中，电负性组分获电子后，基流（ ）。 a. 漂移 b. 增大 c. 降低 d. 不变30.分析醇、醛、酮等物质经常使用的固定液是（ ） a. 非极性固定液 b. 中等极性固定液 c. 强极性固定液 d. 氢键型固定液31.在液相色谱中常用作固定相，又可以作为键合相基体的物质是：（ ） a. 分子筛 b. 硅胶 c. 氧
14、化铝 d. 活性炭32.下列因素中不是影响液相色谱色谱峰扩展主要因素的是：（ ） a. 涡流扩散项 b. 分子扩散项 c. 传质阻力相 d. 都不是33.以甲醇为流动相，某组分的分配容量k=1.2，如以极性乙腈为流动相，k值将（ ） a. 增加 b. 不变 c. 减小 d. 都有可能34.在硅胶柱上，用甲苯为流动相，某组分的保留时间为30min，如改用四氯化碳或乙醚，三者的溶剂强度参数分别为0.29、0.18、0.38，（ ）能降低该组分的保留时间 a. 四氯化碳 b.乙醚 c.都能 d.都不能三、判断题1.0.1pH单位的测量误差相当于电极电位6毫伏的变化。2.对于一价离子电极来说，每1毫伏
15、的电位测量误差将产生大约4%的浓度相对误差。3.SCE是最常使用作为参比电极的离子选择性电极。4.使用离子选择性电极进行测定时，离子价态越高，测定结果误差越大。5.离子选择性电极的膜电位是被测离子在电极上发生氧化还原反应的结果。6.电位滴定法是将指示电极插在待测溶液中，研究滴定过程中电位变化，指示终点的方法。7.离子选择性电极不同于含有氧化还原体系。8.氟电极的理论斜率为59.2mV。9.气敏电极实际上是一个化学电池。10.25下，Ca2+离子电极的理论斜率为59.2mV。11.电位法测S2-时，定量加入AgNO3，使S2-生成Ag2S沉淀，测定剩余的Ag+，其误差符合n=1的关系。12.在标
16、准状态下，标准氢电极的电极电位为0.000V。13.作为内参比电极的银氯化银电极是典型的离子选择性电极。14.分析中常采用标准加入法来消除实验条件波动产生的误差。15.COOH基团是典型的助色基。16.苯环上引入-NH2是典型的助色团。16.电子能级跃迁产生光谱主要发生在红外光谱区。17.溶剂的极性越大，n*跃迁吸收峰紫移，*跃迁吸收峰红移。18.若给予足够的能量，电子可以向*跃迁。19.在原子光谱中，我们把原子失去二个电子称为二级电离。20.物质吸收或发射的能量是连续的，其能量的最小单位是光子。21.1个电子通过电位差为1V的电场所获得的能量为1.60210-19焦耳。22.原子发射光谱定性
17、分析时，一般使用较宽的狭缝，以得到较大的光强。23.原子核外的价电子在任意两个能级之间跃迁而产生光谱。24.原子由激发态向基态或较低能级跃迁发射的谱线强度与激发态能量成正比。25.等离子矩管的内层以切线方向引入Ar气流作为冷却气，以保护石英管不被烧毁。26.原子发射光谱分析的灵敏度与光源的性质无关27.光电倍增管的输出电流随外加电压的增加而减小。28.由于存在多谱勒增宽和劳仑斯增宽的效应，所以原子吸收线有一定的宽度。29.吸收线的宽度又称半宽度，是指极大吸收系数一半处吸收线轮廓间频率差的一半。30.分析中将能产生0.0044吸光度时溶液中待测元素的质量浓度定义为检出限。31.原子发射光谱法的准
18、确度高于原子吸收光谱法。32.在保证空心阴极灯放电稳定和光强度的情况下，应尽量选用较低的灯电流。33.积分吸收与频率及实验条件无关。34.吸光系数是决定于光的波长的一个常数。35.试样中共存元素对入射光的吸收称为背景吸收。36.原子吸收光谱法中空心阴极灯的工作电流越大，灵敏度越高。37.燃气流量大于助燃气流量的火焰称为富燃性火焰。38.当助燃气量大于燃气量时，形成的火焰称为贫燃性火焰，火焰具有氧化性。39.燃气和助燃气比例为1的火焰称为化学计量型火焰。40.为了消除基体效应对测定带来的影响，分析中常采用标准加入法。41.标准加入法可以最大限度地消除基体干扰，还能够消除背景干扰。42.有效塔板数
19、大表示组分在柱中达到的分配平衡的次数多，因此，有效塔板数可作为是否分离的依据。43.由于VR=tR*FC，所以保留体积和载气流速无关。44.相对保留值仅与柱温和固定相性质有关，是理想的定性指标。45.涡流扩散项系数的大小取决于柱子的填充不均匀性和固定液的厚度。46.在一定柱长下，色谱峰的宽窄取决于组分在柱子中的分配比。47.对于物质对在色谱柱上的分离情况，一般认为分离度达到1.5即分离完全。48.使用内标法定量时，要求进样量要绝对精确。49.当色谱柱中固定相、柱温保持不变时，一个组分只有一个保留时间。50.气相色谱检测器的最小检知量只和检测器的性能有关。51.用非极性固定液分离非极性物质时，试
