分析化学实验教案(42页).doc

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1、-分析化学实验教案-第 42 页分析化学实验1. 教学目标：分析化学实验是化学系本、专科学生必修的基础课之一。分析化学实验主要包括滴定分析、重量分析和光度分析等内容。增加了部分提高研究型实验和综合性设计性实验，以提高学生综合运用知识的能力。本大纲依据高等师范院校分析化学实验教学大纲，并结合本系的教学实际编写而成。2. 教学要求： 通过本课程的学习和操作训练，加深对分析化学基础理论、基本概念的理解，掌握分析化学教学大纲中所规定的化学实验的原理和方法.正确和较熟练地掌握分析化学实验的基本操作，初步具有处理物质的分离、分析和实验数据的能力.培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为将来从事教

2、学、科研等实际工作打下坚实的基础.3上课安排时间: 第三学期课时:75 3学时/周学分: 34.重点与难点 分析天平的使用，酸碱滴定基本原理和操作，重量分析的原理和基本操作，络合滴定的基本原理和基本操作，氧化还原滴定的基本原理和基本操作，分光光度法的基本原理和基本操作等。5.训练设计方案通过对分析天平的使用、酸碱滴定基本原理、重量分析的原理、络合滴定的基本原理、氧化还原滴定的基本原理以及分光光度法的基本原理等化学分析方法的学习，掌握它们在化学分析中的具体应用；并通过对基本分析操作方法的训练，提高学生的实验能力，为他们毕业后从事生产实践、教学科研和进一步深造奠定坚实的基础实验一、滴定分析仪器与基

3、本操作一、 实验目的1.熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求2通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。二主要试剂和仪器（1）分析化学实验常用仪器一套。（2）K2Cr2O7(s),H2SO4(浓)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。三、对分析化学实验课的要求和成绩评定分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解

4、决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚定的基础。 1、具体要求：（1）实验前预习并写出预习报告包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。（3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。（4）室内干净，台面整齐、卫生（5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。 （6）实验报告 包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。

5、 2、成绩评定 包括（1）预习，占10%。 （2）实验态度、操作 、实验报告（包括书写是否认真、结果的准确度、精密度、有效数字等）。占60% 。（3）期末考核。占30四、分析化学实验基础知识1、 玻璃器皿的洗刷要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠（1） 烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等， 用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗自来水洗净蒸馏水润洗 (本着“少量、多次”的原则) 3次（2） 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度用0.2%0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）自来水洗净蒸馏水润洗3次（3） 光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热

6、的HCl-乙醇浸泡自来水洗净去离子水洗净 常用洗涤剂：（1）铬酸洗液 K2Cr2O7-H2SO4 10g K2Cr2O7 +20ml水加热搅拌溶解冷却慢慢加入200ml浓硫酸贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。 有效：暗红色 失效：绿色 （2）合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）。等2.玻璃仪器的干燥(1)空气晾干，叫又风干。(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。(3)烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105左右

7、烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。(4)吹干：用电吹风吹干。3分析用水蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水4 化学试剂规格IUPAC分五级：A B C D E我国：试剂级别中文名称英文名称标签颜色用途一级试剂优级纯GR深绿色精密分析实验二级试剂分析纯AR红色一般分析实验三级试剂化学纯CR蓝色一般化学实验生化试剂 BR咖啡色生化实验特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂五、滴定分析仪器与基本操作1、滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3容量：100ml,50ml,25ml,1

8、0ml,1ml（1） 检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠（2） 洗涤自来水洗涤液自来水蒸馏水（3） 装滴定剂摇匀溶液润洗滴定管23次（1015ml/次）装液（零刻度以上）（4） 排气泡，调零并记录初始读数（5） 滴定酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴”操作冲洗（6） 观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位（7） 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置夹纸片2、容量瓶 配制一定体积标准溶液用 容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml等 检查：漏水？