20、样中组分按沸点由高到低的顺序依次流出。52.极性固定液使用白色担体，分析极性物质。53.使用气相色谱仪分析时必须使用稳流阀。54.提高柱温有利于提高柱效，但不利于分离。55.使用FID时，一般要求氮气和氢气的流速比为101。56.温控系统中，汽化室、色谱柱、检测器的温度依次降低。57.减少液膜厚度，降低柱温可以减小固定相传质阻力。四、问答题1.为何在强碱性溶液中使用玻璃电极测定溶液pH值时测得的数值比实际值低？2.用氟离子电极测定氟离子时，常控制试液pH值在5.05.5之间，为什么？3.何为离子选择性电极的响应时间？响应时间与那些因素有关？4.采用离子选择性电极方法测定过程中是否应用搅拌，为什
21、么？5.简述电位滴定法的操作方法，与普通滴定法比较的优缺点。6.CH3Cl分子中有几种类型的价电子？在紫外光照射下可能发生何种类型的电子跃迁？7.分别说明R吸收带和K吸收带的特点。8.简要叙述紫外光谱定性分析的特点？9.何谓元素的灵敏线、最后线和分析线？阐述三者之间的关系。10.简述铁光谱比较法进行多元素定性分析的原理。11.简述各种激发光源的工作原理及其特点？12.光谱定量分析为什么采用内标法？简述内标法的原理；说明如何选择内标元素和内标线；并写出内标法定量的基本关系式？13. 简述消除背景吸收的常用方法？并对各种方法进行说明。14.试简述原子发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。1
22、5.试用方框图表示出单光束原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？简要说明各部分的作用。并与单光束紫外可见光度计的基本结构相比较，二者在仪器上有何区别。16.原子吸收分析中，为什么火焰法比非火焰法的灵敏度低？17.说明原子吸收光谱分析中常用的定量方法以及各自的特点？18.完成下列问题：该定量方法的名称。求样品浓度cx。19.请画出石墨炉原子化器正确进样时，进样器最前端处于什么位置，若处于其它位置会产生什么后果？21.与火焰原子化法比较，石墨炉原子化法的优缺点？21.原子吸收光谱法测定Ca2+时，采用什么方法消除磷酸根对Ca2+的干扰？并对各种方法进行说明。22.简单描述两种混合组分在色谱柱上分离
23、的简单过程。23.色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明哪些问题？24.峰宽的表示方法有哪几种？如何定义？它们之间的关系如何？25.利用保留值定性的依据是什么？26.利用相对保留值定性有哪些优点？27.为什么要用双柱或多柱定性？28.利用速率理论分析提高柱效有哪几种途径？29.何为死时间？用什么样的样品测定？30.怎样选用载气？载气为什么需要净化？如何净化？31.简述热导池检测器的设计原理。32.浓度型、质量型检测器的响应与流动相流速的关系如何？33.简述氢火焰离子检测器的基本组成及工作原理。34.使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？35.对于永久性气体的分离为什么常用气固色谱？36.气相色
24、谱分析法具有哪些特点？37.气相色谱分析中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力有哪几种？38.试比较气相色谱与液相色谱的H-u曲线，分析产生不同的原因。39.简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谱带扩张，提高柱效？40.流动相为什么要预先脱气？常用的脱气方法有哪几种？41.按固定相孔径大小分类，液相色谱固定相有哪几类？各有什么特性及适用范围？42.什么叫化学键合色谱？与液液色谱相比有和优点？43.何谓反相色谱？试从固定相、流动相、流出次序、流动相极性的影响几个方面比较正相和反相的区别。44.在高效液相色谱中，组分溶剂分子之间存在哪几种作用力？45.预测在正相色谱与反相色谱体系中，
25、组分出峰的次序。46.工作中常用电位法测定饮用水中F离子浓度。用什么电极作为指示电极？什么电极作为参比电极？实验中主要的仪器设备？写出工作电池的电池表达式？ TISAB的组成及各成分的作用是什么？分别测定1.0010-3mol/L和1.0010-4mol/L标准F-溶液,得到电池电动势分别为-104.6mV和-47.2mV，求该电极的斜率和k值。在和标准溶液相同的条件下测定水中F含量，测得电池电动势为+10.2mV，求水中F含量？ 47.欲以0.100mol/L NaOH溶液电位滴定50.00mL酒中酸含量，滴定反应为 H+OH-=H2O。选择何种电极作为指示电极？何种电极作为参比电极？满足测
26、量要求的仪器及附件有哪些？绘制一阶滴定曲线？该方法中引起误差的主要原因有哪些？48.此图是直接电位法测定M+的标准曲线。指出错误之处并改正。画图法求电极的斜率六、计算题1.用F-电极作负极，SCE作正极，取不同体积的F-离子浓度为2.010-4molL-1的标准溶液，加入一定量的TISAB，稀释至100mL，进行电位法测定，测得如下数据。取F-离子试液20.00mL，在相同条件下测定其电池电动势为-359mV，计算试液中F-的浓度？VF（mL）0.001.002.003.004.005.00E（mV）-400-382-365-347-330-3142.在25下，以Cu2+离子电极作正极，饱和甘
27、汞电极作负极组成电池测定溶液中Cu2+离子浓度，向100mL铜盐溶液中添加0.1 molL-1Cu（NO3）2标准溶液1.00mL，电动势增加4.0mV。求试液中的铜离子总浓度？ 3.某种钠敏感电极的选择性系数K约为30。如用这种电极测定pNa=3的Na+离子溶液，并要求测定相对误差小于3%，则试液的pH值必须大于几？ 4.25时，用Ca2+离子电极（负极）与SCE（正极）组成电池，测得100mL Ca2+离子试液的电动势为-0.415V。加入2mL浓度为0.218 molL-1的Ca2+标准溶液后，测得电动势为-0.430V。求试液的pCa值？ 5.设溶液中pBr=3，pCl=1，如用溴电极
28、测定Br-活度，将产生多大的测量相对误差？相当于多少个pBr单位？已知溴电极的KBr-,Cl-0.0066.已知KMnO4的545=2.2103，计算此波长下浓度为410-5mol/L KMnO4的溶液在3.0cm吸收池中的透光度。若溶液稀释1倍后，其透光度是多少？ 7.用分光光度计测定含有两种化合物X与Y的溶液的吸光度，吸收池厚度为1cm，获得表中数据，计算未知溶液中X与Y的浓度？ 溶 液浓 度/molL-1吸光度A1（1=285nm）吸光度A2（2=365nm）X5.010-40.0530.430Y2.210-30.9500.050X+Y未知0.6400.3708.原子吸收光谱法测定矿泉水
29、中的Mg含量为0.00254g/mL，测得其吸光度为0.200，计算该仪器Mg的灵敏度以及特征浓度？ 9.用直接比较法测量某Al2O3样品中Fe杂质含量，将0.4000g Al2O3样品溶于50mL盐酸中，用去离子水定容至100.00mL。同时配制Fe的标准溶液（Fe含量为2.500g/mL），Fe的标准溶液中含有Al2O3，含量为2100g/mL。标准溶液中Al2O3的作用？采用原子吸收光谱法测定，未知样品和标准样品的吸光度分别为0.40和0.50，试计算该Al2O3样品中Fe杂质含量。计算该方法Fe的特征浓度。10.画出两个组分完全分离的气相谱图，据图：在图上标出tM、tR、tR，并用三种
30、方法表示出色谱峰的宽度。假如图中tM=0.6min，tR1 =5min，tR2 =6.1min，该柱理论塔板数为3600块，试求出此条件下两组分的分离度？11.在5%的DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯保留时间分别为2.5和5.5分钟，死时间为1分钟，甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ 12.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据。计算丁烯在柱子上的分配比。丙烯和丁烯的分离度。利用丙烯计算该色谱柱的理论塔板数。组分保留时间/min峰宽/min空气0.50.2丙烯3.50.8丁烯4.81.013.在1米长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长
31、至少应为多少米？ 14.已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱子上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的峰底宽度和分离度。15.在两米长的柱子上，测得某组分保留时间为6.6分钟，峰底宽度为0.5分钟，死时间1.2分钟，柱子出口处用皂膜流量计测得载气体积流速为40mL/min，固定相体积为2.1mL，求： 分配比、死体积、调整保留时间、分配系数、有效塔板数、有效塔板高度。16.在两米长的色谱柱上，以氦为载气，测得不同载气线速度下组分的保留时间和峰底宽度如下表，求：范第姆特方程中的A、B、C值。最佳流速和最小塔板高度。载气线速度在什么范围内，仍然能保持柱效率为原来的90%？（/s）tR（s）Y（s）1120202232588899405586817.理论塔板数增加一倍时，分离度增加几倍？若分离度提高一倍，柱长要增加几倍？分析时间增加几倍？ 18.某色谱柱，固定相体积为0.5mL，流动相体积为2mL。流动相的流速为0.6ml/min，组分A和B在该柱子的分配系数分别为12和18，求A、B在该柱子上的保留时间和保留体积。提示：流动相的体积即为死体积。