9、刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？ 配好溶液贴标签 溶液长期保存试剂瓶 长期放置夹纸片3、移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液容量：25ml，20ml，10ml， 5ml,2ml，1ml等贴标签 洗涤：自来水洗涤液自来水蒸馏水润洗23次 移液放液（容器倾斜30沿器壁垂直放液停15秒）4容量仪器的校准滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（称为在标准温度20时的标称容量）。其产品允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。方法：（1）称量法 用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m（盛纯水的容器事先应凉干并称量），再

10、根据纯水的密度，计算出被校量器的实际容量。 要考虑以下三方面的影响(1)空气浮力使质量改变（2）水的密度随温度而改变（3）玻璃容器本身的容积随温度而改变。经校正，得出20容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（P161列表38），据此计算量器的校正值。 如某只25ml移液管在25时放出的纯水的质量为24.921g, 密度为0.99617g.ml-1,则该移液管在20时的实际容积为： 该移液管的校正值为:25.02 ml-25.00 ml= + 0.02 ml 注意：a.校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。 b.校正次数2次，取其平均值作为校正值。要求两次校准数据的偏差不超过该量器

11、允许的。 （2） 相对校准法 只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确体积时，用相对校准法。 如配套使用的移液管和容量瓶。 方法：如用25 ml移液管移取蒸馏水于干净且凉干的100ml容量瓶中，到第四此重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否仍然刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一记号为标线。六、实验步骤1.按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。2.洗涤已领取的仪器提示： 1。从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。2强调进实验室,要注意安全,讲究卫生.七、思考题1

12、在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否都需要事先干燥？滴定管和移液管需要么？ 答：锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。实验二、滴定分析基本操作练习一、实验目的1、 掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法2、 通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法二、 实验原理1NaOH和HCI标准溶液的配制标准溶液是指已知准确浓度的溶液。由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。其浓度一般在0.01

13、1molL-1之间，通常配制0.1molL-1的溶液。思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH（50, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2. 01 MHCI和0.1MNaOH的相互滴定H+ + OH- = H2O 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7指示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6） 红

14、黄 无 红当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCI/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。三.主要试剂和仪器 1.浓HCI; 2. HCI溶液：6mol.L-1; 3.固体NaOH ; 4.甲基橙溶液：1g.L-1; 5酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6. 500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)四.实验步骤1 01 MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制（1）0.1 mol.L-1HCI500ml计算：V浓HCI0.1500/124.2 ml用10 ml的洁净量筒量取约4.5 ml浓HC

15、I(为什么? 因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12 molL-1,故应量取稍多于计算量的HCI.) 倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。（2）(2) 0.1mol.L-1NaOH500ml 计算：m NaOH=0.10.540=2.0 g 用台秤迅速称取约2.1 g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。 2.酸碱溶液的相互滴定 洗净酸、碱式滴

16、定管，检查不漏水。（1)用0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管23次（每次用量510mL）装液至“0”刻度线以上-排除管尖的气泡调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。 (2) 用0.1mol.L-1HCI润洗酸式滴定管23次装液-排气泡，调零并记录初始读数 (3)碱管放出20.00 mlNaOH250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练. (4) 碱管放出20.00 mlNaOH(10ml/分钟)250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份(颜色一致),要求Er0.1% (5)移液管吸取25.

17、00ml0.1mol.L-1HCI250ml锥形瓶-用0.1 mol.L-1 NaOH滴定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3份,要求最大VNaOH0.04 ml注意（1)体积读数要读至小数点后两位(2)滴定速度:不要成流水线(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗五数据记录与结果的处理,采用表格式 (1)HCI滴定NaOH(指示剂:甲基橙)滴定号码记录项目123VNaOH/mlVHCI/mlVHCI/VNaOH相对偏差/%平均相对偏差/%(2) NaOH滴定HCI (指示剂:酚酞)滴定号码记录项目123VNaOH/mlVHCI/ml/mln次间VNaOH/ml最大绝对差值 六思考题P15

18、9_1601-4题 1配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？ 4HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？答案:1.感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液 2.不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定.NaOH易吸收空气中的CO2和水分. 3.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部

19、分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度. 4.因为用HCINaOH 指示剂:甲基橙 黄橙 突跃范围PH=4.3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差. 用NaOH HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色红色,易观察;而甲基橙,由红色黄色,难观察. 七实验指导:1.强调 HCI和NaOH溶液的配制方法间接法, 计算, 称量(台秤)或量取(量筒), 粗配, 贴标签 2.加强滴定操作及终点确定的指导 3.强调实验报告的书写 分析数据和

20、结果的处理-有效数字-单位-计算式-误差分析实验三、分析天平称量练习一.实验目的1. 通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法2掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。3. 培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。二、实验原理1半自动电光分析天平的构造原理及使用天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。 基本构造： (1)天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平

21、衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。(2)吊耳和称盘两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。(3开关旋钮(升降枢)和盘托升降枢：用于启动和关闭天平。启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，

22、防止称盘摆动，可保护刀口。(4)机械加码装置通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。(5)光学读数装置固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。(6)天

23、平箱能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作： (1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。 (2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺

24、中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。（3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完

25、全启动天平，准备读数。称量过程中必须注意以下事项：a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。f.加减砝

26、码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。(4)读数 砝码环码的质量标尺读数(均以克计)被称物质量。天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。(5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。2电子天平的构造原理及特点据电磁力平衡原理直接称量。 特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 能进行自动校正、去皮及质量电信

27、号输出。1 型电子天平的使用方法 （1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。（2）接通电源，预热30分钟。 （3）打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g（4）称量 按 TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。（5）去皮称量 按 TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。三、称量方法1直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可

28、采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。2 固定质量称量法用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。 要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。

29、3递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。 方法：（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。 （3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到0.1mg)，记下读数，设为m1g。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上

30、估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为m2g。则倒入接受器中的质量为(m1-m2)g。重复以上操作，可称取多份试样。四主要试剂和仪器1NaCI；2.K2CrO7 ; 3. 表面皿; 4.台秤 ; 5.称量瓶（洗净、烘干）; 6. 50 ml小烧杯; 8牛角匙五. 实验步骤1. 固定质量称量法称取0.5000g K2CrO7两份。（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。（2）在右盘增加500 m

31、g的砝码或环码。（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围0.2mg）。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。2递减称量法称取0.3-0.4g NaCI两份。 （1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和m0/g。 （2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约1.2g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1 g。 转移0.3-0.4g NaCI（约占试样总体积的）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2 g。用相同的方法，再称出0.3-0.4g的NaCI于第二个已称量的小烧

32、杯中。六数据记录与结果的处理编号12m（称量瓶试样）gm（称出试样）gm1gm2gms1gm2gm2gms2gm（烧杯试样）gm（空烧杯）gm（烧杯中试样）gm1/gm0gms1/gm2/gm0/gms2/g|偏差|mg七.思考题1.称量结果应记录至几位有效数字?为什么?2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?3.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?答案:1.小数点后4位.因称量误差0.1% 2.因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3.因为称量一次,允许产生0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量

33、,故允许产生0.4 mg的偏差八.实验指导 1.强调加减物体或砝码,一定要先关闭天平. 2. 强调保持天平洁净.实验四.食用白醋中醋酸含量的测定一实验目的1掌握NaOH标准溶液的标定方法.2了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用3掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。二、实验原理1HAC浓度的测定 已知HAC的Ka1.810-5,食用白醋中HAC的CKa10-8,故可在水溶液中,用NaOH标准溶液直接准确滴定.滴定反应: HAC + NaOH = NaAC +H2O 弱碱性(pHSP=8.72,)当用0.1molL-1的NaOH溶液滴定时, 突跃范围约为pH=7.79.7。凡

34、是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红？）终点:无色微红色(30S内不褪色。为什么？)2NaOH标准溶液的标定用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸 邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100125下干燥12h后使用。滴定反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH9.20)，可选用酚酞作指示剂。 式中m邻苯二甲酸氢钾单位g， VNaOH单位ml。 草酸 H2C2042H2O:（1）在相对湿度为595时稳定。（能否放置在干燥器中保存？

35、）（2）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。 注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。 滴定反应为： H2C204 2NaOH Na2C204 2H2O化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH8.4)，可选用酚酞作指示剂。式中m草酸单位g， VNaOH单位ml。标准溶液的浓度要保留4位有效数字。三、主要试剂和仪器1 0.1 molL-1NaOH溶液； 2.酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)； 3.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R，在100125下干燥1h后，置于干燥器中备用)；4.食用白醋； 5.台秤; 6.量筒(10mL); 7.烧杯; 8.试剂瓶（带橡胶塞）; 9.酸式滴定管

36、(50mL); 10.碱式滴定管(50mL); 11锥形瓶(250mL)。四、实验步骤 10.1molL-1NaOH溶液的标定用差减法准确称取0.40.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加2030mL水溶解(可稍加热以促进溶解)23d酚酞NaOH溶液滴定微红色（30S内不褪）记录VNaOH，计算C NaOH和和标定结果的相对偏差。2食用白醋中醋酸含量的测定 准确移取食用白醋25.00mL250mL容量瓶中去离子定容，摇匀用移液管移取50.00ml溶液250 ml锥形瓶23d酚酞NaOH溶液滴定微红色（30S内不褪）记录VNaOH，平行做三份，计算每 100

37、mL食用白醋中的CHAC（g/100ml）和测定结果的相对偏差。五. 实验记录与数据处理1. 0.1molL-1NaOH溶液的标定次数项目123m(邻苯二甲酸氢钾)gVNaOH(ml)CNaOH (molL-1)(molL-1)相对偏差平均相对偏差2. 食用白醋中醋酸含量的测定次数项目123V白醋 (ml)CNaOH (molL-1)VNaOH(ml)CHAC(g/100ml) (g/100ml)相对偏差平均相对偏差六.思考题1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的

38、浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?5.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?7. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?答案:1. 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1 2. 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.3. 测定CHCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH） 用甲基橙指示剂

39、，无影响2NaOHNa2CO3 酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI 4. 4位 5.因为用0.1molL-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.79.7, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点. 6. 据终点误差Er0.1时,要求消耗0.1molL-1NaOH 的VNaOH=20

40、30mL,据此可求出邻苯二甲酸氢钾的质量. 7. 溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.七.实验指导 1.强调标准溶液NaOH的标定方法, 基准物质的选择和使用条件. 2. 强调酸碱指示剂的选择原则和滴定终点的控制方法. 3. 移液管的使用实验五.硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1.了解弱酸强化的基本原理.2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法.3、熟练掌握滴定操作和酸碱指示剂的选择原理.4掌握定量转移操作的基本要点二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH4+的酸性太弱（Ka5.610-10），不能直接用NaO

41、H标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。 将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐（Ka7.110-6），反应如下： NH4+ HCHO (CH2)6N4H+ H+ H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺盐,均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。(CH2)6N4H+ H+ 4NaOH 4H2O (CH2)6N4 4Na化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。终点:无色微红色(30S内不褪色)注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色（(p

42、H8)（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色（(pH6)（能否用酚酞指示剂？）.三、主要试剂和仪器、0.1 mol/L NaOH溶液 、0.2酚酞溶液(乙醇溶液) 、0.2甲基红指示剂 、甲醛溶液： 四. 实验步骤：、甲醛溶液的处理取原装甲醛(40)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入23滴0.2的酚酞指示剂,用0.1 mol/L的NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。、试样中含氮量的测定 准确称取23 g的(NH4)2SO4肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用

43、移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加滴甲基红指示剂， 用0.1 mol/L的 NaOH溶液中和至黄色。然后加入10ml已中和的：甲醛溶液，再加入滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪,即为终点（终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色）。记录滴定所消耗的NaOH 标准溶液的读数，平行做3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。五. 实验记录与数据处理硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）次数项目123m（试样）(g)(NH4)2SO4溶液总体积(ml)滴定时移取V(NH4)2SO4(ml)CNaOH (molL-1)VNaOH(ml)相对偏